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中和蒸馏测氨氮干扰项

发布时间:2024-03-07 08:12:16

⑴ 水样酸方法测试水中氨氮时需要加热吗

水样酸方法测试水中氨氮时需要加热,水样预处理,取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化派早钠溶液或盐酸溶液调节至pH为7左右,加入0,25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。


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的水样酸方法测试水中氨氮的方法

水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,行羡颂影响氨氮的测定,为此,在分析时需做适当的预处理,对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰,适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除档郑颜色和浑浊等。

加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL,采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收剂,采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL0,01mol每L硫酸溶液为吸收剂。

⑵ 测定氨氮的水样,其预处理方法有哪两种如何选择预处理方法

预蒸馏的方法和絮抄凝沉淀的方法
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。
蒸馏的话现在可以采用一种蒸馏器,连华科技有一种仪器专门做这个的

⑶ 测氨氮遇到的问题

可能你的操作有问题,纳什试剂比色法的国标检测限是2mg/L(按最大体积50ml计算),蒸馏滴定法测的国标检测限1000mg/L(按10ml试分),而你两者都超出其检测限,是否可以考虑到你的方案有问题?

⑷ 用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰,如何消除

水中有机胺、醇、醛、酮,以及铁、锰等离子因产生异色或浑浊而引起干扰,水的颜色或浑浊亦影响比色,较好的方法是进行蒸馏预处理后测量。
由于脂肪胺,芳香胺,丙酮,醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,会造成水的异色或浑浊而影响比色。为此,需对水样进行絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理。对于金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

⑸ hj535-2009氨氮的测定

1、干扰及消除

若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉一碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

预蒸馏

将50ml硼酸溶液移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整ph至6.0~7.4,加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为10ml/min,待馏出液达200ml时,停止蒸馏,加水定容至250ml。

⑹ 影响氨氮测定的因素有哪些

苏爱梅等[13]实验发现,当水样呈酸性时,氨氮测定值为 0236mg/L,呈碱性时测定值为 1035 mg/L,呈中性时测定值为 0920 mg/L,酸碱度对氨 氮测定有影响.采用纳氏试剂测定氨氮时,加入 不同量的 NaOH 溶液对纳氏试剂反应影响较大, 经过多次实验,肖福东[34]认为当加入 05ml NaOH 中和 10ml 硼酸最合适,此时 pH 值约为 1249.骆 冠琦等[3],萧涌瀚[5]和陈国强等[33]都认为当溶液 pH<11 时,不能使溶液中的 NH4+全部转化为 NH3,使测定结果偏低;当 pH>11 时,有 99%以上 的 NH4+转化为 NH3,此时 pH 值对测定电极电位 没有影响. 33 浊度 水样的浊度往往会对纳氏试剂比色测定结果 产生影响,俞是冉[35]建议做补偿校正:在 50ml 比 色管中,水样定容后加 10ml 酒石酸钾钠溶液,混匀.加 15ml 15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(此 为校正吸光度).然后从水样经纳氏试剂比色测 得吸光度中减去校正吸光度. 34 锰 姜恩明等[36]发现饮用水中锰浓度高时,氨氮 有偏高的趋势.实验中虽加入掩蔽剂,却未能消 除锰对氨氮检出的影响,排除蒸馏水等的影响,可 以推断锰对氨氮的影响是直接作用的结果,但其 作用机制和消除方法有待探讨. 丁建森等[37]认为,锰的影响机理是棕黄色或 棕色沉淀物 MnO(OH)2,与氨氮显色后的色泽一 致是主要影响因素.并实验证明用 50%酒石酸 钾钠 10ml+02%Na2-EDTA 10ml 代替纯酒石酸 钾钠能隐蔽 Mn2+干扰. 35 泡沫 在测定造纸,印染及含活性酶的工业废水时, 常会出现大量泡沫,使蒸馏无法进行而导致测试 失败.苏爱梅等[15]经试验发现,加入消泡剂 硅油Ⅰ可有效抑制蒸馏时泡沫的产生,使蒸馏顺 利完成.硅油Ⅰ性质稳定,不随水蒸汽逸出,对测 定无干扰,取空白和同一水样,按常法作加消泡剂 与不加消泡剂的对比试验,对实验结果进行 t 检验,均无显著性差异. 36 交叉污染 影响氨氮测定结果,除各种直接因素外还有 间接因素如交叉污染等.许华瑞等[22]建议要避 开测试项目之间的互相干扰,保持室内环境,玻璃 器皿不被氨玷污.李欣等[32]提出氨氮测试过程 必须注意交叉污染问题,如硝酸盐氮,氨氮不能同 时同室进行,因为前者测试中必须使用氨水,而氨 水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导 致测试结果偏高. 37 其它 何平[38]经试验分析证明,滤料中含有可溶性 氨氮,尤以定量滤纸为甚.须采用絮凝沉淀过滤 预处理时,最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸 和超细玻纤滤膜过滤,滤前应用纯水 100 ml 充分 洗涤以除去可溶性氨氮,可以除去由于滤料中可 溶性氨引起的测量误差,提高方法的准确度,灵敏 度. 4 结语 氨氮的测定方法种类较多,各有特点.纳氏 试剂比色法是氨的经典测定方法,但是易受水中 悬浮物和有色离子的干扰,需要进行预处理,使用 的试剂毒性较大;水杨酸-次氯酸钠比色法具有灵 敏,稳定的优点,但是同样具有比色法的弊端;蒸馏-滴定法适用于测定高浓度氨氮,但费电,费水, 费时;电极法通常不需要对水样进行预处理,其测 量范围宽,快速,灵敏,电极的使用寿命和稳定性 继续增强是电极法发展推广的重要条件;酶法具 有简便,快速,灵敏,准确和干扰少的优点,其对操 作人员技术水平要求很高,且实验材料为生物制 剂,不便于贮存使用,价格高. 现代化科学仪器的发展方向是活体(in-live), 原位(in-situ),实时(in-time),在线(on-line),要求 仪器小型化,人性化,易操作,易维护.结合我国 自动监测仪器的种类和发展现状,笔者认为电极 法不失为首选方法,但需进一步解决电极的寿命, 稳定性,可靠性等问题.

⑺ 氨氮 蒸馏-中和滴定法 HJ537-2009

最近我刚刚采用蒸馏-中和滴定法进行了氨氮测试,馏出液滴加两滴混合指示剂后呈内绿色,只是终点颜色淡紫容色很浅。出现你说的没有绿色的情况,我认为有两种可能:①指示剂时间长了,里面的有效物质随着乙醇的挥发流失了;②混合指示剂是甲基红和亚甲基蓝按体积比2:1混合得到的,得确认比例没有出错。
希望对你有用。

⑻ 工业废水中氨氮的测定怎样预处理

抄水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮提交回答凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。
絮凝沉淀法:加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。
蒸馏法:调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。

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