『壹』 有谁知道实验室制取蒸馏水的步骤及注意事项
【原理】蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法,可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。
【用品】铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片
【操作】
1、将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好。
2、在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热。
3、当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水。
注意事项:
(1)外壳须接地良好,以免出现危险。(2)每次使用前应洗刷锅内部一次,排尽存水,更换新水。注意不要损伤表面的锡层。(3)如有条件,水源改用去离子水,不用自来水。(4)锅内加足水后才可通电加热,工作过程中水源不可中断,液面应始终维持在水位线处,如果锅内中无水或水量很少,电热管将会烧坏。(5)更换电热管时,接水处垫圈必须衬好,保证密封不漏水,否则电热管头部附着的水滴会造成绝缘物被击穿的事故。导线与电热管的螺栓接连处要压紧,否则接触电阻过大会严重发热,也可能产生电火花烧坏电热管头部。(6)定期清除蒸发锅内壁、电热管表面、冷凝器内壁、冷凝管表面及冷凝器出水管中的水垢,避免影响冷凝效果,降低热效率和堵塞管路,减少使用寿命。将蒸汽进行冷热交换是目前唯一提取优质蒸馏水可靠的方法。通过加热蒸馏水产生蒸汽,冷凝成蒸馏水,可适用于制药,制剂,实验室,化验室等部门使用。3、电热蒸馏水器常见故障有:1保险丝烧断这种故障发生较多,肯定有短路处。断电后可用万用电表电阻档测量各电热管的电热丝是否接地,如接地,可把它的二头除去,这样可作为应急措施,蒸馏器仍然可用,只是功率减小,出水 量相应减少,或者把它更换掉。如20升/时电热蒸馏水器为6支3组,是二支并联使用的。有时是断电时量电热丝不接地,通电一段时间则接地烧保险。这时可查一查水垢是否厚,如厚可清除;不厚则可能是某支电热管的电热丝通电后热膨胀接地所致。2合上电源开关有响声及火花合上电源开关有响声及火花,说明电气线路有短路或接触不,致使电流太大。引起电流过大的原因除了电热管中电热丝接地外,还有可能是电热管和蒸发锅之间漏水使电源接头处引起短路,或因潮湿造成电源接头处打火,导致接线绝缘板的电阻变小。3蒸馏水量减少随着使用时间的增加,电热管的水垢也慢慢增加,电热管的热量不易传出,蒸馏水出水量慢慢减少,这时可用物理或化学方法清除水垢。如出水量明显减少,肯定有电热丝烧断,引起功率减少,出水量减少,可用万用表查出烧断的电热管并更换。更换后应放水观察是否漏水或渗水,只有无渗水后方可通电使用
『贰』 蒸馏装置应该按什么顺序连接
回答如下:
蒸馏装置安装的顺序为:由下往上,从左向右的顺序。并保证蒸馏装置中的接收器部分离水池较近,即靠近水池。整个装置仪器的轴线应在一个平面上,且此平面应与实验台桌边平行。
『叁』 实验室制取蒸馏水方法是什么
纯水的制备是分析检验工作的基础,制备实验室用水,应选饮用水或其他比较纯净的水作为原料,一般有以下方法。 蒸馏法蒸馏法是目前实验室中亏铅广泛采用的制备实验室用水的方法。将原料水加工蒸馏就得到蒸馏水。由于绝大部分无机盐类不挥发,所以蒸馏水中除去了大部分无机盐类,适用于一般的实验室工作。 目前使用的蒸馏水器,小型的多用玻璃制造,较大型的用铜制成。由于蒸馏器的材质不同,带入蒸馏水中的杂质也不同。用玻璃蒸馏器制得的蒸馏水含有较多的Na+、SiO等离子。用铜蒸馏器制得的蒸馏水通常含有较多的Cu等。蒸馏水中通常海涵有一些其他杂质,如:二氧化碳及某些低沸点易挥发物,随着水蒸气进入蒸馏水中;少量液态水呈雾状飞出,直接进入蒸馏水中;微量的冷凝器材料成分也能带入蒸馏水中。因此,一次蒸馏水只能作为一般分析用。 制取蒸馏水的蒸馏速度不可太快,采用不沸腾蒸发、增加蒸馏次数、弃去头尾等方法,都可提高蒸馏水的纯度。同时蒸馏水的贮存也很重要,要贮存在不受离子污染的容器,如有机玻璃、没脊聚乙烯或石英等容器中。 在实验室制取二次蒸馏水,可用硬质玻璃或石英蒸馏器,先加入少量的高锰酸钾的碱性溶液,目的是破坏水销察好中的有机物。蒸馏时弃去最初的1/4,收集中段馏出液。接受器上口要安装碱石棉管,防止二氧化碳进入影响蒸馏水的电导率。 某些特殊用途的水要用银、铂、聚四氟乙烯等特殊材料的蒸馏器制取。
『肆』 进行水蒸气蒸馏时蒸汽导管的末端要怎么样
导管末端要放置于接近容器的底部。
导管末端要放置于接近于容器的底部的原因是:可使水蒸气进入液面最下方,可以充分加热液体,把产物带出,提高蒸馏效率和收率。
如果导管只插入上方或中部,对液体的加热效果差很多,而且无法把产品完全蒸馏带出,造成收率下降。
水蒸气蒸馏法是提取植物性天然香料的最常用的一种方法,其流程、设备、操作等方面的技术都比较成熟,成本低而产量大,设备及操作都比较简单。
一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。处理各种芳香植物时,在使用蒸馏手段提取精油之前,往往还需要对植物原料进行某些前处理。
如果是草类植物或者采油部位是花、叶、花蕾、花穗等,一般可以直接装入蒸馏器进行加工处理:但如果采油部位是根茎等,则一般须经过水洗、晒干或阴干,粉碎等步骤。
甚至还要经过稀酸浸泡及碱中和;此外有些芳香植物需要首先经过发酵处理。水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏。
也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度。
最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压。
等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。
此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。
例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏。
在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。
水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
『伍』 实验室制取蒸馏水。
实验室制取蒸馏水步骤
操作:
1.将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好、温专度计;水中所含属杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的;把水加热到沸腾时,应用这一方法,可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉;
2.大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水;
用品:铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶,给蒸馏烧瓶加热,水蒸气经过冷凝管冷凝后、冷凝管、水沸腾、锥形瓶;
原理:蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一、在蒸馏烧瓶里加入普通水至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片、当水温达到约100摄氏度时,然后用插有温度计150摄氏度的橡皮塞塞紧;注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置,收集在锥形瓶中。