水蒸气蒸馏苯甲醛实验报告

『肆』 制备肉桂酸使用水蒸气蒸馏除去什么能不能不用水蒸气蒸馏

除去没反应完的苯甲醛和乙酸酐。它们的沸点都比较高，一个近180，一个近140，直接蒸馏的话很难蒸干净（特别是这个反应产率比较高，因此剩下的原料不多），高温会破坏产品，也麻烦。

『伍』 肉桂酸的制备中那些措施保证物品干燥

肉桂酸的制备

【实验原理】

肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。

系统命名：3-苯基丙烯酸属α, β-不饱和酸

本实验利用Perkin反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下，加热制得

α，β-不饱和酸。

本法是按Kalnin提出的方法，用无水K2CO3代替CH3COOK，优点：反应时间短，产率高。
水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。

【实验仪器及药品】

仪器：三颈烧瓶；空气冷凝管；温度计；直形冷凝管；接引管；锥形瓶；水蒸气蒸馏装置；抽滤瓶；布氏漏斗

药品：苯甲醛1.5 ml (0.015 mol)；乙酸酐4ml(0.036 mol)；无水K2CO32.2g, (0.016mol) ;浓盐酸；刚果红试纸；10%氢氧化钠；乙醇:水=1：5溶液。

【实验步骤】

一.合成：

①在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL新蒸馏过的苯甲醛，4 mL新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按图装好装置。

②加热回流（小火加热）30min，火焰由小到大使溶液刚好回流，温度控制在140～180℃。

③停止加热，待反应物冷却。

二.后处理：

待反应物冷却后，往瓶内加入10ml热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，蒸至馏出液无油珠为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 % NaOH（约10ml）以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液冷却至室温，倒入250ml烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变蓝色。冷却抽滤，用用乙醇:水=1：5重结晶，抽干。产品空气中晾干后，称重。计算产率。

【注意事项】

1、用水蒸气蒸馏时，蒸至馏出液无油珠为止

2、所用仪器、药品均需无水干燥的，否则产率降低。因乙酸酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。

3、乙酸酐久置会吸水和水解为乙酸.故实验前要重新蒸馏,收集137~ 140℃.

4、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。

5、醋酸钾也可用等摩尔的无水醋酸钠或无水碳酸钾代替。

6、缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。（控制火焰的大小至刚好回流，以防产生的泡沫冲至冷凝管。）

7、在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。

8、进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。

9、肉桂酸要结晶彻底，不能用太多水洗涤产品。

10、水蒸气导入管必须要插入样品的液面之下，要保持水蒸气导管畅通。水蒸气蒸馏：

(1)操作前,仔细检查整套装置的严密性。

(2)先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。

(3)控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜。

(4)随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。

(5)蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。

『陆』 水蒸气蒸馏法的方法 水蒸气蒸馏法

1、蒸馏方式

水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。

水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。

直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。

水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

2、蒸馏过程

蒸馏装置

电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

安装装置

一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。

水蒸气发生器一般是用金属制成，通常其盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至长颈烧瓶中，太少，则不够用。也可用三口烧瓶代替，其侧口还可安装滴液漏斗，当三口烧瓶中的水减少后，可以及时添加。

在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时，水可沿着安全管上升，以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞．水便会从安全玻璃管的上口喷出。

长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上，烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°，防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。

蒸气导入管的末端应弯曲，使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管（弯角约30°）的孔径最好比导入管稍大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端插入单孔木塞，和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶，接受瓶可置于冷水浴中冷却。

在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管，并在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离，以减少水蒸气的冷凝。

前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器，属于间接水蒸气蒸馏装置。装置则属于直接水蒸气蒸馏装置，产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中，加热至沸腾后．水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后，可通过滴液漏斗及时添加。

3、操作方法

将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上，150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上，装好冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸，以便产生蒸汽．当水蒸汽与化合物一起蒸出时，从分液漏斗逐渐加入水。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器，控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。

蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。

4、操作要点

作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。

应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水气的冷凝。

开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸气与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。

当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

『柒』 肉桂酸的制备 如何进行酸化操作

三、实验步骤 1.合成： ① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。 ② 加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。（也可将烧瓶置于微波炉中，装上回流装置，在微波输出功率为450W下辐射8min）。 ③ 停止加热，待反应物冷却。 2.后处理： 待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液中加入0.2 g活性炭，煮沸5分钟左右，脱色后抽滤，滤出活性炭，冷却至室温，倒入250 mL烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变兰色pH＝2-3。冷却抽滤得到白色晶体，粗产品置于250 mL烧杯中，用水—乙醇重结晶，先加60 mL水，等大部分固体溶解后，稍冷，加入10 mL无水乙醇，加热至全部固体溶解后，冷却，白色晶体析出，抽滤，产品空气中晾干后，称重。 四、实验装置： 1、回流装置 2、水汽蒸馏装置：（示范组装） 五、实验重点： 1、 了解用珀金（PerKin）反应制备肉桂酸的原理和方法。 2、 掌握回流操作：自下而上自左到右安装装置。冷凝水下进上出。需加沸石。控制回流蒸 气上升高度不超过2个球。 3、 掌握水蒸汽蒸馏操作：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 水蒸气蒸馏应用范围： ⑴某些沸点高的有机物，在常压下蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏。 ⑵混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏。萃取等方法难于分离。 ⑶从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 被提取物应具备条件： ⑴不溶或难溶于水。 ⑵共沸腾下与水不发生化学反应。 ⑶在100℃左右时，必须具有一定蒸气压[至少666.5－1333Pa（5－10mmHg）]。
六、实验注意点
1、 装置注意点： ⑴回流装置要干燥：否则会使酸酐发生水解，使产率降低
⑵安全管高度：为插至接近瓶底，根据其内水面的升降情况，可判断装置是否堵塞。防止倒吸。 ⑶导气管高度：导入蒸气的导气管应插至蒸馏瓶接近瓶底处，以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅拌作用。防止飞溅现象。 ⑷T形管：靠近蒸馏瓶一端稍向上倾斜，而靠近水蒸气发生器一端则稍向下倾斜，以便 蒸气在导气管中冷凝成的水能流回水蒸气发生器而不是流入蒸馏瓶中，可避免蒸馏瓶中积水 过多。蒸气的通路尽可能短一些，以免蒸气过多冷凝。T形管支管用来除去水蒸气中冷凝下 来的水。当操作发生不正常情况时（或反应结束时），应先旋开螺旋夹使发生器与大气相通， 再关电炉检查，重新开始时应先加热至沸，有蒸气冲出支管再关紧螺旋夹。 2、 反应物需新蒸：苯甲醛放久了，由于自动氧化生成较多量的苯甲酸，影响反应进行，且 苯甲酸混在产品中不易除净，影响产品质量，故应用新蒸苯甲醛。醋酸放久了，由于吸潮和水解将转变为乙酸，故在实验前应重新蒸馏。 3、 回流温度控制：加热的温度最好用油浴，控温在160—1800C，若用电炉加热，必须使烧 瓶底离开电炉4－5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行加热。如果紧挨着电炉，会因温度太高，反应太激烈，结果形成大量树脂状物质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。 4、反应现象：刚开始，会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生，这时候加热温度尽量低些，等到二氧化碳大部分出去后，再小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕黄色。反应结束的标志是反应时间已到规定时间，有小量固体出现。反应结束后，再加热水，可能会出现整块固体，很不好压碎，干脆不要去压碎它（当然能搞碎是最好的），以免触碎反应瓶。等水汽蒸馏时，温度一高，它会溶解的。 5、除杂时氢氧化钠用量：水汽蒸馏后的残留液用氢氧化钠中和到碱性，使肉桂酸全部变成钠盐溶于水中，并加入热水，使钠盐全部溶解，滤掉不溶物。 6、所用仪器必须是干燥的（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。 7、放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。 8、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。 9、无水醋酸钾，必须是新配制的，它的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。 10、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 11、在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 12、反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。 13、中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。 14、本实验中，反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度来加快反应速度。但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170℃左右。 15、实验中视具体情况，反应时间可以延长，并用TLC技术进行反应进程跟踪。 保温过程中要注意观察反应混合物的状况，若发现未变色或无固体析出时，可补加少量醋酐

『捌』 量取苯甲醛10ml,蒸馏水55ml，用水蒸气蒸馏法测得产品为7.4ml，求回收率和

量取苯甲醛10ml,蒸馏水55ml，用水蒸气蒸馏法测得产品为7.4ml，求回收率和盐酸普鲁卡因结构中含有对氨基能定量地和对二甲氨基苯甲醛缩合成黄色物质,故可用于比色定量分析。此法较其它方法简便、快速,只用微量检品即可测定。一
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置50ml
量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀