① 蒸馏注意事项及原因
问题一:蒸馏操作时要注意哪些问题? 加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥粗和善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在亥处,使瓶颈上部和温度计受返穗热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
问题二:蒸馏操作中有哪些需要注意的事项 蒸馏操作要注意问题:
1、不能加热过快
2、需要提前加入沸石
3、不能忘记开冷凝管冷却水
4、冷却水低进高出
5、温度计安装在漏凳卜蒸馏瓶蒸汽出口处
6、不能超过烧瓶体积的2/3
7、不能把烧瓶蒸干
② 简述蒸馏岗位的安全职责
蒸馏岗位安全操作规程
一、上岗准备
1、进车间要更换清洁的工作鞋;
2、上岗前要穿戴厂部发放的工作服,工作服要清洁。
二、操作要求
1、蒸馏对象及其阀门操作要求
阀门:蒸汽阀门冷却水阀门
内容:预热器盘管夹套冷凝器盘管塔顶
淡酒精开开开开开
浓酒精关开开开开开
塔釜关开开开开关
2、蒸馏淡酒精
(1)蒸汽流量不超过0.5mpa,防止由于蒸汽过高,酒精发烫
(2)酒精流量控制在2.2-2.4m3/h
(3)如塔釜内酒精液位离玻璃计量管最高10cm时,开始蒸馏塔釜。
3、蒸馏浓酒精
(1)放好下脚,关好阀门,蒸馏浓酒精;
(2)先打酒精30分钟,开蒸汽,打酒精时间约50分钟;
(3)低浓度酒精蒸入淡酒精储罐中;
(4)酒精浓度达到93度后,过1分钟,蒸入浓酒精槽内。发现由于停水或冷却不正常时,即酒精断断续续,改蒸淡酒精;
(5)浓度低于92度时,开预热器改蒸淡酒精;
(6)作好记录工作,每10分钟记录一次浓度和温度。
4、蒸馏塔釜操作
(1)阀门开关根据上表格操作;
(2)酒精浓度达到4度以下时,放下脚;
(3)根据车间生产品种情况,需要回流时回流操作。
(4)做好浓度计量工作,10分钟一次。
5、其他要求
(1)对废酒精要每小时测定PH值,PH控制在8-10之间,发现呈酸性及时加碱中和,严防酸性酒精进入蒸馏塔内。
(2)放下脚,残液PH要求在6-8之间。
(3)每小时检查废酒精槽储量情况,防止酒精溢出造成浪费,发现过满,马上与中和岗位联系。
(4)断水断电操作规范:发现断水,关蒸汽,停止蒸馏;发现断电情况,关闭所有阀门。
(5)做好每班酒精计量工作。
三、卫生要求
搞好蒸馏设施,酒精槽区和操作间内外的清洁卫生工作。
四、考核内容
酒精单耗及规范操作。
③ 在进行常压蒸馏操作时,应注意哪些问题
常压蒸馏是一种常见的化学分离技术,用于从混合物中分离出可挥发性组分。数世在进行常压蒸馏操作时,需要注意以下几个问题:
4. 控制冷却速度:在蒸馏过程中,需要通过冷却器将蒸发出的组分冷凝回收。为了避免产生过多的气体或液体,需要适当控制冷却速度。同时,也需要避免冷却过快,以免产生冷凝器内部的压力过高,导致破裂或泄漏等安全问题。
5. 定期检查设备:在进行蒸馏操作时,需要定期检查设备的运行状况,以确保设备的安全性和稳薯孙定性。特别是需要关注冷却器、加热器、蒸馏塔等关键部件的运行情况和安全性。
总之,蒸馏是一种非常常用的化学分离方法,广泛应用于化工、制药、食品等领域。在进行蒸馏操作时,需要注意安全和操作规范,遵循正确的操作步骤,以确保设备的安全性和操作的有效性。在进行蒸馏操作前,需要了解物质的性质和蒸馏过程的原理,以便选择适当的蒸馏方法和操作条件。同时,还需要对设备进行定期检查和维护,以确保设备的正常运行和使用寿命。