A. 有人重蒸过正丁醇吗能介绍一下重蒸的方法和经验吗谢谢!
用硫酸镁、氧化钙、碳酸钾、钙或固体氢氧化钠干燥,随后加钙、用碘活化的镁内、铝汞容齐或钠回流并蒸馏。也可以用高效分馏干燥。水以二元共沸物存在于第一馏分内。为了除去碱、醛和酮,可将正丁醇用稀硫醇洗涤后,再用亚硫酸氢钠溶液洗几次,加 20%氢氧化钠煮沸1.5小时除去酯。
以上来自《实验室化学药品的提纯方法》,有点麻烦,可以针对要去除的东西选择地省略一些步骤。
正丁醇沸点117度,蒸馏时我觉得应该减压了。
补充:我觉得你可以减压蒸馏,前馏分含水,弃去就可以了。如果换了是我干脆就不重蒸了,做出来产品纯度不够再考虑。
B. 水蒸气蒸馏法提取正丁醇实验已知正丁醇体积如何计算回收率
关于水蒸气蒸馏法提取正丁醇实验已知正丁醇体积如何计算回收率相关资料如下
馏:将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏,收集139~142℃馏分。产量5~6g,产率约50%。本实验约需5~6h。
水的除去
1、如果从醇转变为醚的反应是定量进行的话,那么反应中应该被除去的水的体积数可以从下式来估算。例:本实验是用12.5g正丁醇脱水制正丁醚,那么应该脱去的水量是:12.5g×18g•mol-1/(2×74)g•mol-1=1.52g,所以,在实验以前应预先在分水器里加(v-2)mL水,v为分水器的容积,那么加上反应以后生成的水一起正好盛满分水器从而使汽化冷凝后的醇正好溢流返回反应瓶中,从而达到自动分离的目的。
2、本实验利用恒沸点混合物蒸馏的方法将反应生成的水不断从反应中除去。正丁醇、正丁醚和水可能生成以下几种恒沸点混合物:反应开始后,生成的水以共沸物形式不断排出,瓶内主要是正丁醇和正丁醚,反应物温度维持118℃~120℃,随着反应的进行,温度逐渐升高,反应后期温度可达到140℃。分水器全部被水充满后即可停止反应。
C. 正丁醇去除
如果是乙酸乙酯萃取液的话,那么您可能搞错了,因为正丁醇本身不怎么溶于水,本身是可以用作萃取溶剂的。如果是反应体系中有正丁醇,那么可以在反应完成之后,首先用减压蒸馏的办法(温度别太高)先去除大部分的正丁醇,最好是再加入少量的二氯乙烷蒸馏两次,再继续进行后处理。这样正丁醇的量会很少。如果已经萃取了,那没什么好办法,水洗或盐水洗基本上没什么效果。
D. 正丁醇和水混合物的分离流程
正丁醇和水混合物的分离流程蒸馏法。采用溶剂萃取方法,以正辛醇为萃取溶剂,对正丁醇-水混合液进行多级错流萃取分离,正丁醇与水共沸,正丁醇氯仿共沸点,正丁醇萃取,共沸蒸馏,共沸蒸馏法,共沸蒸馏装置,共沸蒸馏原理,精油蒸馏萃取,同时蒸馏。
E. 利用共沸蒸馏法除去过量的正丁醇,为什么要先用水洗反应混合物
水器水原理:由复于反应逆反应使制反应向右进行增加反应原料或断蒸物丁醇、乙酸丁酯水能几种恒沸混合物本实验利用恒沸混合物蒸馏反应水断反应物除虽蒸水夹丁醇等机物含水恒沸混合物冷凝层由于水溶解度较比重较浮于水层层主要丁醇乙酸丁酯层主要水故控制反应温度条件反应装水器流装置进行借水器使部丁醇自连续返反应瓶继续反应使水或水共沸物断蒸促使逆反应朝利于乙酸丁酯向进行提高产率