『壹』 凯氏定氮法，为什么蒸馏时，液体变成蓝绿色透明后，还要继续加热
一、实验原理
蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液 滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
凯氏定氮法
凯氏定氮法反应式为：
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化剂）
2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量
反应式为：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
二、操作
1、 样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险，不易在实验室演示，现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个（一次可以消煮16个样品）样品处理，并有通风橱进行通风，温度可以自己设定，更加安全和可操作性，因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。
一般消解温度都设在240度及240度以上，如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。
2、按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红 指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，不能立即将玻璃盖塞紧，这样易使玻璃塞粘在进样口，应先用蒸馏水冲洗然后再盖，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
三、计算
X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) *F*100%
X：样品中蛋白质的百分含量，g；
V1：样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；
V2：试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；
N：硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；
0.014：1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；
m：样品的质量（体积），g（ml）；
F：氮换算为蛋白质的系数 。蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为 5.30。
『贰』 鐭虫补鐨勫垎棣忛渶瑕佷娇鐢ㄥ偓鍖栧墏鍚涓轰粈楹
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『叁』 催化精馏产品纯度高是什么原因
首先水和乙醇混合会形成共沸物。精馏只是通过两者的沸州绝点差异来分离水和乙醇。
乙醇在 78.3℃会 沸腾，而95% 乙醇/水的共沸物在 78.15℃沸腾。所以从这个方面可以看出，如果乙醇/水初始混合物中乙醇的含量小于95%时，那么通过精馏，只会得到纯水和乙醇-水共沸混合物(95%的含量)。
所以说单纯靠精馏，不管你的塔板多少，塔高多少都不能得到 100% 的乙醇，因为共沸物的沸点较低。
一般可使用脱水盐 (CaO)对精馏产物进一步处理可得到接近100%的乙醇。
2. 也可通过将苯加入到 95% 乙醇和水的混合物中，然后蒸馏该溶液来制备。苯将与乙醇和水（7.5%）为不同的共沸物。这在 64.9 ℃沸腾，并允许与一些乙醇一起去除水。得到纯乙醇。
回答于 2022-12-01
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『肆』 蒸馏分离-催化光度法测定锇、钌
方法提要
RuO4和OsO4具有挥发性，利用该特性，用蒸馏的方法使它们与伴生金属分离。选择适当的氧化剂或吸收剂，使锇和钌再分离，然后利用锇、钌对Ce4+-As3+系统的催化作用进行催化光度法测定。固定时间法测得的吸光度A的负对数与锇(或钌)的浓度有良好的线性关系，适用于锇、钌含量低的试样，测定的浓度范围为锇0.5～2.5ng/mL，钌0.2～1ng/mL。固定浓度法测得的反应时间t的倒数与锇(或钌)的浓度有良好的线性关系，适用于锇、钌含量较高的试样，测定的浓度范围为锇2～16ng/mL，钌1～5ng/mL。
蒸馏装置见图64.1。
图64.1 锇钌蒸馏器(数字单位:mm)
试剂
氢氧化钠。
过氧化钠。
乙醇。
硫酸。
盐酸。
氯化钠溶液(20g/L)。
高锰酸钾溶液(15g/L)。
溴酸钠溶液(15g/L)。
氯化钠溶液(200g/L)。
锇吸收液(0.05mol/LAs2O3-2mol/LH2SO4溶液)称取10.0g三氧化二砷于250mL烧杯中，加入5gNaOH及约20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶，加水稀释至700mL左右，加入230mL(1+1)H2SO4，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。
锇稀释液吸取100mL锇吸收液于200mL容量瓶中。加入8mL乙醇，用水稀释至刻度，摇匀。
钌吸收液称取0.15g亚硫酸钠，置于1000mL容量瓶中，加600mL水，加100mL100g/L硫酸汞溶液，立即摇匀。加入40mL乙醇，再加入222mL(1+1)H2SO4，用水稀释至刻度，摇匀。
三氧化二砷溶液(0.05mol/LAs2O3-1mol/LH2SO4溶液)称取10.0gAs2O3，加入5gNaOH及约20mL水，加热溶解后，用水稀释至约700mL，加入118mL(1+1)H2SO4，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
硫酸汞溶液(50g/LHgSO4-1mol/LH2SO4)称取25g硫酸汞，溶于500mL1mol/LH2SO4。
硫酸铈铵溶液称取11g硫酸铈铵，溶于500mL1mol/LH2SO4中。
钌标准储备溶液ρ(Ru)=100.0μg/mL准确称取32.92mg光谱纯氯钌酸铵［(NH4)2Ru(H2O)Cl5］，置于100mL烧杯中，用1mol/LH2SO4使之溶解，并将其移入100mL容量瓶中，用1mol/LH2SO4稀释至刻度，摇匀。
钌标准溶液ρ(Ru)=1.0ng/mL用钌标准储备溶液(100.0μg/mL)逐级用1mol/LH2SO4稀释配制。
锇标准储备溶液ρ(Os)=100.0μg/mL准确称取23.08mg光谱纯氯钌酸铵［(NH4)2OsCl6］，置于100mL烧杯中，用1mol/LH2SO4使之溶解，并将其移入100mL容量瓶中，用1mol/LH2SO4稀释至刻度，摇匀。
锇标准溶液ρ(Os)=20.0ng/mL用锇标准储备溶液(100.0ng/mL)逐级用1mol/LH2SO4稀释配制。
钌的校准曲线
(1)固定时间法
移取0.00mL、0.02mL、0.04mL、0.06mL、0.08mL、0.12mL、0.16mL、0.20mL钌标准溶液(1.0ng/mL)，置于25mL比色管中。用1mol/LH2SO4补足至2mL。加入2mL三氧化二砷溶液、1mL硫酸汞溶液，摇匀。再加入1mL硫酸铈铵溶液，摇匀。在恒温水浴或室温放置一定时间(以校准曲线中的最高钌量之吸光度值降至0.3附近时所需时间来确定)，以水作参比，用1cm比色皿，在波长420nm处测量溶液的吸光度A和试剂空白吸光度A0，以lg(A0/A)对钌量作图，绘制校准曲线。
(2)固定浓度法
移取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL锇标准溶液(1.0ng/mL)，置于25mL比色管中。补加1mol/LH2SO4至2mL。加入2mL三氧化二砷溶液、1mL硫酸汞溶液，摇匀。置于35℃恒温水浴中20min(若含量高可降低温度)，迅速加入1.00mL已恒温至相同温度的硫酸铈铵溶液，摇匀;同时立即启动秒表计时，将溶液移入1cm比色皿中，在波长420nm处测量溶液的吸光度降至0.3所需的时间，求出1/t值。对钌量作图，绘制校准曲线。
锇的校准曲线
(1)固定时间法
移取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL钌标准溶液(20.0ng/mL)，置于25mL比色管中，补加锇稀释液至5mL。加入2mL三氧化二砷溶液、1mL硫酸汞溶液，摇匀。再加入1mL硫酸铈铵溶液，以下步骤同钌的固定时间法校准曲线。
(2)固定浓度法
移取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL钌标准溶液(100.0ng/mL)，置于25mL比色管中，补加锇稀释液至5mL。加入2mL三氧化二砷溶液、1mL硫酸汞溶液，摇匀。置于35℃恒温水浴中20min，以下步骤同钌的固定浓度法校准曲线。
分析步骤
称取5g(精确至0.1g)试样于50mL高温坩埚中，加入2倍的过氧化钠，混匀，再覆盖约2倍的过氧化钠，放入已升至700～750℃的高温炉中熔融20～30min取出，冷却。若试样中含硫、碳或有机物较多，用过氧化钠直接熔融会使坩埚炸裂，因此要先焙烧。在焙烧过程中，锇易氧化为OsO4挥发损失。为减少损失，加少量NaOH作Os的保护剂，从低温缓慢升至500℃并焙烧10～20min，就能使硫、碳或有机物分解完全。焙烧完毕，取出，趁热在不断摇动下撒入过氧化钠直到剧烈反应停止。再分次加入约15g过氧化钠，再在700～750℃熔融15～20min，取出坩埚，冷却，放入预先盛有200mL水的500mL烧杯中浸取。剧烈反应后，用水洗净坩埚，并将浸取物用水洗入蒸馏瓶中，加入几粒玻璃珠。连接蒸馏瓶与支管，并在瓶颈及蒸馏瓶和支管连接之磨口处滴加数滴(1+1)H2SO4。在第一吸收管中加入25mL钌吸收液，第二吸收管中加入25mL锇吸收液。将吸收管与导管连接，从漏斗中慢慢加入120mL(1+1)H2SO4，摇动蒸馏瓶使沉淀完全溶解。再加入10mL高锰酸钾溶液和10mL溴酸钠溶液及4～5滴氯化钠溶液。洗净漏斗，关闭活塞。
将蒸馏瓶架于可调电炉上，第二吸收管浸入冷水槽中。加热蒸馏，待溶液沸腾后适当调节炉温。蒸馏进行到第二吸收管内溶液增至37～40mL时，迅速取下导管和吸收系统，将吸收管置于水中冷却至室温，用水稀释至50mL刻度，摇匀。第一吸收管中溶液测定钌，第二吸收管中溶液测定锇。
(1)钌的测定
移取1.0～2.0mL第一吸收管中溶液于干的25mL比色管中，不足2mL时，用1mol/LH2SO4补足至2mL。以下步骤同校准曲线，用固定时间法或固定浓度法测定。
(2)锇的测定
移取1.0～5.0mL第二吸收管中溶液于干的25mL比色管中，补加锇稀释液至5mL，以下步骤同校准曲线，用固定时间法或固定浓度法测定。
钌、锇含量的计算参见式(64.2)。
注意事项
1)坩埚的选择:按照传统方法，用过氧化钠熔解贵金属时，通常使用铁坩埚。测定1×10-9以上的锇、钌时，使用铁坩埚对其影响不大。测定1×10-9以下的锇钌时，其空白值对测定结果影响很大，尤其对0.0x×10-9的锇、钌，基本上是测不准确的。试验发现，高铝坩埚的空白值远远低于铁坩埚。
2)Na2O2的选择:通常使用的Na2O2中锇、钌空白值较高。由于Na2O2用量大，氧化性强，实际提纯困难较大。故应选用空白值低的Na2O2产品。
3)蒸馏装置:蒸馏器必须是全部磨口玻璃连接，保持干净。任何有机物都会把四氧化钌还原成不挥发的钌的低价化合物而沉积在容器上、导管壁上。连接处不能涂油脂类的润滑剂，可用硫酸或高氯酸代替之。
4)氧化剂的选用:氧化还原电位因配合物的配位体不同而改变，氧化剂的氧化还原电位也受溶液中的酸度和其他物质的影响而改变。在蒸馏锇、钌所使用的氧化剂中，人们通常选择价格便宜、氧化能力强的KMnO4。对于痕量分析，KMnO4的氧化能力及空白值均能满足需要。对于超痕量分析，KMnO4的空白值已经超出我们的要求。对几种主要的氧化剂进行空白值检查，结果见表64.13。
表64.13 不同氧化剂的空白值 (wB∶10-9)
从表64.13可以看出，K2Cr2O7、NaBrO3、KIO4的空白值都比较低。但是，用K2Cr2O7或KIO4作氧化剂时，钌的回收率只有70%，锇的回收率还不到70%;用NaBrO3作氧化剂时，也会分解出大量的Br，干扰测定。
所以选用高锰酸钾和溴酸钠混合氧化剂用于蒸馏锇、钌。这种混合氧化剂既能提高锇、钌的回收率，又不会析出干扰测定的物质。
5)酸度对反应速度的影响:选用0.5mol/L、1.5mol/L、2mol/L硫酸介质，考察其对锇、钌反应速度的影响。结果看出，体系酸度越小，反应速度越快，灵敏度越高。当体系酸度到达0.5mol/L时，虽然反应速度大大提高，整个体系却处于不稳定状态，而且曲线线性关系不好。因此，采用1mol/L的硫酸酸度。
6)As、Ce用量对锇钌催化As3+-Ce4+反应速度的影响:As3+-Ce4+反应速度随As3+浓度的增大而加快，即反应速度随［As3+］/［Ce4+］比值的增加而增加。当增加到一定程度时，曲线向下弯曲，线性不好。因此选定的砷用量为0.05mol/L的As2O32mL，铈用量为0.02mol/L的硫酸铈铵1.00mL。
7)温度、时间对反应速度的影响:一般来说，温度高则催化时间短，温度低则催化时间长。如果温度过高，反应速度过快，曲线陡峭，线性关系被破坏，浓度范围也相应缩小。温度太低，反应速度缓慢，曲线斜率太小。需通过实验确定合适的反应温度和反应时间。准确的测定要求反应温度控制在±0.2℃以内。
『伍』 蒸馏水可以分解淀粉吗加入碘液还会变蓝吗
单单蒸馏水无法水解淀粉 要用催化剂硫酸 在硫酸的催化下 才能水解 淀粉 水解后的淀粉和I2 就无法再显色了