化学中蒸馏实验的实验报告

A. 用蒸馏法分离乙醇和水的实验报告

水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物，被称为衡沸物，这个沸点高于酒精的沸点，低于水的沸点。

不能直接用蒸馏法去除去乙醇中的水。

因为直接蒸馏水和乙醇都会变为气态再变为液态，无法达到分离的目的。

而要先加入生石灰，加入生石灰是为了除去水，石灰与水反应不与乙醇反应而且反应后ca(oh)2需要高温才能分解，蒸馏是不会再产生水。

(1)化学中蒸馏实验的实验报告扩展阅读

乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

B. [乙酸乙酯的制备实验报告]乙酸乙酯蒸馏实验报告

乙酸乙酯的制备实轿李蔽验报告

一、实验目的

1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;

2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;

3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

二、实验原理

主反应:

①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)

三、实验药品及物理常数

四、主要仪器和材料

铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。

五、实验装置

(1)滴加、蒸馏装置;

(2)洗涤、分液装置;

(3)蒸馏装置

六、操作步骤

⑴ 装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器扰悄高度位置的控制，烧瓶中要加沸石!

⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。

⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。

⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!

=6 * GB2

⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。

⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。

七、实验结果

1、产品性状 ;

2、馏分 ;

3、实际产量 ;

4、理论产量 ;

5、产率 。

八、实验讨论

1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

3、反应后的粗产物中含有哪些杂质闭州?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?

九、实验体会

谈谈实验的成败、得失。

实验步骤:

①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处，注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

实验注意问题;

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

⑤对反应物加热不能太急。

几点说明:

a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用:

①中和蒸发过去的乙酸;

②溶解蒸发过去的乙醇;

③减小乙酸乙酯的溶解度。

提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动

②加热将酯蒸出

提高产量的措施:

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。

③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。

C. 酒精蒸馏的实验报告

一、实验目的：
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理（参照本章）2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、实验步骤：
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。
安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。
要求：a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

D. 减压蒸馏及旋转蒸发仪的使用实验结论

减压蒸馏和旋转蒸发仪是常见的分离纯化实验仪器。它们可以用于对混合物进行分离、浓缩和纯化。下面是它们使用实验的结论：

减压蒸馏实验陵键返结论：

1. 减压蒸馏是利用不同的沸点温度，将混合物中的组分逐一分离；

2. 减压蒸馏可以有效地降低混合物的沸点，使它们在低温下就可以蒸发；

3. 减压蒸馏可以去除混合物中的不易挥发的杂质，得到更纯净的目标物质；

4. 减压蒸馏须保证减压系统密封良好，避免出现泄漏现象。尺饥

旋转蒸发仪实验结论：

1. 旋转蒸发仪可以用于将溶解在溶剂中的溶质亮纳进行浓缩，得到较高浓度的目标物质；

2. 旋转蒸发仪可以加速溶剂的挥发速度，使溶质更快地沉淀下来；

3. 当旋转蒸发仪的溶剂浓度接近饱和状态时，溶质的浓度也达到了最高峰；

4. 在进行旋转蒸馏实验时，应注意旋转干燥瓶密封情况和溶剂回收情况，避免出现安全隐患和浪费现象。

综上所述，减压蒸馏和旋转蒸发仪都是常用的分离纯化实验仪器，它们能够帮助我们从混合物中分离出目标物质，提高实验的成功率和效率。

E. 分馏实验报告

蒸馏与分馏

一、实验目的

了解分馏的原理；掌握分馏的应用范围；掌握仪器选用及安装专方法。属

二、实验原理

分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。

三、实验装置如图

四、实验步骤

分馏操作：

1.圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加2－3粒沸石

2.安装分馏装置

3.加热，控制回流比约4:1，滴出速度为2－3秒1滴

4.收集56－62、62－72、72－98、98－100度的馏分

5.画出分馏曲线，与蒸馏曲线进行比较。。

五、分析讨论

1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点。

2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。

3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。

4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。

5、沸石起沸腾中心的作用，可防止爆沸。当液温降低，沸腾停止，需要二次加热时，需更换沸石。

F. 实验室制取蒸馏水的实验现象和结论

电热蒸馏水器制备，就是先加水（淹过发热丝），再通电！然后开冷凝水，蒸发的水蒸专气遇冷会冷凝，就变属成蒸馏水了，一般在实际制备过程中，前一段的蒸馏水都是不要的，因为刚开始制的水中会有一些铁离子，到后期的蒸馏水经检测过电导率，ph，吸光度，还有蒸发渣（虽然要求，但是一般很少测），符合国标中实验室三级用水标准就可以用了。最后关机的时候
注：电热蒸馏水器要及时的清洗水垢，不然影响制水效率

G. 化学实验报告：蒸馏（自来水），萃取，分液（四氯化碳从碘水中萃取碘）

一、课标要求
高中化学新教材的实施以进一步提高学生的科学素养为宗旨，通过激发学生的学习兴趣，尊重和促进学生的个性发展；帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法，提高学生的各项能力；初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能；使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并主动进行交流。
二、教学目标
（一）知识与技能
⒈ 知道什么是分液，初步学会分液的基本操作，理解其适用范围。
⒉ 知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别，了解分液漏斗的种类和适用范围，学会使用分液漏斗。
⒊ 知道什么是萃取、萃取剂，初步学会萃取的基本操作。
⒋ 学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。
（二）过程与方法
在化学学习和实验过程中，逐渐养成问题意识，能够发现和提出有价值的化学问题，学会评价和反思，逐步形成独立思考的能力，提高自主学习能力，善于与他人合作。
（三）情感、态度与价值观
在实验探究中，体验实验探究的乐趣，激发参与化学科技活动的热情，逐渐形成将所学的化学知识应用与生产、生活实践的意识。
三、重点和难点
（一）教学重点：分液、萃取
（二）教学难点：萃取
四、设计思路
教材“萃取”这部分内容实际包含萃取和分液，另外教材是通过从碘水中提取碘实验来介绍萃取和分液。以往我们都是按照教材这种编排来介绍萃取和分液，最终有相当一部分学生对二者还是不能理解，经常混淆二者的区别与联系，也不会将它们应用于解决实际问题。现改为通过问题探究和实验探究学习新知识，先学习分液，再学习萃取，最后学习从碘水中提取碘。这样就使得难点得以分解，而且学生能将新旧知实很好的联系起来。在学习每个知识点时，先让学生做探究性实验，在实验中发现问题、思考问题，再由实验上升到知识点的学习。这样就更加便于学生学习，学生也因此更加容易理解每个知识点。
五、仪器、药品
铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗（球形、锥形）、试管、试管架、胶头滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。
六、教学过程
教学进程
教师活动
学生活动
活动目标
及说明
问题引入
同学们，在前面我们共同学习了过滤、蒸发和蒸馏等混合物的分离和提纯方法，今天我们将继续学习剩下的两种分离和提纯方法。首先请大家根据所学知识和生活经验，试利用桌上的仪器，对油水混合物进行分离。实验过程中注意观察和思考，并将自己的方法与其他同学进行交流和比较。
倾听、思考。
创设问题情境，激发学习兴趣。
实验探究
巡视，对学生交流进行适当的点拨。
实验、讨论。
在实验中发现问题，解决问题。
问题情境
通过实验，同学们利用了哪些方法将油水混合物进行了分离？他们之间有什么共同点，又存在什么样的优缺点？
个别回答：有两种方法，倾倒法和用胶头滴管吸取油层。他们都是利用油水互不相溶来进行分离的。倾倒法较快但不能很彻底分离，而滴管吸取虽效果较好但很慢。
学会总结和分析。
过渡
的确我们需要利用油水互不相溶来进行油水混合物的分离。刚才同学们的两种方法虽能够实现分离，但不是最佳的分离方法。今天我们来学习也是利用刚才的原理来分离油水混合物的方法——分液。
倾听、思考。
介绍分液漏斗，演示分液操作（分离油水混合物）。
⑴ 分液漏斗
球形分液漏斗——滴加反应液
锥形分液漏斗——分液
⑵ 分液操作
① 检查分液漏斗是否漏水；
② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置（如教材p9 图1-8）
③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；
④ 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
倾听、观察和思考。
介绍分液漏斗和分液操作。
实战演练
巡视，指导学生实验和纠正实验中的错误操作。
练习使用分液漏斗分离油水混合物。
掌握分液漏斗的使用和分液操作。
总结归纳
刚才我们已经知道什么是分液漏斗，也初步学会了分液操作。那么你能否总结出分液的适用分离什么样的混合物？
思考、交流，个别回答：分液适用于分离互不相溶的液体混合物。
学会归纳。
知识介绍
介绍碘水和四氯化碳。
碘水是碘的水溶液，水中由于溶解了碘而溶液颜色呈棕黄色，碘在水中的溶解度很小。
四氯化碳是一种有机熔剂，无色液体，不溶解于水，密度比水大。碘在其中的溶解度很大。
倾听。
了解新知。
实验探究
下面，请大家把四氯化碳加入碘水中、振荡，注意观察、比较振荡前后的实验现象，从这个实验你能有什么启发？
实验、观察现象、相互交流。个别回答：振荡前上层棕黄色，下层无色，振荡后上层无色，下层紫红色；碘会从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。
培养学生观察与思考的能力。
探索新知
其实刚才大家所做的实验就是从碘水中用四氯化碳萃取碘。那么你能否归纳出萃取的定义呢？
倾听、思考、交流。个别回答：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别，用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。
学会归纳。
在萃取中，溶解度较大的溶剂我们把它称做萃取剂，那么可以用作萃取剂的物质有那些特殊的要求？请从刚才的实验进行思考。
思考、交流。个别回答：①与原溶剂互不溶；②与溶质不发生化学反应；③溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。
学会分析，由特殊到一般。
巩固新知
大家知道碘酒吗？我们能否利用酒精萃取碘水中的碘？为什么？我们还可以选择哪些物质来萃取碘水中的碘？已知碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度。
思考、交流。个别回答：①不能用酒精萃取，因为酒精与水互溶；②还可以利用汽油、煤油、苯等。
巩固新知，拓展新知。
已知碘水不能通过直接利用蒸馏分离碘和水，而碘的四氯化碳等有机溶剂的溶液却可直接利用蒸馏来分离碘和四氯化碳等有机溶剂。下面请大家设计从碘水中分离出碘的实验，然后尝试利用所给仪器、药品和自己的方法实验。
巡视，点拨和纠正实验操作。
思考、交流、实验。
（碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸馏→碘）
巩固新知，学习实验研究的方法，学会设计实验。
归纳总结
这节课我们通过实验探究，学习了分离互不相溶的液体混合物的方法——分液，也学会了利用萃取剂把溶质从原溶剂中提取出来的方法——萃取。通过学习你知道萃取和分液的关系吗？
倾听、思考、交流。个别回答：萃取之后经常会利用分液作进一步的分离、提纯。
知识延伸、拓展。
课后作业
⒈复习本节课内容；
⒉已知溴水与碘水有些相似，试设计出从溴水中提取出溴单质。
⒊搜索因特网上有关萃取和分液的知识，并与其他同学交流。
七、板书设计
§1—1化学实验基本方法
二、混合物的分离和提纯
4、分液
⑴ 适用范围：分离互不相溶的液体混合物。如油水混合物。
⑵ 仪器：分液漏斗
⑶ 操作要点：
① 检查分液漏斗是否漏水；
② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置；
③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；
④ 把上层液体从分液漏斗上口倒出。
5、萃取
⑴ 定义：
利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别，用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。
⑵ 萃取剂的要求
① 与原溶剂互不溶；
② 与溶质不发生化学反应；
③ 溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。
常用萃取剂：四氯化碳、苯、汽油、煤油
6、从碘水中提取碘实验设计
碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸馏 →碘
八、教学反思
我觉得学生其实并不笨，只不过由于有些知识点过于集中，在呈现方式上也是沿用过去的方式——先介绍概念、理论，再学习、实验。如果我们能将教材稍作处理，分解难点，学生自然很容易接受和理解。另外应相信学生，其实学生最希望自己能在学习中获得主动权，他们希望用他们能理解和接受的方式学习，这样的学习才更加有趣。当然给学生主动权，也不是“天高任鸟飞”。
本节课由于学生自主活动较多，花时较长，因此需要严格把握学生的活动进度。同样这也使得本节课不能安排一些必要的巩固习题，在以后的习题课中应安排这方面的习题