蒸馏时物料结块

❶ 固态发酵蒸馏酒时淤锅怎么办

“生香靠发酵，提香靠蒸馏”。蒸馏是酿制白酒的一个重要操作阶段。

一、取料时装甄要注意

1.将取出的料装入甄桶时要注意：装甄要疏松，动作要轻快，上汽要均匀，甄料不宜太厚且要平整，盖料要准确。

2.装甑前的准备：底锅水要每天清换，底锅水温度高，可用虹吸管或手摇泵吸出。如果底锅水中有悬浮物，或溶解较多的蛋白质等成份，蒸馏时就会产生大量泡沫，串入酒醅内造成“淤锅”而影响出酒率及酒质。底锅水位应与帘子保持50-60cm的距离，若距离太近，也易产生“淤锅”现象。铺好底锅帘子后，撒上一薄层谷壳，再接上流酒管，放置接酒容器，并将冷却水调整好。

三、装甄工序应注意

“见湿盖料”的装甄方法要注意：酒醅发湿时盖一层发酵的材料，避免跑汽，但若掌握不好，容易压汽；

“见汽盖料”酒汽上升至甄桶表层要注意：在酒醅表层稍见白色雾状酒汽时，迅速准确地盖一层发酵材料，此法不易压汽，但易跑汽。这两种操作方法各有利弊，可根据自己装甄技术的熟练程度选择使用。

❷ 保证常减压蒸馏装置的安全措施有哪些

常减压蒸馏装置是石油加工中最基本的工艺设备，随着减压蒸馏技术的改造和发展、原油蒸馏装置的平均能耗大幅下降、轻油拔出率和产品质量大大提高，危险、危害因素也随之增加。

常减压蒸馏装置的重点设备包括加热炉、蒸馏塔、机泵和高低压瓦斯缓冲罐等几部分。加热炉的作用是为油品的汽化提供热源，为蒸馏过程提供稳定的汽化量和热量。加热炉的平稳运行是常减压装置生产运行的必要保证，加热炉发生事故不能运行，整个装置都将被迫停工。而塔则是整个常减压蒸馏装置的核心，包括初馏塔、常压塔、常压汽提塔、减压塔及附属部分。原油在分馏塔中被分馏成不同组分的各测线油品，同时，塔内产生大量的易燃易爆气体和液体，直接影响生产的正常进行和装置的安全运行。机泵是常减压蒸馏装置的动力设备，它为输送油品及其他介质提供动力和能源，机泵故障将威胁到装置的平稳运行，特别是塔底泵的事故将导致装置全面停产。高低压瓦斯缓冲罐因其储存的介质为危害极大的瓦斯，瓦斯一旦发生泄漏将可能导致燃烧爆炸等重大事故的发生。因此高低压瓦斯缓冲罐在开工前要按照标准对其进行严格的试压和验收，检查是否泄漏。运行中要时常对其检查维护，如有泄漏等异常现象应立即停用并处理，同时还要定期排残液。

常减压蒸馏装置存在的主要危险因素，根据不同的阶段，存在不同的危险因素，避免或减轻这些危险因素的影响，可以采取相应的一些安全预防管理措施。

开工时危险因素及其安全预防管理措施

常减压装置的开工按照以下顺序步骤进行：

开工前的设备检查→设备、流程贯通试压→减压塔抽真空气密性试验→柴油冲洗→装置开车。

装置开车的顺序是：原油冷循环→升温脱水→250℃恒温热紧→常压开侧线→减压抽真空开侧线→调整操作。

在开工过程中，容易产生的危险因素主要是：机泵、换热器泄漏着火、加热炉升温过快产生裂纹等，其危险因素为油品泄漏、蒸汽试压给汽过大、机泵泄漏着火等，具体介绍如下：

油品泄漏

(1)事故原因：

①开工操作波动力大，检修质量差，或垫片不符合质量要求。

②改流程、设备投用或切换错误造成换热器憋压。

(2)产生后果：换热器憋压漏油，特别是自燃点很低的重质油泄漏，易发生自燃引起火灾。

(3)安全预防管理措施：

①平稳操作。

②加强检修质量的检查。

③选择合适的垫片。

④改流程、设备投用或切换时，严格按操作规程执行。

⑤发生憋压，迅速找出原因并进行处理。

蒸汽试压给汽过大

(1)事故原因：开工吹扫试压过程中，蒸汽试压给汽过大。

(2)产生后果：吹翻塔盘，开工破坏塔的正常操作，影响产品质量。

(3)安全预防管理措施：调节给汽量。

机泵泄漏着火

(1)事故原因：

①端面密封泄漏严重。

②机泵预热速度太快。

③法兰垫片漏油。

④泵体砂眼或压力表焊口开裂，热油喷出。

⑤泵排空未关，热油喷出着火。

(2)产生后果：机泵泄漏着火。

(3)安全预防管理措施：

①报火警灭火。

②立即停泵。若现场无法停泵，通过电工室内停电关闭泵出入口，启动备用泵。

③若泵出入口无法关闭，应将泵抽出阀及进换热器等关闭。

④若塔底泵着火，火势太大，无法关闭泵入口时，应将加热器熄火，切断进料。灭火后，迅速关阀。

停工时危险因素及其安全预防管理措施

在停工过程中，容易产生的主要危险因素有：炉温降低过快导致炉管裂纹，洗塔冲翻塔盘。停工主要危险因素有停工时炉管变脆断裂、停工蒸洗塔时吹翻塔盘等。

停工时炉管变脆断裂

(1)事故原因：停工过程中，炉温降温速度过快，可能会造成高铬炉管延展性消失而硬度增加，炉管变脆，炉管受到撞击而断裂。

(2)产生后果：炉管出现裂纹或断裂。

(3)安全预防管理措施：

①停工过程中，炉温降温不能过快，按停工方案执行。

②将原炉重新缓慢加到一个适当的温度，然后缓慢降温冷却，可以使炉管脆性消失而恢复延展性，继续使用。

③停工，将已损坏的炉管更换。

停工蒸洗塔时吹翻塔盘

(1)事故原因：停工蒸洗塔过程中，蒸汽量给的过大，又发生水击，吹翻塔盘。

(2)产生后果：停工蒸洗塔时吹翻塔盘。

(3)安全预防管理措施：适当控制吹气量。

正常生产中的危险因素及其安全预防管理

开工正常生产过程中的主要危险因素有原油进料中断加热炉炉管结焦、炉管破裂、瓦斯带油、分馏塔冲塔真空度下降、汽油线憋压、减压塔水封破坏、常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿等。

原油进料中断加热炉炉管结焦

(1)事故原因：

①原油进料中断。

②处理量过低，炉管内油品流速低。

③加热炉进料流。

④加热炉火焰扑炉管。

⑤原料性质变重。

(2)产生后果：

①塔底液位急剧下降，造成塔底泵抽空，加热炉进料中断，加热炉出口温度急剧上升。

②结焦严重时会引起炉管破裂。

(3)安全预防管理措施：

①加强与原油罐区的联系，精心操作。

②若发生原油进料中断，联系原油罐区尽快恢复并减低塔底抽出量，加热炉降温灭火。

③炉管注汽以增加加热炉炉管内油品流速，防止结焦。

④保持炉膛温度均匀，防止炉管局部过热而结焦，防止物料偏流。

炉管破裂

(1)事故原因：

①炉管局部过热。

②炉管内油品流量少，偏流，造成结焦，传热不好，烧坏漏油。

③炉管质量有缺陷，炉管材料等级低，炉管内油品高温冲蚀，炉管外高温氧化爆皮及火焰冲蚀，造成砂眼及裂口。

④操作超温超压。

(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛温度急剧上升。

(3)安全预防管理措施：

①多火嘴、齐水苗可防止炉管局部过热造成破裂。

②选择适合材质的炉管。

③平稳操作，减少操作波动。

瓦斯带油

(1)事故原因：

①瓦斯罐排凝罐液位上升，未及时排入低压瓦斯罐网。

②瓦斯罐排凝罐加热盘管未投用。

(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛变正压，带油严重时，炉膛内发生闪爆，防爆门开，甚至损坏加热炉。

(3)安全预防管理措施：

①控制好瓦斯罐排凝罐液面，及时排油入低压瓦斯罐网。

②投用瓦斯罐排凝罐加热盘管。

③瓦斯带油严重时，要迅速灭火，带油消除后正常操作。

分馏塔冲塔真空度下降

(1)事故原因：

①原油带水。

②塔顶回流带水。

③过热蒸汽带水，塔底吹汽量过大。

④进料量偏大，进料温度突然。

⑤塔底吹汽量过大(湿式、微湿式)，或炉管注汽量过大(湿式)，汽提塔吹汽量过大(润滑油型)，或炉出口温度波动或塔底液面波动。

⑥抽真空蒸汽压力不足或中断，减顶冷却器汽化，抽真空器排凝器气线堵，设备泄漏倒吸空气。

(2)产生后果：

①塔顶压力升高。

②油品颜色变深，甚至变黑。

③破坏塔的正常操作，影响产品质量。

④倒吸空气造成爆炸。

(3)安全预防管理措施：

①加强原油脱水。

②加强塔顶回流罐切水。

③调整塔底吹汽量。

④稳定适当进料量和进料温度。

⑤控制好塔底液位。

⑥保持适当的吹汽量，稳定的抽真空蒸汽，稳定的炉温。

⑦调整好抽真空系统的冷却器，保证其冷却负荷。

⑧加强设备检测维护。

汽油线憋压

(1)事故原因：管线两头阀门关死，外温高时容易憋坏管线。

(2)产生后果：管线爆裂，汽油流出，易起火爆炸。

(3)安全预防管理措施：夏季做好轻油的防憋压工作。

减压塔水封破坏

(1)事故原因：

①水封罐放大气线中存油凝线或堵塞，造成水封罐内压力升高，将水封水压出，破坏水封。

②水封罐放大气排出的瓦斯含对人有害的硫化氢，将其高点排空，排空高度与一级冷却器平齐。若水封罐内的减顶污油排放不及时，污油憋入罐内，当污油积累至一定程度时，水封水被压出，水封水变油封，影响末级真空泵工作。

(2)产生后果：易造成空气倒吸入塔，发生爆炸事故。

(3)安全预防管理措施：

①加强水封罐检查。

②水封破坏，迅速给上水封水，然后消除破坏水封的原因。

③若水封罐放大气线堵或凝，迅速处理畅通。

④水封变油封，迅速拿净罐内存油，并检查放大气线是否畅通。

常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿

(1)事故原因：

①油品腐败，制造质量有问题或材质等级低。

②转油线高速冲刷及高温腐蚀穿孔，制造质量有问题或材质等级低。

(2)产生后果：

①漏油严重时，滴落在高温管线上引起火灾。

②高温油口泄漏。

(3)安全预防管理措施：

①做好原油一脱四注工作，加大防腐力度。

②报火警消防灭火，汽油罐给水幕掩护(降温)原油降量，常炉降温，关小常底吹汽，降低常顶压力，迅速切换漏油空冷器，灭火后检修空冷器。

③做好防腐工作。

④选择适当材质。

⑤将漏点处补板焊死或包盒子处理。

设备防腐

随着老油田原油的继续开采，原油的重质化、劣质化日益明显，原油的含酸介质量不断增加，加上对具有高含酸量的进口高硫原油的加工，都对设备的防腐提出更高的要求。原油中引起设备和管线腐蚀的主要物质是无机盐类及各种硫化物和有机酸等。常减压装置设备腐蚀的主要部位：

(1)初馏塔顶、常压塔顶以及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统。

①腐蚀原因及结果：蒸馏过程中，原油中的盐类受热水解，生成具有强烈腐蚀性的HCl，HCl与H2S的蒸馏过程中随原油的轻馏和水分一起挥发和冷凝，在塔顶部和冷凝系统易形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀介质，使塔顶及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统壁厚变薄，降低设备壳体的使用强度，威胁安全生产。原油中的硫化物(参与腐蚀的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解为H2S的硫化物)在温度小于120℃且有水存在时，也形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀性介质。

②防腐预防管理措施：在电脱盐罐注脱盐剂、注水、注破乳剂，并加强电脱盐罐脱水，尽可能降低原油含盐量。在常压塔顶、初馏塔顶、减压塔顶挥发线注氨、注水、注缓蚀剂，这能有效抑制轻油低温部位的HCl-H2S-H2O型腐蚀。

(2)常压塔和减压塔的进料及常压炉出口、减压炉转油线等高温部位的腐蚀。

①腐蚀原因及结果：充化物在无水的情况下，温度大于240℃时开始分解，生成硫化氢，形成高温S-H2S-RSH型腐蚀介质，随着温度升高，腐蚀加重。当温度大于350℃时，H2S开始分解为H2和活性很高的硫，在设备表面与铁反应生成FeS保护膜，但当HCl或环烷酸存在时，保护膜被破坏，又强化了硫化物的腐蚀，当温度达到425℃时，高温硫对设备腐蚀最快。

②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐腐蚀合金材料。

(3)常压柴油馏分侧线和减压塔润滑油馏分侧线以及侧线弯头处。常压炉出口附近的炉管、转油线，常压塔的进料线。

①腐蚀原因及结果：220℃以上时，原油中的环烷酸的腐蚀性随着温度的升高而加强，到270℃～280℃时腐蚀性最强。温度升高，环烷酸汽化，液相中环烷酸浓度降低，腐蚀性下降。温度升至350℃时环烷酸汽化增加，汽相速度增加，腐蚀加剧。温度升至425℃时，环烷酸完全汽化，不产生高温腐蚀。

②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐蚀合金材料。

机泵易发生的事故及处理

机泵是整个装置中的动设备，相对装置的其他静设备如塔等更容易发生事故。机泵的故障现象有泵抽空或不上量；泵体振动大、有杂音和密封泄漏。

泵抽空或不上量

(1)产生原因：

①启动泵时未灌满液体。

②叶轮装反或介质温度低黏度大。

③泵反向旋转。

④泵漏进冷却水。

⑤入口管路堵塞。

⑥吸入容器的液位太低。

(2)处理措施：

①重新灌满液体。

②停泵联系钳工处理或加强预热。

③重新接电机导线改变转向。

④停泵检查或重新灌泵。

⑤停泵检查排除故障。

⑥提高吸入容器内液面。

泵体振动大、有杂音

(1)产生原因：

①泵与电机轴不同心。

②地脚螺栓松动。

③发生气蚀。

④轴承损坏或间隙大。

⑤电机或泵叶轮动静不平衡。

⑥叶轮松动或有异物。

(2)处理措施：

①停泵或重新找正。

②将地脚螺栓拧紧。

③憋压灌泵处理。

④停泵更换轴承。

⑤停泵检修。

⑥停泵检修，排除异物。

密封泄漏

(1)产生原因：

①使用时间长，动环磨损。

②输送介质有杂质，磨损动环产生沟流。

③密封面或轴套结垢。

④长时间抽空。

⑤密封冷却水少。

(2)处理措施：

①换泵检查。

②停泵换泵处理。

③调节冷却水太少。

❸ 化工原理蒸馏

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

定义
指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术，尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。即，蒸馏条件：1.液体是混合物。2.各组分沸点不同。
特点
1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。
2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。
3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。
分类
1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2．按操作压强分：常压、加压、减压
3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏
4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏
主要仪器
蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。
分类介绍
蒸馏可以分为有塔蒸馏和无塔蒸馏。
从世界蒸馏发展史看，3000--5000年前，酒类生产中，就有了分离提纯要求。
但长期酒的含量在15--20度左右，经历了无数发明家攻关，雏型分离装置面世，42--56度含量乙醇是一个提纯高峰，也就是现在白酒的含量范围。
200多年前，法国发明家采用蒸馏竖塔，生产出了95%含量乙醇，获得了蒸馏界的公认记录，30多年后，英国发明家在蒸馏竖塔基础上，发明了精馏塔，生产出了99--99.9%乙醇，第一次产生了“酒精”一词，含义是酒的精华。甲醇或乙醇生产厂，林立的高20--120米，塔径0.3--13.5米蒸馏【精馏】塔，结构多样塔，均源于法国和英国发明家产品，蒸馏【精馏】塔最大年生产量可达5--30万吨，是有机溶剂主要提纯方法。
2005年开始，安阳市海川化工研究所（原安阳高新区当代化工研究所），开始独具特色提纯研究，国内许多用户称之为无塔蒸馏（精馏）和无塔精制。2010年12月无塔精制设备面世，获得了专利证书；2011年3-8月份，无塔蒸馏机和无塔精馏机问世，一项专利授权，一项专利通过初审。20%超低含量废甲醇工业性提纯试验，在河南省商丘市某大型药业生产公司使用成果，初馏份含量在86%；2011年8月，河南省安阳市某大型制药公司，对82%废乙醇工业性提纯试验，无塔蒸馏[增程]机提纯到98%，乙醇中醋酸甲酯含量0.1%，明显优于该厂蒸馏塔0.26%分离效果。2010年代后，在众多的有机溶剂提纯上无塔蒸馏设备受到用户高度重视。该所不仅致力与分离设备研发，而且努力把积累的丰富提纯经验，上升到理论高度探索。

❹ 干燥的方法及机理

干燥是有机化学实验室中最常用到的重要操作之一，其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。液体中的水分会与液体形成共沸物，在蒸馏时就有过多的“前馏分”，造成物料的严重损失；固体中的水分会造成熔点降低，而得不到正确的测定结果。试剂中的水分会严重干扰反应，如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物；而反应产物如不能充分干燥，则在分析测试中就得不到正确的结果，甚至可能得出完全错误的结论。所有这些情况中都需要用到干燥。干燥的方法因被干燥物料的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同，如果处置不当就不能得到预期的效果。

1.液体的干燥

实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。

(1)物理干燥法

① 分馏法：可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥，如实验4那样。

② 共沸蒸(分)馏法：许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3)，可用共沸蒸馏法除去其中的水分，其原理见第74～77页。当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时，可采用分馏法除去含水的共沸物，以获得干燥的有机液体。但若液体的含水量大于共沸物中的含水量，则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成，以使水较多较快地蒸出，而被干燥液体尽可能少被蒸出。例如，工业上制备无水乙醇时，是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。首先蒸出的是沸点为64.85℃的三元共沸物，含苯、水、乙醇的比例为74∶7.5∶18.5。在水完全蒸出后，接着蒸出的是沸点为68.25℃的二元共沸物，其中苯与乙醇之比为67.6∶32.4。当苯也被蒸完后，温度上升到78.85℃，蒸出的是无水乙醇。

③ 用分子筛干燥：分子筛是一类人工制作的多孔性固体，因取材及处理方法不同而有若干类别和型号，应用最广的是沸石分子筛，它是一种铝硅酸盐的结晶，由其自身的结构，形成大量与外界相通的均一的微孔。化合物的分子若小于其孔径，可进入这些孔道；若大于其孔径则只能留在外面，从而起到对不同种分子进行“筛分”的作用。选用合适型号的分子筛，直接浸入待干燥液体中密封放置一段时间后过滤，即可有选择地除去有机液体中的少量水分或其他溶剂。分子筛干燥的作用原理是物理吸附，其主要优点是选择性高，干燥效果好，可在pH 5～12的介质中使用。表3-3列出了几种最常用的分子筛供选用时参考。分子筛在使用后需用水蒸气或惰性气体将其中的有机分子代换出来，然后在(550±10)℃下活化2h，待冷却至约200℃时取出，放进干燥器中备用。若被干燥液体中含水较多，则宜用其他方法先作初步干燥后再用分子筛干燥。

表3-3 几种常用分子筛的吸附作用

(2)化学干燥法

化学干燥法是将适当的干燥剂直接加入到待干燥的液体中去，使与液体中的水分发生作用而达到干燥的目的。依其作用原理的不同可将干燥剂分成两大类：一类是可形成结晶水的无机盐类，如无水氯化钙，无水硫酸镁，无水碳酸钠等；另一类是可与水发生化学反应的物质，如金属钠、五氧化二磷、氧化钙等。前一类的吸水作用是可逆的，升温即放出结晶水，故在蒸馏之前应将干燥剂滤除，后一类的作用是不可逆的，在蒸馏时可不必滤除。对于一次具体的干燥过程来说，需要考虑的因素有干燥剂的种类、用量、干燥的温度和时间以及干燥效果的判断等。这些因素是相互联系、相互制约的，因此需要综合考虑。

① 干燥剂的种类选择选择干燥剂主要考虑：

(a)所用干燥剂不能溶解于被干燥液体，不能与被干燥液体发生化学反应，也不能催化被干燥液体发生自身反应。如碱性干燥剂不能用以干燥酸性液体；酸性干燥剂不可用来干燥碱性液体；强碱性干燥剂不可用以干燥醛、酮、酯、酰胺类物质，以免催化这些物质的缩合或水解；氯化钙不宜用于干燥醇类、胺类及某些酯类，以免与之形成络合物等。表3-4列出了干燥各类有机物所适用的干燥剂。

表3-4 适合于各类有机液体的干燥剂

(b)干燥剂的干燥效能和需要干燥的程度。无机盐类干燥剂不可能完全除去有机液体中的水。因所用干燥剂的种类及用量不同，所能达到的干燥程度亦不同。应根据需要干燥的程度来选择(见第107～108页)。至于与水发生不可逆化学反应的干燥剂，其干燥是较为彻底的，但使用金属钠干燥醇类时却不能除尽其中的水分，因为生成的氢氧化钠与醇钠间存在着可逆反应：

C2H5ONa + H2O ＝ C2H5OH + NaOH

因此必须加入邻苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯使平衡向右移动。

② 干燥剂的用量干燥剂的用量主要决定于：

a.被干燥液体的含水量。液体的含水量包括两部分：一是液体中溶解的水，可以根据水在该液体中的溶解度进行计算；表3-5列出了水在一些常用溶剂中的溶解度。对于表中未列出的有机溶剂，可从其他文献中去查找，也可根据其分子结构估计。二是在萃取分离等操作过程中带进的水分，无法计算，只能根据分离时的具体情况进行推估。例如，在分离过程中若油层与水层界面清楚，各层都清晰透明，分离操作适当，则带进的水就较少；若分离时乳化现象严重，油层与水层界面模糊，分得的有机液体浑浊，甚至带有水包油或油包水的珠滴，则会夹带有大量水分。

表3-5 水在有机溶剂中的溶解度

b.干燥剂的吸水容量及需要干燥的程度。吸水容量指每克干燥剂能够吸收的水的最大量。通过化学反应除水的干燥剂，其吸水容量可由反应方程式计算出来。无机盐类干燥剂的吸水容量可按其最高水合物的示性式计算。用液体的含水量除以干燥剂的吸水容量可得干燥剂的最低需用量，而实际干燥过程中所用干燥剂的量往往是其最低需用量的数倍，以使其形成含结晶水数目较少的水合物，从而提高其干燥程度。当然，干燥剂也不是用得越多越好，因为过多的干燥剂会吸附较多的被干燥液体，造成不必要的损失。

③ 温度、时间及干燥剂的粒度对干燥效果的影响。无机盐类干燥剂生成水合物的反应是可逆的，在不同的温度下有不同的平衡。在较低温度下水合物较稳定，在较高温度下则会有较多的结晶水释放出来，所以在较低温度下干燥较为有利。干燥所需的时间因干燥剂的种类不同而不同，通常需两个小时，以利干燥剂充分与水作用，最少也需半小时。若干燥剂颗粒小，与水接触面大，所需时间就短些，但小颗粒干燥剂总表面积大，会吸附过多被干燥液体而造成损失；大颗粒干燥剂总表面积小，吸附被干燥液体少，但吸水速度慢。所以太大的块状干燥剂宜作适当破碎，但又不宜破得太碎。

④ 干燥的实际操作。使用无机盐类干燥剂干燥有机液体时通常是将待干燥的液体置于锥形瓶中，根据粗略估计的含水量大小，按照每10mL液体0.5～1g干燥剂的比例加入干燥剂，塞紧瓶口，稍加摇振，室温放置半小时，观察干燥剂的吸水情况。若块状干燥剂的棱角基本完好；或细粒状的干燥剂无明显粘连；或粉末状的干燥剂无结团、附壁现象，同时被干燥液体已由浑浊变得清亮，则说明干燥剂用量已足，继续放置一段时间即可过滤。若块状干燥剂棱角消失而变得浑圆，或细粒状、粉末状干燥剂粘连、结块、附壁，则说明干燥剂用量不够，需再加入新鲜干燥剂。如果干燥剂已变成糊状或部分变成糊状，则说明液体中水分过多，一般需将其过滤，然后重新加入新的干燥剂进行干燥。若过滤后的滤液中出现分层，则需用分液漏斗将水层分出，或用滴管将水层吸出后再进行干燥，直至被干燥液体均一透明，而所加入的干燥剂形态基本上没有变化为止。

此外，一些化学惰性的液体，如烷烃和醚类等，有时也可用浓硫酸干燥。当用浓硫酸干燥时，硫酸吸收液体中的水而发热，所以不可将瓶口塞起来，而应将硫酸缓缓注滴入液体中，在瓶口安装氯化钙干燥管与大气相通。摇振容器使硫酸与液体充分接触，最后用蒸馏法收集纯净的液体。

2.固体的干燥

固体有机物在结晶(或沉淀)滤集过程中常吸附一些水分或有机溶剂。干燥时应根据被干燥有机物的特性和欲除去的溶剂的性质选择合适的干燥方式。常见的干燥方式有：

(1)在空气中晾干。对于那些热稳定性较差且不吸潮的固体有机物，或当结晶中吸附有易燃的挥发性溶剂如乙醚、石油醚、丙酮等时，可以放在空气中晾干(盖上滤纸以防灰尘落入)。

(2)红外线干燥。红外灯和红外干燥箱是实验室中常用的干燥固体物质的器具。它们都是利用红外线穿透能力强的特点，使水分或溶剂从固体内的各个部分迅速蒸发出来。所以干燥速度较快。红外灯通常与变压器联用，根据被干燥固体的熔点高低来调整电压，控制加热温度以避免因温度过高而造成固体的熔融或升华。用红外灯干燥时应注意经常翻搅固体，这样既可加速干燥，又可避免“烤焦”。

(3)烘箱干燥。烘箱多用于对无机固体的干燥，特别是对干燥剂、吸附剂的焙烘或再生，如硅胶、氧化铝等。熔点高的不易燃有机固体也可用烘箱干燥，但必须保证其中不含易燃溶剂，而且要严格控制温度以免造成熔融或分解。

(4)真空干燥箱：当被干燥的物质数量较大时，可采用真空干燥箱。其优点是使样品维持在一定的温度和负压下进行干燥，干燥量大，效率较高。

(5)干燥器干燥。凡易吸潮或在高温干燥时会分解、变色的固体物质，可置于干燥器中干燥。用干燥器干燥时需使用干燥剂。干燥剂与被干燥固体同处于一个密闭的容器内但不相接触，固体中的水或溶剂分子缓缓挥发出来并被干燥剂吸收。因此对干燥剂的选择原则主要考虑其能否有效地吸收被干燥固体中的溶剂蒸气。表3-6列出了常用干燥剂可以吸收的溶剂，供选择干燥剂时做参考。

表3-6 干燥固体的常用干燥剂

实验室中常用的干燥器有以下三种：

a.普通干燥器：如图1-1中的45所示，是由厚壁玻璃制作的上大下小的圆筒形容器，在上、下腔接合处放置多孔瓷盘，上口与盖子以砂磨口密封。必要时可在磨口上加涂真空油脂。干燥剂放在底部，被干燥固体放在表面皿或结晶皿内置于瓷盘上。

图3-45 真空干燥器

b.真空干燥器(图3-45)：与普通干燥器大体相似，只是顶部装有带活塞的导气管，可接真空泵抽真空，使干燥器内的压强降低，从而提高干燥速度。应该注意，真空干燥器在使用前一定要经过试压。试压时要用铁丝网罩罩住或用布包住以防破裂伤人。使用时真空度不宜过高，一般在水泵上抽至盖子推不动即可。解除真空时，进气的速度不宜太快，以免吹散了样品。真空干燥器一般不宜用硫酸作干燥剂，因为在真空条件下硫酸会挥发出部分蒸气。如果必须使用，则需在瓷盘上加放一盘固体氢氧化钾。所用硫酸应为密度为1.84的浓硫酸，并按照每1L浓硫酸18g硫酸钡的比例将硫酸钡加入硫酸中，当硫酸浓度降到93%时，有BaSO4·2H2SO4·H2O晶体析出，再降至84%时，结晶变得很细，即应更换硫酸。

图3-46 真空恒温干燥器(干燥枪)

c.真空恒温干燥器(干燥枪)：对于一些在烘箱和普通干燥器中干燥或经红外线干燥还不能达到分析测试要求的样品，可用真空恒温干燥器(干燥枪，见图3-46)干燥。其优点是干燥效率高，尤其是除去结晶水和结晶醇效果好。使用前，应根据被干燥样品和被除去溶剂的性质选好载热溶剂(溶剂沸点应低于样品熔点)，将载热溶剂装进圆底烧瓶中。将装有样品的“干燥舟”放入干燥室，接上盛有五氧化二磷的曲颈瓶，用水泵或油泵减压。加热使溶剂回流，溶剂的蒸气充满夹层，样品就在减压和恒温的干燥室内被干燥。每隔一定时间抽气一次，以便及时排除样品中挥发出来的溶剂蒸气，同时可使干燥室内保持一定的真空度。干燥完毕先去掉热源，待温度降至接近室温时，缓慢地解除真空，将样品取出置于普通干燥器中保存。真空恒温干燥器只适用于少量样品的干燥。
3.气体的干燥

实验室中临时制备的或由储气钢瓶中导出的气体在参加反应之前往往需要干燥；进行无水反应或蒸馏无水溶剂时，为避免空气中水汽的侵入，也需要对可能进入反应系统或蒸馏系统的空气进行干燥。气体的干燥方法有冷冻法和吸附法两种。冷冻法是使气体通过冷阱，气体受冷时，其饱和湿度变小，其中的大部分水汽冷凝下来留在冷阱中，从而达到干燥的目的。吸附法是使气体通过吸附剂(如变色硅胶、活性氧化铝等)或干燥剂，使其中的水汽被吸附剂吸附或与干燥剂作用而除去或基本除去以达到干燥之目的。干燥剂的选择原则与液体的干燥相似。表3-7列出了干燥气体常用的一些干燥剂。使用固体干燥剂或吸附剂时，所用的仪器为干燥管(图1-1中11和25)、干燥塔(图1-1中44)、U形管或长而粗的玻璃管。所用干燥剂应为块状或粒状，切忌使用粉末，以免吸水后堵塞气体通路，并且装填应紧密而又有空隙。如果干燥要求高，可以连接两个或多个干燥装置。如果这些干燥装置中的干燥剂不同，则应使干燥效能高的靠近反应瓶一端，吸水容量大的靠近气体来路一端。气体的流速不宜过快，以便水汽被充分吸收。如果被干燥气体是由钢瓶导出，应当在开启钢瓶并调好流速之后再接入干燥系统，以免因流速过大而发生危险。如果用浓硫酸作干燥剂，则所用仪器为洗气瓶(图1-1中43)，此时应注意将洗气瓶的进气管直通底部，不要将进气口和出气口接反了。在干燥系统与反应系统之间一般应加置安全瓶，以避免倒吸。浓硫酸的用量宜适当，太多则压力过大，气体不易通过，太少则干燥效果不好。干燥系统在使用完毕之后应立即封闭，以便下次使用。如果所用干燥剂已失效，应及时更换；吸附剂如失效，应取出再生后重新装入。无水反应或蒸馏无水溶剂时避免湿气侵入的干燥装置是装有无水氯化钙的干燥管(见图3-22b，图3-23，图3-9d及图3-48a和b)。

表3-7 干燥气体时所用的干燥剂

4.实验室中常用的干燥剂及其特性

① 无水氯化钙（CaCl2）：无定形颗粒状(或块状)，价格便宜，吸水能力强，干燥速度较快。吸水后形成含不同结晶水的水合物CaCl2·nH2O(n＝1,2,4,6)。最终吸水产物为CaCl2·6H2O (30℃以下)，是实验室中常用的干燥剂之一。但是氯化钙能水解成Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ，因此不宜作为酸性物质或酸类的干燥剂。同时氯化钙易与醇类，胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物。如与乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、与甲胺生成CaCl2·2CH3NH2，与丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等， 因此不能作为上述各类有机物的干燥剂。

② 无水硫酸钠(Na2SO4）：白色粉末状，吸水后形成带10个结晶水的硫酸钠(Na2SO4·10H2O）。因其吸水容量大，且为中性盐，对酸性或碱性有机物都可适用，价格便宜，因此应用范围较广。但它与水作用较慢，干燥程度不高。当有机物中夹杂有大量水分时，常先用它来作初步干燥，除去大量水分，然后再用干燥效率高的干燥剂干燥。使用前最好先放在蒸发皿中小心烘炒，除去水分，然后再用。

③ 无水硫酸镁(MgSO4)：白色粉末状，吸水容量大，吸水后形成带不同数目结晶水的硫酸镁MgSO4·nH2O (n＝1,2,4,5,6,7）。最终吸水产物为MgSO4·7H2O(48℃以下)。由于其吸水较快，且为中性化合物，对各种有机物均不起化学反应，故为常用干燥剂。特别是那些不能用无水氯化钙干燥的有机物常用它来干燥。

④ 无水硫酸钙(CaSO4)：白色粉末，吸水容量小，吸水后形成2CaSO4·H2O(100℃以下)。虽然硫酸钙为中性盐，不与有机化合物起反应，但因其吸水容量小，没有前述几种干燥剂应用广泛。由于硫酸钙吸水速度快，而且形成的结晶水合物在100℃以下较稳定，所以凡沸点在100℃以下的液体有机物，经无水硫酸钙干燥后，不必过滤就可以直接蒸馏。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等，用无水硫酸钙脱水处理效果良好。

⑤ 无水碳酸钾（K2CO3）：白色粉末，是一种碱性干燥剂。其吸水能力中等，能形成带两个结晶水的碳酸钾(K2CO3·2H2O），但是与水作用较慢。适用于干燥醇、酯等中性有机物以及一般的碱性有机物如胺、生物碱等。但不能作为酸类、酚类或其他酸性物质的干燥剂。

⑥ 固体氢氧化钠(NaOH)和氢氧化钾(KOH):白色颗粒状，是强碱性化合物。只适用于干燥碱性有机物如胺类等。因其碱性强，对某些有机物起催化反应，而且易潮解，故应用范围受到限制。不能用于干燥酸类、酚类、酯、酰胺类以及醛酮。

⑦ 五氧化二磷(P2O5）：是所有干燥剂中干燥效力最高的干燥剂。与水的作用过程是：

P2O5与水作用非常快，但吸水后表面呈粘浆状，操作不便。且价格较贵。一般是先用其他干燥剂如无水硫酸镁或无水硫酸钠除去大部分水，残留的微量水分再用P2O5干燥。它可用于干燥烷烃、卤代烷、卤代芳烃、醚等，但不能用于干燥醇类、酮类、有机酸和有机碱。

⑧ 金属钠(Na):常常用作醚类、苯等惰性溶剂的最后干燥。一般先用无水氯化钙或无水硫酸镁干燥除去溶剂中较多量的水分，剩下的微量水分可用金属钠丝或钠片除去。但金属钠不适用于能与碱起反应的或易被还原的有机物的干燥。如不能用于干燥醇(制无水甲醇、无水乙醇等除外)、酸、酯、有机卤代物、酮、醛及某些胺。

⑨ 氧化钙(CaO): 是碱性干燥剂。与水作用后生成不溶性的Ca(OH)2，对热稳定，故在蒸馏前不必滤除。氧化钙价格便宜，来源方便，实验室常用它来处理95%的乙醇，以制备99%的乙醇。但不能用于干燥酸性物质或酯类。

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❻ 减压蒸馏详细资料大全

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

基本介绍

• 中文名 ：减压蒸馏
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 别称 ：真空蒸馏

基本原理,操作,注意事项,

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 下图表1列出了水和一些有机化合物在不同压力下的沸点。从中可以看出，当压力降低到2.67kPa(20mmHg)时，大多数有机物的沸点比常压(0.1 MPa，760mmHg)下的沸点低100℃-120℃左右；当减压蒸馏在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)进行时，大体上压力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。进行减压蒸馏时，可先据此粗略地估计出相应的沸点。这对具体操作时，选择合适量程的温度计与加热方式都有一定的参考意义。 图1 水和一些有机化合物在不同压力下的沸点 当查不到某个化合物与减压蒸馏所选择的压力相对应的沸点时，可以使用列线图解法(见下图2)来估计其沸点与压力的关系。列线图解法的使用方法如下： 图2 沸点-压力列线图 ①从系统压力标尺(z)上查出压力计所示读数点Z，假设为133.3Pa(1mmHg)。 ②在该压力下观察到的沸点为70℃，从减压沸点标尺(x)上找到此点X。 ③用直尺连线X、Z两点，得该直线与常压沸点标尺(y)的交点Y，即为该化合物在常压下的沸点，为240℃。 或者已知某化合物在常压下的沸点，则需先在标尺y上找出该温度点Y，再从标尺z上找到减压状况的压力读数点Z，连线Y、Z两点作直线并延长至标尺x，得到交点X，即为该化合物在相应减压条件下的沸点。用列线图解法得到的沸点为近似值，在实验中具有一定的参考价值，但此法对于液体有高度缔合作用的化合物缺乏准确性。 此外，还可以使用下列公式近似地求出给定压力下的沸点： 式中， p——液体表面的蒸气压； T——沸点(绝对温度)； A、B——常数。 如以 lg p 为纵坐标， 1/T 为横坐标作图，可以近似地得到一条直线。因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值，再将所选择的压力代人上式即可算出液体的沸点。

操作

减压蒸馏的装置及安装方法 完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分，如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。 图3 减压蒸馏装置图 （1）蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管(如图4所示)。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连线，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。 图4 多尾接引装置 进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管，见图5。 图5 不用毛细管的减压蒸馏装置 （2）抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。 若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。例如，水温在25℃、20℃、10℃时，水的蒸气压分别为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循环水真空泵进行抽气时，应在泵的前端安装安全瓶，以防止负压下降时水流倒吸。停止蒸馏时，应先放气再关泵。 若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。 （3）保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。 安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。 冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。 测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。 吸收塔也称为干燥塔，一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有矽胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。 减压蒸馏的操作方法 减压蒸馏开始时的操作顺序是： 打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。 具体如下： （1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。 （2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连线是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。 （3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。 减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。

注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。 （2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。 （3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。 （4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。 （5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。