高真空蒸馏代加工

㈠ 用石灰石制金属钙一般的工艺流程

钙的制取方法有还原法、电解法、钙精炼三种。
还原法是生产金属钙的主要方法。通常用石灰石为原料，经煅烧成氧化钙，以铝粉作还原剂。粉碎的氧化钙与铝粉按一定比例混合均匀，压制成块，在0.01真空和1050-1200℃温度下反应，生成钙蒸气和铝酸钙，还原出来的钙蒸气在750-400℃下结晶。结晶钙再在氩气保护下熔融铸锭，得到致密的钙锭。还原法生产钙的回收率一般在60%左右。
较早的电解是接触法，因该法原料消耗大，金属钙在电解质中的溶解度高，电流效率低，产品质量差（含氯1%左右）等，后来改进为液体阴极法电解。
钙精炼：工业钙再经高真空蒸馏处理可得高纯度钙。一般控制蒸馏温度为780-820℃，真空度1×10-4。蒸馏处理对净化钙中氯化物效果较差，可在低于蒸馏温度时，添加氮化物，使之形成复盐。通过添加氮化物和真空蒸馏净化，钙中杂质元素氯、锰、铜、铁、硅、铝、镍等的总和可降到1000-100ppm，即得99.9%-99.99%的高纯度钙。

㈡ 高真空蒸馏是先抽真空还是先加热反应终了又是什么顺序，谢谢了。感激不尽

一般高真空蒸馏都是些沸点很高的化合物，或者是常压蒸馏容易氧化的。 所以先抽回真空，等真空度稳答定下来再加热。当温度接近此真空度下的沸点时，要减慢加热的速度。当快蒸完时，先停止加热，等温度降下来后再关掉真空。

㈢ 楂樼湡绌哄瘑灏佽剛鐨勭畝浠

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㈣ 蒸馏操作中有哪些注意事项

注意事项

操作时要注意

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片内，防止液体暴沸。

（2）温度容计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

(4)高真空蒸馏代加工扩展阅读：

技术应用

蒸馏酒

蒸馏酒是乙醇浓度高于原发酵产物的各种酒精饮料。白兰地、威士忌、朗姆酒和中国的白酒都属于蒸馏酒，大多是度数较高的烈性酒。

蒸馏水

用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分（盐类）残留在容器中被除去，挥发的组分（氨、二氧化碳、有机物）进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60%。

分子蒸馏

分子蒸馏是一种在高真空度下进行液液分离操作的连续蒸馏过程。在高真空度条件下，由于分子蒸馏器的加热面和冷凝面之间距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程，当分子从加热面上形成的液膜表面上进行蒸发时，分子间相互发生碰撞，无阻拦地向冷凝面运动并在冷凝面上冷凝，从而达到分离目的。

㈤ 减压分馏为什么要从高真空度开始做

分馏
分馏（fractional distillation）与蒸馏相同，即分离几种不同沸点的挥发性成分的混合物的一种方法；混合物先在最低沸点下蒸馏，直到蒸气温度上升前将蒸馏液作为一种成分加以收集。蒸气温度的上升表示混合物中的次一个较高沸点成分开始蒸馏。然后将这一组分开收集起来。
分馏是分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。进行分馏可以解决蒸馏分离不彻底，多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大的问题。石油就是用分馏来分离的。
分馏在常压下进行，获得低沸点馏分，然后在减压状况下进行，获得高沸点馏分。每个馏分中还含有多种化合物，可以再进一步分馏。
分馏原理
用分馏柱进行分馏，被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸气从圆底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸气上升至分馏柱中时，便和这些已经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸气本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸气平衡，结果在蒸气中的低沸点成分又有所增加。这一新的蒸气在分馏柱内上升时，又被冷凝成液体，然后再与另一部分上升的蒸气进行热交换而沸腾。由于上升的蒸气不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷凝和蒸发都使蒸气中低沸点的成分不断提高。因此，蒸气在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸气中低沸点的成分逐步提高。
由此可见，在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱，就可以在分馏柱的顶部出来的蒸气，经冷凝后所得到的液体，可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分的流出物。[2]
分馏设备
实验室仪器
煤气灯，分馏柱，石棉网，三角架，圆底烧瓶，冷凝管，牛角管（接液器），锥形瓶，温度计。

㈥ 工业生产，需要减压蒸馏DMF，请问用什么真空泵比较好

工业生产减压蒸馏复DMF，选择真空泵需制要考量以下几点：
1、真空度是否稳定——稳定的真空度有助于提高产品品质；
2、真空度是否够高——较高的真空度有助于降低蒸馏温度，提高蒸馏效率；
3、真空泵类型是否适合——真空泵类型较多，应多方咨询，再做选择。

原来有用水泵来做的，由于DMF可以溶于水，用水泵需要应加装缓冲或防倒吸措施，要不影响产品质量。水泵真空度相对来说低一些，效果不如真空度高的真空泵。
水环罗茨机组真空度也不是很高，DMF的沸点比较高，如果真空度不高效果也不会很好。罗茨机组受前级机械泵的限制，只能在前级泵基础上提高一个数量级。
DMF很多情况下，应用于食品行业，对污染比较敏感。如果真空泵有油或有水对产品品质有极大影响。最好选择干式泵，进口干泵比较贵。如果想选品质好的国产干泵，你可以问问我们家，我们是航天部下属的曌越真空事业部，可以给你们做真空系统方案。
我们生产的曌越干式真空泵，不但真空度又高又稳，而且可以100%高纯度二次回收。