检验蒸馏dmf真空度

❶ 工业生产，需要减压蒸馏DMF，请问用什么真空泵比较好

工业生产减压蒸馏复DMF，选择真空泵需制要考量以下几点：
1、真空度是否稳定——稳定的真空度有助于提高产品品质；
2、真空度是否够高——较高的真空度有助于降低蒸馏温度，提高蒸馏效率；
3、真空泵类型是否适合——真空泵类型较多，应多方咨询，再做选择。

原来有用水泵来做的，由于DMF可以溶于水，用水泵需要应加装缓冲或防倒吸措施，要不影响产品质量。水泵真空度相对来说低一些，效果不如真空度高的真空泵。
水环罗茨机组真空度也不是很高，DMF的沸点比较高，如果真空度不高效果也不会很好。罗茨机组受前级机械泵的限制，只能在前级泵基础上提高一个数量级。
DMF很多情况下，应用于食品行业，对污染比较敏感。如果真空泵有油或有水对产品品质有极大影响。最好选择干式泵，进口干泵比较贵。如果想选品质好的国产干泵，你可以问问我们家，我们是航天部下属的曌越真空事业部，可以给你们做真空系统方案。
我们生产的曌越干式真空泵，不但真空度又高又稳，而且可以100%高纯度二次回收。

❷ 分子蒸馏 打开真空泵后压力表显示真空度很差时须考虑哪些问题

1、系统管道密封不严，有泄漏。
2、工作液流量过小，请加大工作液流量查看。内
3、排气端阻力过大。
4、叶轮与圆容盘之间间隙过大(泵在长期使用后会产生磨损，使之间隙加大)
5、如是填料密封，请更换新填料(盘根），更换填料后，工作液成水滴状滴出即可。

❸ DMF的纯化

⑴粗略除去DMF中的水：取分析纯无水DMF,向试剂瓶中加入适量无水MgSO4,振荡，静置过夜备用。
⑵除去DMF中的水：
①装无水CaCl2柱，以防止外部水进入。
②将DMF（适量）、CaH2（适量）、转子（1粒）放入圆底烧瓶中。
③将圆底烧瓶、冷凝管、无水CaCl2柱等装架，开冷凝水，开电源，将圆底烧瓶放入磁力加热搅拌器油浴锅中加热搅拌回流约4h，使CaH2和DMF中的水充分反应。
反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色，颜色逐渐加深.反应方程式：CaH2+H2O→Ca（OH）2+H2↑:
⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:
①连接好装置
②开冷凝水，开泵,调节真空度。
③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。
④舍去前5%的DMF,换瓶继续接DMF。
⑤关闭电源、关泵，取出接馏瓶，并向其中加入适量经过活化的分子筛，以防止DMF吸水。
⑥将绝对无水DMF放入干燥皿中，密封备用。

❹ 你好，想请教一下蒸馏的问题

(1)系统真空度太来低，原因是你的蒸源馏系统密封不好，磨口缠点四氟密封带（个人经验）再组装到一起，密封性就很好了。系统真空度最好达到0.094Mpa（真空泵泵头）以上，这样的话，蒸馏头顶温基本在80℃左右；
（2）用水浴加热，热量供应不是很充足，最重要一点是物料沸点较高，而水浴最高只能达到100℃，使用时最高到80℃就不错了，因此不能用水浴，最好使用电加热套加热，当然也可以使用油浴，不过油浴不安全；
（3）使用电热套加热，要注意加热电压不要过高，不能蒸的过干，否则瓶温太高会不安全，总体来说，瓶温不要超过100℃（当然要在真空度0.094Mpa以上）；
（4）如果，你蒸馏的物质属于热敏性物料，在高温下分解，或者易燃，用电热套就要更加注意；
如果做到以上四点，可以很轻松的将物料蒸馏出来。
另外，要注意安全。

❺ 减压蒸馏实验步骤

减压蒸馏的操作方法

减压蒸馏开始时的操作顺序是：

打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。

具体如下：

（1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。

（2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。

（3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。

减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。

❻ dmf减压蒸馏用水泵可以吗

可以！
DMF常压沸点153度，减压的真空度尽可能高点，蒸馏加热的温度就可以低些，但回是一定要注意几点：1）保答持水冲泵的真空度稳定；2）实验室操作必须加鼓泡的毛细管；3）DMF与水相溶，应加装缓冲或防倒吸措施；4）如果水冲泵真空度较低，应提高加热温度，比如用电热碗或油浴加热。