『壹』 蒸馏法测定水分时应注意哪些问题
蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)又名共沸蒸馏法(Dean和Stark法)蒸馏发出现在二十世回纪初,当答时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。2、步骤准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数计算:水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)
『贰』 蒸馏法测定水分含量为什么加入二甲苯
二甲抄苯可容少量水,这样袭使其前期水饱和,以后样品里的水不会溶于二甲苯,而使结果受影响。
基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据 馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。
蒸馏法的原理是:将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热,样品中的水分与有机溶剂共同沸腾,汽化,把水和有机溶剂收集到一个刻度管中,最后读出水层。
不过如果样品是对热不稳定的,一般不用二甲苯,而采用沸点低的苯或甲苯。
此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品,如香料、调味品等,禾业科技专专门做水分测定的。
『叁』 水分测定第三法蒸馏法怎样才算装满接收管,什么时候是蒸馏结束可以读数了
蒸馏来结束的标志一般是接收器内源水分保持5分钟不变,除接收器外其它任何地方没有可见水,上部液体透明。这时就可以待接收器冷却到室温进行读数了。和蒸馏时间无关,只是要注意控制蒸馏速度为(2-5)滴/秒。
随着蒸馏的进行,接收器内自然会充满液体,并回流到蒸馏烧瓶,进行冷却。
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