总氰化物盲样蒸馏的方法

A. 总氰化物质控要蒸馏吗

总氰化物质控要蒸馏的。

由于要蒸馏，所以可以增加采样体积，即采用50毫升的吸收管采样；如果需要大体积的蒸馏条件，可以将采样管的吸收液，在加需要体积的 “空白稀释液”，再蒸馏。

中毒原理

其毒性跟CN离子对重金属离子的超强络合能力有关。CN 主要跟细胞色素P450中的三价铁离子结合，从而使其失去在呼吸链中起到的传递电子能力，进而使中毒者死亡。氰化物中毒一般都很迅速。

临床上常用的抢救方法是用硫代硫酸钠溶液进行静脉注射，同时使那些尚有意识的病人吸入亚硝酸异戊酯进行血管扩张来克服缺氧。常见的氰化物中毒原因是误食含氰果仁儿，比如苦杏仁儿、白果等。中毒后会发出一种独特的苦杏仁味。

B. 急求：酒精中氰化物检测最简单的方法哪位大哥，大姐给小弟指点迷津，时间紧急，谢谢！

本方法采自国家《抄粮食卫生标袭准分析方法》GB/T5009.36中氰化物的定性方法。原理是氰化物遇酸产生氢氰酸，氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠。
1检测试材：氰化物检测装置（反应瓶、检氰管和硅胶塞）；试纸，酒石酸，无水碳酸钠，小药勺。
2操作步骤
2.1取无水碳酸钠少许，用少量水溶解成饱和状态的溶液）。
2.2 取1支检氰玻璃管，插入一片苦味酸钠试纸条，在试纸条上滴加1～2滴碳酸钠饱和溶液使试纸条完全湿润，将检氰玻璃管插入到带孔胶塞中。
2.3 称取5 g(mL)样品于反应瓶中，加入20mL蒸馏水或纯净水，加入约0.5g酒石酸（小药勺10平勺），立即塞上装有检氰管的硅胶塞，将反应瓶放入40℃～50℃水浴中，加热30min，观察管内试纸变色情况。试纸不变色，表示氰化物反应为阴性；如试纸尖端变为橘红色（检出限0.2ppm），表示氰化物反应为阳性，需要送实验室做定量试验。
3 注意事项
3.1加入酒石酸时应一次性加入，迅速盖上胶塞。
3.2检出阳性样品时应重复测定，并在同等条件下做一个水的空白对照实验。
3.3接触过阳性样品的三角瓶和试管，应充分清洗，防止下次使用时产生干

C. 关于水质氰化物的分析。

中文词条名：水质—总氰化物和游离氰化物的测定—连续流动分析法
英文词条名：
1 适用范围
适用于不同类型的水（地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水）中浓度（以氰离子计）大于3ΜG/L的氰化物的测定。连续流动分析法适用的质量浓度范围为10ΜG/L～100ΜG/L。
2 原理概要
总氰化物浓度的测定：络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。用一个UV-B灯（312NM）和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉290NM的紫外光，这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。或者使用一个长波的紫外灯，它不会发射290NM以下的光，并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺旋管。PH为3.8时存在的氰化氢在125℃管道内蒸馏时被分离，或使用一疏水膜在30℃经气体扩散分离。然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰的反应进行光度测定。它与吡啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反应产生红色染料。
游离氰化物浓度的测定：测定游离氰化物时紫外灯要关闭，在PH为3.8蒸馏分离氰化氢时，在样品流中加入硫酸锌溶液，使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。
3 主要仪器和试剂
(1) 仪器
常规实验室仪器，蒸馏法所用的连续流动分析装置，气体扩散法所用的连续流动分析装置，容量瓶，醋酸铅试纸，吸移管，烧杯，膜滤器，PH值测量装置。
(2) 主要试剂
所用试剂均为分析纯。水为ISO 3696 所述的一级水，12MOL/L, 1MOL/L, 0.1MOL/L的盐酸，2.5MOL/L, 1.0MOL/L, 0.1MOL/L, 0.01MOL/L的氢氧化钠溶液，表面活性剂（聚氧乙烯十二烷基醚），一水柠檬酸，七水硫酸锌，邻苯二甲酸氢钾，三水氯胺-T，1,3—二甲基巴比土酸，吡啶-4-碳酸，铁氰酸钾，铁氰化钾，氰化钾，四氰合锌酸钾，蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂（PH=3.8），硫酸锌溶液（蒸馏法用），光度检测用缓冲溶液，显色剂，抗坏血酸，粉状碳酸铅。
4 过程简述
(1) 采样准备 用氢氧化钠溶液将水样的PH值调至12。采样后尽快分析。
(2) 干扰物的处理
1) 氧化剂
采样后立即处理样品，用碘化钾-淀粉试纸测试样品，呈蓝色说明需要处理。加入抗坏血酸，每次加少量，直至样品在试纸上无颜色，然后在每1000ML样品中加0.6G抗坏血酸。
2) 硫化物
若样品滴在醋酸铅试纸上表明有硫化物，取比测氰所需量多25ML的稳定的样品，用粉状的碳酸铅处理。重复操作直至处理过的样品溶液不使醋酸铅试纸变黑。用干燥的滤纸将溶液滤至一干燥的烧杯中，用滤液进行分析。
(3) 测试
需校准和做空白实验。
5 准确度与精密度
经多个实验室间饮用水、废水、地表水的测试数据验证，游离氰化物的回收率91%～105%，重现性标准偏差2.50～4.98ΜG/L，重现性变异系数6.48%～20.3%，重复性标准偏差0.428～0.916ΜG/L，重复性变异系数1.53%～2.96%。
总氰化物的回收率81%～97%，重现性标准偏差3.91～16.2ΜG/L，重现性变异系数8.09%～28.1%，重复性标准偏差0.535～0.971ΜG/L，重复性变异系数1.26%～2.17%。

D. 环境监测测定空气中的氰化物需要将采样后的吸收液蒸馏吗

答：
【1】是应该进抄行采样后的吸收液蒸馏；
【2】由于要蒸馏，所以可以增加采样体积，即采用50毫升的吸收管采样；
【3】如果需要大体积的蒸馏条件，可以将采样管的吸收液，在加需要体积的 “空白稀释液”，再蒸馏。

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F. 测定易释放氰化物和总氰化物进行水样预蒸馏时，加入酒石酸、甲基橙或EDTA、磷酸的作用是什么

【答案】：测定易释放氰化物时加入酒石酸胡纤调节蒸馏水样的酸度为pH4，甲基橙指示蒸馏水样的酸度。测定总氰化物时加入EDTA促进络合氰袜做伍化物的分解并络合分解后的金属离子，用磷酸调告或节水样的酸度为pH2。

G. 简单的蒸馏方法是什么啊

用专门的蒸馏装置，对混合物加热，让水从混合物中蒸发出来。然后将蒸发出来的水蒸汽收集让其冷却再变成水。

蒸馏法是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。

常用的蒸馏装置，用标准磨口仪器装配，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收管和接收瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时，通常使用带支管的蒸馏烧瓶，各玻璃仪器间用胶塞连接。

(7)总氰化物盲样蒸馏的方法扩展阅读：

将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

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I. 氰化物为什么蒸馏到100ml

这样才能得到纯净的氰化物，并且要用蒸馏烧瓶。
1.加热时要垫石棉网，也可用其他热浴加热。加热时，液体量不超容积的2/3，不少于容积的1/3。注意加热时的温度，不能无限高，否则蒸馏烧瓶就要炸裂了。
2.蒸馏烧瓶与圆底烧瓶外形上的主要区别：
蒸馏烧瓶用于分馏液体，因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管，可用于引流。蒸馏烧瓶加热堵住瓶口时，必有另一管伸出。
而圆底烧瓶则无此装置，瓶颈为普通直管。
3.配置附件（如温度计等）时，应选用合适的橡胶塞，注意检查气密性是否良好。
4.蒸馏时先在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。
5.加热时应放石棉网上，使之均匀受热。
6.蒸馏毕须先关闭活塞后再停止加热，防止倒吸。
7.蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐。