Ⅰ 四氢呋喃粗处理的问题
下午好,看到金属钠和氢化铝锂就觉得不说这准又是一轰楼的玩意儿。版THF里的过氧化物和IPA里产生权的惹祸精们差不多,你找些不会挥发的中等强度还原剂扔进去就行(THF好处是还可以与水互溶),硫酸肼、盐酸肼、抗坏血酸、葡萄糖,三乙醇胺或者酒石酸钾钠等等都可以,如果你能够得着氢化铝锂这个级别的强货,那我也相信你搞一点硼氢化钾或者硼氢化钠也不是什么难事儿——先溶解在纯水里,然后滴定到THF里面去开电磁搅和,再减压蒸馏顺便冷凝脱水一下就可以收工,粗处理其实也得极其谨慎的毕竟THF高度易爆要是轰的一个大火球子起来你这辈子就得变霍金了,安全第一,化学得分再高也不奖一条命可以续关,请酌情参考。如果不愿意掺水进去,作为懒鬼来说三乙醇胺对付少量过氧化物还是效果拔群的(三乙醇胺的还原性比较弱,但这货超级温和沸点也很高,末尾一步减压分馏时不用考虑水分的问题了提高产率)。
Ⅱ 四氢呋喃过氧化值多少会产生分险
下午好,THF和IPA差不多,本身容易缓慢生成不稳定的过氧化物,过氧化值不能超过0.25%,储存在10度低温一下并添加微量的BHT可以降低过氧化值的提升,请参考。使用碘化钾-盐酸-可溶性淀粉滴定法可以简易判定它是否过氧化(也适用于IPA和其他容易产生过氧化物的有机溶剂),颜色越蓝黑越不稳定。
Ⅲ 四氢呋喃的提纯
在四氢呋喃中的水分过多,可能会进行蒸馏,蒸馏的过程中控制温度高于67度,如果温度太高内是不好的,在蒸容馏过程中的蒸馏速率的下降,溶液的温度上升时,停止,然后加入蒸馏水中,进一步的处理。 第一,用无水氯化钙干燥,过滤,然后用金属钠干燥,然后过滤,蒸除。
Ⅳ 四氢呋喃在蒸馏时一定要用氮气保护吗可以用五氧化二磷除水吗
通氮气的复目的是为制了阻止氧气的进入,从而避免在高温过程中可能的过氧化物爆炸这种危险,一般试剂存放较久的话最好还是检测下过氧化物含量。最好还是通氮气吧。钠回流相对还是比较安全的,但最好预干燥一下,否则要搅很久的
Ⅳ 【投票】如何去除四氢呋喃中的水分和过氧化物
过氧化物可以用硼氢化钾yinzykkk(站内联系TA)如果量少,可以先加入氢氧化钾干燥24小时,再加入钠丝干燥24小时,再加入万分之一的四氢锂铝回流2小时,蒸馏出来即可除去水分和过氧化物。iammfx(站内联系TA)如上述前部分,纳丝加二苯甲酮回流干燥就可以做到最干了。。iammfx(站内联系TA)过程费劲啊xiaoxiao01(站内联系TA)过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去,或将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。
除水的话,看你的THF量大小以及你要求的水份是多少。量小的话用氯化钙或无水硫酸钠去除,量大的话就上塔吧!
Ⅵ 进行蒸馏操作时,对爆炸性或不稳定物质,须小心地蒸馏直到剩余少量残渣,为什么错
在蒸馏硝化反应物复的过程中,当蒸制至剩下很少残液时,突然发生爆炸(因在蒸馏残物中,有多硝基化合物存在,故不能将其过份蒸馏出来)。
将四氢呋喃进行蒸馏回收时,用剩下残液的同一烧瓶蒸馏数次,即发生爆炸(因生成乙醚和四氢呋喃的过氧化物之故)。
我也在做这题。
Ⅶ 四氢呋喃结构式
一、结构式
四氢呋喃为含有四个碳原子的环醚,结构如图所示。
(7)蒸馏四氢呋喃过氧化物扩展阅读
使用四氢呋喃的注意事项:
1、呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。必要时,建议佩戴自给式呼吸器。
2、眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴安全防护眼镜。
3、小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
4、大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
5、储存注意事项:通常商品加有阻聚剂。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。