麻黄碱蒸馏液二氯甲烷

A. 为什么水蒸气可以携带具有挥发性的物质

水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol)等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin)等的制备多采用此法。 水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。

B. 一般天然产物的提取方式有哪些残余物质如何除去

（一）溶剂提取法：
1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
2．溶剂的选择：运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。
3．提取方法：用溶剂提取中草药成分，、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时，原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率，必须加以考虑。
1）浸渍法：浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行，但浸出率较差，且如用水为溶剂，其提取液易于发霉变质）须注意加入适当的防腐剂。
2）渗漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速，在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于：原药材重的10倍时，便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。
3）煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。
4）回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的％～％，溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时小放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。
5）动连续提取法：应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
6）水蒸气蒸馏法：水蒸气蒸馏法，适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，且在约100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。
7）升华法：固体物质受热直接气化，遇冷后又凝固为固体化合物，称为升华。中草药中有一些成分具有升华的性质，故可利用升华法直接自中草药中提取出来。例如樟木中升华的樟脑（camphor），在《本草纲目》中已有详细的记载，为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述。茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌类成分，一些香豆素类，有机酸类成分，有些也具有升华的性质。例如七叶内酯及苯甲酸等。升华法虽然简单易行，但中草药炭化后，往往产生挥发性的焦油状物，粘附在升华物上，不易精制除去，其次，升华不完全，产率低，有时还伴随有分解现象。
4．分离和纯化：

（一）溶剂分离法：一般是将上述总提取物，选用三、四种不同极性的溶剂，由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物，难以均匀分散在低极性溶剂中，故不能提取完全，可拌人适量惰性填充剂，如硅藻土或纤维粉等，然后低温或自然干燥，粉碎后，再以选用溶剂依次提取，使总提取物中各组成成分，依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏，碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱，再以冷苯处理溶出粉防己碱，与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基，不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分，在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化，是最常用的方法。
（二）两相溶剂萃取法：
1．萃取法：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过，一般有机溶剂亲水性越大，与水作两相萃取的效果就越不好，因为能使较多的亲水性杂质伴随而出，对有效成分进一步精制影响很大。
2．逆流连续萃取法：是一种连续的两相溶剂萃取法。其装置可具有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充，以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。将氯仿盛于萃取管内，而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内，开启活塞，则水浸液在高位压力下流入萃取管，遇瓷圈撞击而分散成细粒，使与氯仿接触面增大，萃取就比较完全。如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取，则需将水提浓缩液装在萃取管内，而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。萃取是否完全，可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。
3．逆流分配法（CounterCurrentDistribution，CCD）：逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致，但加样量一定，并不断在一定容量的两相溶剂中，经多次移位萃取分配而达到混合物的分离。本法所采用的逆流分布仪是由若干乃至数百只管子组成。若无此仪器，小量萃取时可用分液漏斗代替。预先选择对混合物分离效果较好，即分配系数差异大的两种不相混溶的溶剂。并参考分配层析的行为分析推断和选用溶剂系统，通过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分离。逆流分配法对于分离具有非常相似性质的混合物，往往可以取得良好的效果。但操作时间长，萃取管易因机械振荡而损坏，消耗溶剂亦多，应用上常受到一定限制。
4．液滴逆流分配法：液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。为近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法。对溶剂系统的选择基本同逆流分配法，但要求能在短时间内分离成两相，并可生成有效的液滴。由于移动相形成液滴，在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面，促进溶质在两相溶剂中的分配，故其分离效果往往比逆流分配法好。且不会产生乳化现象，用氮气压驱动移动相，被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化。本法必须选用能生成液滴的溶剂系统，且对高分子化合物的分离效果较差，处理样品量小（1克以下），并要有一定设备。应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原小檗碱型季铵碱等。液滴逆流分配法的装置，近年来虽不断在改进，但装置和操作较繁。目前，对适用于逆流分配法进行分离的成分，可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行。
（三）沉淀法：是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀，去杂质的方法。
1.铅盐沉淀法：铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中，能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀，故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。因此，常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液，静置后滤出沉淀，并将沉淀洗液并入滤液，于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止，这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。
然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中，通以硫化氢气体，使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。含铅盐母液亦须先如法脱铅处理，再浓缩精制。硫化氢脱铅比较彻底，但溶液中可能存有多余的硫化氢，必须先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体，以免在处理溶液时参与化学反应。新生态的硫化铅多为胶体沉淀，能吸咐药液中的有效成分，要注意用溶剂处理收回

C. 在农药残留分析时，怎样用比较法计算未知样品的残留量

农药残留分析属于痕量分析范畴，分析的农药及样品基质种类多，成份复杂，分析中投入的成本高。分析的结果经常用于政府管理部门作为贸易、生产等活动的决定性依据，具有极大的责任和权威性。如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序，难免出现分析结果不准确而造成决策失误和花费大量投入建设的残留分析实验室不能合格有效运行的浪费等现象。因此，做好残留分析的质量控制是产生准确、可靠的残留分析数据的重要前提和保证。
农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的准确和精密程度。为了达到这一预定目的所应采取的措施和工作步骤都是事先规划好的，通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。
7.1 农药残留分析实验室的基础条件
实验室是获得残留分析结果的关键场所，要使残留分析质量达到规定水平，必须要有合格的实验室和合格的分析操作人员。包括仪器的正确使用和定期校正；玻璃仪器的选用和校正；化学试剂和溶剂的选用；溶液的配制和标定、试剂的提纯；实验室的清洁度和安全工作；分析人员的操作技术等。
7.1.1 试剂要求
1. 蒸馏水
蒸馏水是残留分析实验室最常用的水之一，通过蒸馏可以大大减少水中所含有的农药或其它杂质，有效减少对残留分析的干扰。但是，蒸馏水中常含有可溶性气体和挥发性物质。残留分析实验室一般不用金属蒸馏器。也不采用离子交换法制备的去离子水，因为去离子水中仍然含有影响残留农药分析的杂质。最好采用石英玻璃蒸馏器蒸出的重蒸馏水。
2. 试剂
一般化学试剂分为四级，其规格见表7-1。
表7-1 化学试剂的规格
级 别 名 称 代号 标志颜色
特级 基准试剂、光谱纯 S•P 白色
一级 保证试剂、优级纯 G•R 绿色
二级 分析试剂、分析纯 A•R 红色
三级 化学纯 C•P 蓝色
残留分析中所用试剂均应为二级或二级以上，高效液相色谱仪流动相则应使用一级（或称色谱纯）。
由于市售的试剂往往达不到残留分析的要求，需要进行净化处理。
为了确定溶剂的纯度是否满足农药残留分析的要求，对市售的溶剂按下法检验：
取300mL溶剂，放入旋转蒸发器中，浓缩至5mL。取5μL，在准备应用的色谱条件下，注入气相色谱仪内，在色谱图上于2~60min内，不应有1mm以上的杂质峰。
某溶剂在整个分析方法过程中使用一定数量，取总量的2倍量，浓缩并定容到最小体积，取最大进样量进样，不出现杂质峰或产生小于噪音两倍或小于1～2mm的峰为标准。
达到上述检验要求的溶剂，可以直接供农药残留分析使用。达不到要求的溶剂，根据溶剂的性质和所含的杂质，分别选择提纯方法。
常用试剂的处理方法如下：
⑴. 氧化铝（层析用）：在550℃灼烧4小时。用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用。
⑵. 弗罗里硅土（florisil）：在600~650℃灼烧3小时。用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用。
⑶. 无水硫酸钠（分析纯，干燥脱水用）：在700℃灼烧4小时，用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用。
⑷. 活性炭：分为两种，第一，层析用活性炭：20~40目；第二，化学纯级活性炭：黑色无定型颗粒物或粉末。处理方法：将活性炭放入浓盐酸中，加热煮沸1小时，用蒸馏水洗至中性，烘干后，放入带盖瓷皿内、盖上皿盖，在600℃灼烧2小时，用前在105℃烘4小时，储存于干燥器内备用。
⑸. 脱脂棉及玻璃棉：放入索氏提取器中，加4%丙酮-正己烷溶剂，在水浴上回流4小时后，在通风橱内让其自行挥发干。
⑹. 石油醚或正己烷：石油醚通常用沸程60~90℃。其主要成分是脂肪族烃类的混合物，杂质主要为芳香族不饱和化合物。提纯方法有：
①. 将石油醚通过中性的氧化铝柱吸附后，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集其标程范围内的馏出部分（60～75℃）。
②. 取1000mL石油醚，加4gNaOH(A.R)，于水浴上回流2小时，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集其标程范围内的馏出部分（60～75℃）。
③. 将1000mL石油醚置于分液漏斗中，加入100mL浓硫酸（石油醚与硫酸的比例为10:1）充分混匀后，让其分层，放去硫酸层。重复上述操作2~3次，然后用水洗，再用无水硫酸钠干燥，过滤后，经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集其标程范围内的馏出部分（以下各种溶剂提纯中，所说的蒸馏，均指全玻璃系统蒸馏器蒸馏）。
⑺. 丙酮：一般，市售的丙酮均能达到要求。其中含有大量水分，通常不超过0.5%。如果含水量较大，直接通过3A或4A分子筛层析柱脱水后，即可使用。如果丙酮中含有醛类和其他杂质时，可向丙酮中逐次加入少量高锰酸钾进行回流，直至紫色不褪为止。然后蒸馏，收集沸程为55~57℃的馏分，置于棕色瓶中保存。
⑻. 醋酸乙酯：醋酸乙酯中通常含有少量的游离酸（醋酸）、乙醇和水等杂质。提纯时，将醋酸乙酯置于分液漏斗中，用同等体积的5%Na2CO3水溶液充分洗涤后，弃去水层。然后，无水碳酸钾进行干燥，过滤后，蒸馏。收集沸程为76.5~77.5℃的馏分。或1000mL乙酸乙酯，加入100 mL乙酸酐和10滴浓硫酸，加热回流4小时，蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集沸程为76.5~77.5℃的馏分。
⑼. 乙腈：该溶剂由于毒性非常大，使用时应特别注意。在国内残留分析方法中使用较少，国外使用较多。乙腈是一种非常惰性的试剂，可与水、醇和醚任意混合。其提纯方法如下：
①. 向乙腈中加入数克无水碳酸钠，至不溶为止。再加入少量高锰酸钾，加热回流至紫色不褪为止。然后进行蒸馏。蒸馏液用硫酸调至微酸性后，再进行精馏，收集81~82℃的馏分。
②. 取1L乙腈，加入1mL磷酸，再加入30g五氧化二磷，加沸石进行蒸馏。收集81~82℃的馏分（不超过82℃）。
③. 如果乙腈中所含杂质较少，可直接通过硅胶或分子筛层析柱脱水后，蒸馏。收集81~82℃的馏分。
⑽. 三氯甲烷：三氯甲烷遇阳光照射后在空气中氧的作用下，逐渐分解，生成极毒的光气（碳酰氯）。为了防止生成光气，一般市售的三氯甲烷加有0.5～1%的乙醇作为稳定剂。如果乙醇不影响分析，可直接重蒸馏。收集沸点61.2℃的馏分。置于棕色试剂瓶中避光保存。如果需要除去乙醇，可按下法处理：取500mL三氯甲烷于1000mL分液漏斗中，加入25mL浓硫酸，振摇数分钟，静置分层后，弃去酸层，重复上述操作2~3次。然后用100mL2%的硫酸钠溶液洗两次，再经无水硫酸钠干燥，蒸馏，收集沸点61.2℃的馏分。置于棕色试剂瓶中避光保存。
⑾. 二氯甲烷：是常用溶剂，特别在液——液分配净化中。一般二氯甲烷可直接重蒸馏后使用。如果需要进一步提纯，可按三氯甲烷的提纯方法进行处理。收集沸程39~41℃的馏分。置于棕色试剂瓶中避光保存。
⑿. 甲醇：一般甲醇进行重蒸馏，收集65±1℃的馏分，即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮，可于500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10%NaOH溶液，加热回流8小时后，蒸馏。收集65±1℃的馏分。再加入无水氯化钙进行脱水，过滤。最后采用高效分馏柱进行重蒸馏，收集65℃的馏分。
7.1.2实验室的环境条件
实验室空气中如含有固体、液体的气溶胶和污染气体，对痕量分析和超痕量分析会导致较大误差。实验室应按照样品存贮、天平称量、样品制备、仪器分析等划分功能区。农药残留分析中常用的高灵敏度仪器（GC，HPLC等），应在洁净的、单独的实验室中使用，不能和样品制备实验室混在一起。
样品制备操作应在专门的通风橱内进行，几种分析同时进行时应注意防止相互交叉污染。实验室内需设各种必备的安全设施（通风橱、防尘罩、排气管道及消防灭火器材等），并应定期检查，保证随时可供使用。使用电、气、水、火时，应按有关使用规则进行操作，保证安全。
7.1.3人员要求
1. 残留分析人员应具有大专以上的文化水平，经培训、考试合格后才能承担残留分析工作。
2. 熟练地掌握本岗位的残留分析技术，对承担的残留分析项目要做到理解原理、操作正确、严守规程、准确无误。
3. 接受新项目前，应在测试工作中达到规定的各种质量控制实验要求，才能进行项目的残留分析。
4. 认真做好分析测试前的各项技术准备工作，实验用水、试剂、标准溶液、器皿、仪器等均应符合要求，方能进行分析测试。
5. 负责填报残留分析结果，做到书写清晰、记录完整、校对严格、实事求是。
6. 及时地完成分析测试后的实验室清理工作，做到现场环境整洁，工作交接清楚，做好安全检查。
另外，农药残留分析实验室内要有质量保证专职或兼职人员，负责残留分析的质量保证工作。残留分析质量保证人员应熟悉质量保证的内容、程序和方法，了解残留分析环节中的技术关键，具有有关的数理统计知识等。
7.1.4 管理制度
1. 样品管理
由于残留分析样品的特殊性，要求样品的采集、运送和保存等各环节都必须严格遵守有关规定，以保证其真实性和代表性。
残留分析实验室的技术负责人应和采样人员、测试人员共同议定详细的工作计划，周密地安排采样和实验室测试间的衔接、协调，以保证自采样开始至结果报告的全过程中，样品都具有合格的代表性。
样品的登记、验收和保存要按以下规定执行：
⑴. 采好的样品应及时贴好样品标签，填写采样记录。将样品连同样品登记表、送样单在规定的时间内送交指定的实验室。填写样品标签和采样记录需使用防水墨汁，最好用铅笔填写。
⑵. 如需对采集的样品进行分装，分样的容器应和样品容器材质相同，并填写同样的样品标签，注明“分样”字样，同时对“空白”和“副样”也都要分别注明。
⑶. 实验室应有专人负责样品的登记、验收，其内容如下：样品名称和编号；样品采集点的详细地址和现场特征；样品的采集方式，是单独样品还是混合样；采样日期和时间；采样人、送样人及登记验收人签名。
2. 药品管理
⑴. 实验室使用的化学试剂应有专人负责管理，分类存放，定期检查使用和管理情况。
⑵. 易燃、易爆物品应存放在阴凉通风的地方，并有相应安全保障措施。易燃、易爆试剂要随用随领，不得在实验室内大量积存。保存在实验室内的少量易燃品和危险品应严格控制、加强管理。
⑶. 剧毒试剂应有专人负责管理，加双锁存放，批准使用，两人共同称量，登记用量。
⑷. 取用化学试剂的器皿（如药匙、量杯等）必须分开，每种试剂用一件器皿，至少洗净后再用，不得混用。
⑸. 使用有机溶剂和挥发性强的试剂，操作应在通风良好的地方或在通风橱内进行。任何情况下，都不允许用明火直接加热有机溶剂。
3. 仪器管理
⑴. 各种精密贵重仪器以及贵重器皿要有专人管理，分别登记造册、建卡立档。仪器档案应包括仪器说明书、验收和调试记录、仪器的各种初始参数，定期保养维修、检定、校准以及使用情况的登记记录等。
⑵. 精密仪器的安装、调试、使用和保养维修均应严格遵照仪器说明书的要求。上机人员应该考核。考核合格方可上机操作。
⑶. 使用仪器前应先检查仪器是否正常。仪器发生故障时，应立即查清原因，排除故障后方可继续使用，严禁仪器带病运转。
⑷. 仪器用完之后，应将各部件恢复到所要求的位置，及时做好清理工作，盖好防尘罩。
⑸. 仪器的附属设备应妥善安放，并经常进行安全检查。
应保存每一台仪器设备的档案，其内容包括：①.仪器设备名称；②.制造商名称、型号。序号或其他唯一性标识；③.接收日期和启用日期；④.目前放置地点（如果适用）；⑤.接收时的状态及验收记录（例如全新的，用过的，经改装的）；⑥.仪器设备使用说明书（或复制件）；⑦.校准和／或检定（验证）的日期和结果以及下次校准和／或检定(验证)的日期；⑧.迄今所进行维护的记录和今后维护的计划；⑨.损坏、故障、改装或修理的历史记录。
7.2 农药标准物质
农药残留量的检测，绝大多数是采用大型精密仪器实现的。这些定量方法通常为比较法，即用农药标准物质校准分析仪器，以其峰面积或峰高值为基准，在获得未知样品峰面积或峰高值后，就可计算出未知样品中某种农药的残留量。因此，农药标准物质是开展农药残留分析工作的先决条件，也是测定结果准确与否的质量保证。
农药标准物质既然是一个基准尺度，分析工作者对它的要求就非常严格。如果它不符合要求，就会在分析检测过程中将不准确的信息传递到被测定的样品中去。本来农药残留量不超标的样品，由于农药标准物质标定值偏低，最后的检验结果可能是不合格，反之亦然。所以从这一点讲农药标准物质不在于纯度有多么高，而在于它的标定值必须准确无误。由于农药残留分析为痕量分析，对不确定度的要求相对不高，因此用于农药残留分析的标准物质不象农药制剂分析标准物质那样苛刻，但也必须定值准确，无干扰组分。
农药标准物质在农药残留分析中的主要作用是测定方法的建立或验证已有方法的不确定度和精密度。另外，对于中介的授权质检机构必须采用有证农药标准物质，才能开展农药残留的检验工作，对农产品中的农药残留指标进行判定。农药标准物质是实现农药残留准确一致的测定、保证量值传递的计量标准。采用标准物质开展检验工作还可以保证测定结果的可比性，达到量值的统一。

D. 水蒸气蒸馏法的原理是什么

水蒸气蒸馏法的原理：将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。

例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。

有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。

水蒸气蒸馏法的优缺点：

水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。

水蒸气蒸馏法需要将原料加热，不适用于化学性质不稳定组分的提取。

以上内容参考：网络-水蒸气蒸馏法

E. 麻黄碱详细资料大全

麻黄碱，①预防支气管哮喘发作和缓解轻度哮喘发作，对急性重度哮喘发作效不佳。②用于蛛网膜下腔麻醉或硬膜外麻醉引起的低血压及慢性低血压症。③治疗各种原因引起的鼻黏膜充血、肿胀引起的鼻塞。

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化合物简介

基本信息

中文名称：麻黄碱 中文别名：1-N,2-二甲基-β-羟基苯乙胺; 2-甲氨基-1-苯基-1-丙醇; 1R,2S-麻黄素; 1-甲基氨基苄甲醇; (1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇 英文名称：(-)-ephedrine 英文别名：L-ephedrine; Ephedral; Fedrin; Nasol; Benzenemethanol, a-[(1S)-1-(methylamino)ethyl]-, (aR)- CAS号：299-42-3 分子式：C ₁₀ H ₁₅ NO 分子量：165.23200 精确质量：165.11500 PSA：32.26000 LogP：1.71880

物化性质

熔点：37-39 °C(lit.) 性状：常用其盐酸盐，为白色针状结晶或结晶性粉末，无臭，味苦。在水中易溶，在乙醇中溶解，在氯仿或乙醚中不溶。

安全信息

海关编码：2939490090 危险类别码：R22 安全说明：S22; S25

生产方法

1.从麻黄草中可以提取麻黄碱。 将麻黄草的茎枝切成2～4cm长,加7倍量水,热压0 15MPa浸煮5次,共需16h,得到含有麻黄总碱的水溶液。将水煎液用氢氧化钠碱化至pH为12后,用2倍量甲苯在60～70℃萃取。甲苯萃取液中加入2%的草酸溶液,使甲苯层pH为7,甲苯萃取液中的麻黄总碱就转移到草酸溶液中,分离掉甲苯层便得麻黄总碱的草酸盐稀溶液。含生物碱的草酸稀溶液在70℃减压浓缩,冷却至30℃,草酸麻黄碱在水中溶解度小,析出结晶,离心分离,得草酸麻黄碱粗品。母液含草酸伪麻黄碱。 草酸麻黄碱粗品中加8～10倍水及1.5%活性炭,煮沸,过滤,滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀或显浑浊,可得到麻黄碱盐酸盐溶液。然后,加硫化钠溶液至pH为7.5～8,静置沉淀出草酸钙、硫化铁等杂质,过滤后取上清液加盐酸调至pH为6～6.5,抽滤,溶液减压浓缩,冷却至30℃,结晶,离心分离,干燥,即得成品。 上述含草酸伪麻黄碱的母液,用氢氧化钠碱化,可分离出伪麻黄碱,再经酰化,转位,水解,中和,可得草酸麻黄碱结晶,再按前述方法处理可得麻黄碱盐酸盐。

用途

麻黄碱为拟肾上腺素药。能兴奋交感神经,药效较肾上腺素持久;能松弛支气管平滑肌、收缩血管;有显著的中枢兴奋作用。临床主要用于治疗习惯性支气管哮喘和预防哮喘发作。对严重支气管哮喘治疗效果不及肾上腺素,但用于鼻黏膜充血和鼻塞时,治疗效果好于肾上腺素。

药典标准

【鉴别】（1)取本品约10mg，加水lml溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠溶液lml，即显蓝紫色；加乙醚lml ，振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色。(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集387图）一致。(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ)。 【检查】溶液的澄清度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清。酸碱度取本品1.0g，加水20ml溶解后，加甲基红指示液1滴，如显黄色，加硫酸滴定液（0.01mol/L）0.10ml，应变为红色；如显淡红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)0.10ml，应变为黄色。硫酸盐 取本品l.Og，依法检查（附录Ⅲ B)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.010%)。有关物质 取本品约50mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录V D )试验，用十八烷基矽垸键合矽胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g ， 三乙胺5ml，磷酸4ml，加水至1000ml，用稀磷酸或三乙胺调节pH值至3.0±0.1)-乙腈（90：10)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000。取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5 % ) 。干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N）。重金属 取本品l.Og，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml，依法检査（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml，加热溶解后，加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴，用髙氯酸滴定液（0.lmol/L )滴定至溶液显翠绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液（0.lmol/L) 相当于20.17mg的C ₁₀ H ₁₅ NO‧HC1。 【类别】β2肾上腺素受体激动药。 【贮藏】密封保存。

药物说明

药理学

可直接激动肾上腺素受体，也可通过促使肾上腺素能神经末梢释放去甲肾上腺素而间接激动肾上腺素受体，对α和β受体均有激动作用：①心血管系统：使皮肤、黏膜和内脏血管收缩，血流量减少；冠脉和脑血管扩张，血流量增加。用药后血压升高，脉压加大。使心收缩力增强，心输出量增加。由于血压升高反射性地兴奋迷走神经，故心率不变或稍慢。②支气管：松弛支气管平滑肌；其α-效应尚可使支气管黏膜血管收缩，减轻充血水肿，有利于改善小气道阻塞。但长期套用反致黏膜血管过度收缩，毛细血管压增加，充血水肿反加重。此外，α效应尚可加重支气管平滑肌痉挛。③中枢神经系统：兴奋大脑皮层和皮层下中枢，产生精神兴奋、失眠、不安和震颤等。口服后易自肠吸收，可通过血脑屏障进入脑脊液。Vd为3〜4L/kg，吸收后仅少量脱胺氧化，79%以原形经尿排泄。作用较肾上腺素弱而持久，t1/2为3〜4小时。

药代动力学

口服很快被吸收，可通过血脑屏障进入脑脊液。口服15-60分钟起效，持续作用3-5小时。T1/2当尿pH 为5时约3小时，尿pH值为6.3时约6小时。吸收后仅有少量经脱胺氧化，大部分以原形自尿排出。

适应症

①预防支气管哮喘发作和缓解轻度哮喘发作，对急性重度哮喘发作效不佳。②用于蛛网膜下腔麻醉或硬膜外麻醉引起的低血压及慢性低血压症。③治疗各种原因引起的鼻黏膜充血、肿胀引起的鼻塞。

用法用量

由于剂型及规格不同，用法用量请仔细阅读药品说明书或遵医嘱。

不良反应

大量长期使用可引起震颤、焦虑、失眠、头痛、心悸、发热感、出汗等不良反应。晚间服用时，常加服镇静催眠药如苯巴比妥以防失眠。

禁忌症

甲状腺功能亢进症、高血压、动脉硬化、心绞痛等患者禁用。

注意事项

⑴交叉过敏反应 对其他拟交感胺类药，如肾上腺素、异丙肾上腺素等过敏者，对本品也过敏。 ⑵如有头痛、焦虑不安、心动过速、眩晕、多汗等症状出现时应注意停药或调整剂量。 ⑶短期内反复用药，作用可逐渐减弱（快速耐受现象），停药数小时后可以恢复。每日用药如不超过3次，则耐受现象不明显。 孕妇及哺乳期妇女用药 ⑴剖腹产麻醉过程中用本品维持血压，可加速胎儿心跳，当母体血压超过17.3/10.7kPa（130/80mmHg）时不宜用。 ⑵本品可分泌入乳汁，哺乳期妇女禁用 儿童用药 儿童，每次0.5～1mg/kg，1日3次。 老年患者用药 本品可致血压升高、排尿困难、精神兴奋，老年人应慎用。

药物相互作用

①麻黄碱与巴比妥类、苯海拉明、氨茶碱合用，通过后者的中枢抑制、抗过敏、抗胆碱、解除支气管痉挛及减少腺体分泌作用。 ②忌与优降宁等单胺氧化酶抑制剂合用，以免弓I起血压过高。 ⑴与肾上腺皮质激素合用，本品可增加它们的代谢清除率，须调整皮质激素的剂量。 ⑵尿碱化剂，如制酸药、钙或镁的碳酸盐、枸橼酸盐、碳酸氢钠等，影响本品在尿中的排泄，增加本品的半衰期，延长作用时间，特别是如尿保持碱性几日或更长，患者大多致麻黄碱中毒，本品用量应调整。 ⑶与α受体阻滞药如酚妥拉明、哌唑嗪、妥拉唑林以及酚噻嗪类药合用时，可对抗本品的加压作用。 ⑷与全麻药如氯仿、氟烷、异氟烷等同用，可使心肌对拟交感胺类药反应更敏感，有发生室性心律失常危险，必须同用时，本品用量应减小。 ⑸与三环类抗抑郁药如马普替林同用时，降低本品的加压作用 ⑹与洋地黄苷类合用，可致心律失常。 ⑺与麦角新碱、麦角胺或缩宫素同用，可加剧血管收缩，导致严重高血压或外围组织缺血。 ⑻与多沙普仑同用，两者的加压作用均可增强。

制剂

片剂：每片15mg；25mg；30mg。注射液：每支30mg（1ml）；50mg（1ml）。滴鼻剂：0.5%（小儿）；1%（成人）；2%（检查、手术或止血时用）。

贮藏

遮光，密闭保存。

F. 水蒸气蒸馏在药学中它主要有什么应用

一、水蒸气蒸馏就是抄利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离.是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域.
二、水蒸气整流适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中药成分的提取。这些化合物与水不相混溶或仅微溶，且在约100℃时有一定的蒸汽压。当水蒸气加热沸腾时，能将该物质-并随水蒸气带出。如中药中的挥发油，某些小分子生物碱，如麻黄碱、槟榔碱等，以及某些小分子的酸性物质，如丹皮酚等均可如此提取。
三、对一些在水中溶解度较大的挥发性成分可采用蒸馏液重新蒸馏的办法，收集最先馏出部分，使挥发油分层，或用盐析法将蒸馏液中挥发性成分用低沸点非极性溶剂如石油醚、乙醚抽提出来。