蒸馏法测定乙醇含量原理

B. 宸ヤ笟涔欓唶鐨勮捀棣忓疄楠屽師鐞

宸ヤ笟涔欓唶鐨勮捀棣忓疄楠屽師鐞嗗備笅锛

鏅閫氳捀棣忕殑鍘熺悊鏄锛氶氳繃娌哥偣宸灏嗙墿璐ㄥ敖鍙鑳藉垎绂伙紝鍐嶅喎鍑濅互鍒嗙绘暣涓缁勫垎锛屾槸钂稿彂鍜屽喎鍑濅袱绉嶅崟鍏冩搷浣滅殑鑱斿悎銆備絾鐢变簬鍒嗗瓙鏃犺勫垯杩愬姩锛屾湁绌洪棿鐨勫湴鏂瑰畠浠閮戒細鍘伙紝钂搁忎骇鐗╅噷鎴栧氭垨灏戞贩鏈夋潅璐ㄣ

鍦100 mL鍦嗗簳鐑х摱涓鍔犲叆30 mL宸ヤ笟涔欓唶銆傚姞鏂欐椂鐢ㄧ幓鐠冩紡鏂楀皢钂搁忔恫浣撳皬蹇冨掑叆锛屾敞鎰忎笉瑕佷娇娑蹭綋浠庢敮绠℃祦鍑恒傚姞鍏2~3绮掓哺鐭筹紝濉炲ソ甯︽湁娓╁害璁＄殑濉炲瓙锛岄氬叆鍐峰嚌姘达紝璋冭妭涓绛夋祦閫燂紝鎸夐傚綋鐨勬柟娉曞姞鐑銆傚綋灞蹇垫恫浣撳紑濮嬫哺鑵俱佽捀姘斿埌杈炬俯搴﹁℃按閾剁悆鏃讹紝娓╁害璁¤绘暟鎬ュ墽涓婂崌锛岃繖鏃跺簲璋冭妭鍔犵儹閫熷害锛屾帶鍒惰捀棣忛熷害1~2婊/绉掋

瀹為獙娉ㄦ剰浜嬮」锛

1銆佹槸鍚︽斁浜嗘哺鐭筹紝鑻ュ凡缁忓紑濮嬬儹鑰屽彂鐜板繕浜嗘斁娌哥煶锛岄偅涔堝簲绛夋恫浣撳喎鍗村悗鍔犲叆娌哥煶銆

2銆佹俯搴﹁℃按閾剁悆鐨勪綅缃鏄鍚︽ｇ‘銆

3銆佸厛閫氭按鍚庡姞鐑锛屾按搴斾粠鍐峰嚌绠＄殑涓嬫柟杩涗笂鏂瑰嚭銆

4銆佽捀棣忓畬姣曪紝搴斿厛鍋滅伀锛屽啀鍋滃喎鍑濇按锛岀劧鍚庢寜涓庡畨瑁呮椂鐩稿弽鐨勯『搴忔媶鍗搞

5銆佸畨瑁呰呯疆鏃惰佹眰浠庝笅鑷充笂锛屼粠宸﹀埌鍙崇殑娆″簭瀹夎呫傝呯疆瑕佹ｇ‘銆佺ǔ濡ャ傚疄楠岀粨鏉熷悗锛屾媶鍗歌呯疆涓庢ゆ″簭鍒氬ソ鐩稿弽銆2.钂搁忔搷浣滐細鈶犲姞鏂欏強娌哥煶锛涒憿閫氬喎鍑濇按锛涒懀鍔犵儹锛涒懁钂搁忓畬姣曞厛鎾ょ儹婧愶紝鍐嶅仠姝㈤氭按銆

6銆佸井閲忔硶娴嬫哺鐐规椂锛屾恫浣撴牱鍝佷笉鑳藉姞寰楄繃澶氾紱鍔犵儹閫熷害闇瑕佹帶鍒躲

C. 蒸馏得无水乙醇原理

（1）本实验要求无水操作,要求严密,防止大气中的湿气进入本体系 （2）不可行。如果塞紧回,回流系统就成了封闭答系统。封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火（酒精可燃）等意外事故 （3）不可行。氯化钙可以用作吸水剂,但它受热后又可使结合的水再释出,达不到干燥的目的,且氯化钙也可以吸附乙醇 （4）氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的,受热也不分解,所以不影响蒸馏纯乙醇 （5）冷凝管内管管壁等仪器的表面尚附有湿气,因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水分相对多一些,纯度达不到99.5%,所以另外收集,以免影响所收集乙醇的纯度（每空3分） （1）整个实验过程需要避开水,因而要防止大气中的水蒸气进入装置。（2）如果用塞子把冷凝管上端塞紧,则会导致系统成为密闭系统,会导致实验事故。（3）无水氯化钙吸水后生成的产物会在受热时失水,达不到目的。（4）氧化钙与水反应生成的Ca（OH） 2 不挥发,而且受热不分解,不影响蒸馏乙醇。（5）需要考虑仪器内壁附着的水滴,使得所得乙醇的浓度降低。

D. 酒精蒸馏的实验报告

一、实验目的：
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理（参照本章）2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、实验步骤：
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。
安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。
要求：a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

E. 怎样用液相色谱法测蒸馏出的乙醇浓度

原理：首先是利用重铬酸钾氧化乙醇成为醋酸。3CH3CH2OH+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O，氧化乙醇后剩余的重铬酸钾则与碘化钾作用，生成游离的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最后游离的碘再被硫代硫酸钠还原，2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 从而根据氧化乙醇所消耗的重铬酸钾量计算出乙醇含量。

参考检测方法：
1、试剂制备：
（1）0. 1 N 标准重铬酸钾溶液： 精确称取重铬酸钾 4. 9g，溶解后移入1 000ml 容量瓶中，稀释到刻度。
（2） 0. 1 N 硫代硫酸钠溶液： 称取硫代硫酸钠约 25 ， 溶解后移入1 000ml 容量瓶中， 稀释后定容至刻度。
（3） 硫代硫酸钠溶液的标定： 吸取标准重铬酸钾溶液20ml 于500ml 的三角瓶中， 用量筒加入浓硫酸5ml 及碘化钾 2g， 盖塞在暗处 放置 5min， 加水约 200ml， 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定， 当溶液由橙色为 止 。 从 硫 代 硫 酸 钠 的 用 量 计 算 出 浓 度 。
2 、样品的测定
（1） 微量乙醇的提取： 称取样品适量，置烧瓶中，连接冷凝器在瓶底加热蒸馏，收集蒸馏液于100ml 容量瓶中，达到刻度为止，盖上瓶塞，混合均匀。
（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重铬酸钾20ml，用量筒取浓硫酸5ml， 缓缓地倒入，然后滴入蒸馏液10ml， 并不断振荡， 连接冷凝管， 放在石棉网上加热回流，使瓶中溶液轻微煮沸 10min。
（3） 游离碘的生成：待回流过的溶液冷却后，用水冲冷凝管，使全部溶液无损地盛在200ml三角瓶中，然后小心地将溶液移入500ml三角瓶，用水约 200ml 冲洗200ml的三角瓶，同时加入碘化钾1g , 盖塞，放置暗处5min 。
（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸钠溶液，当溶液的颜色由橙色变成浅黄色时， 加淀粉溶液 5ml，继续滴定溶液由兰色变为绿色为止，记下消耗的硫化硫酸钠溶液的毫升数。0.0115—消耗1毫克当量的重铬酸钾所能氧化的乙醇克数。