减压蒸馏是先减压还是先加热

㈠ .在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能直接用火加热为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热

热浴加热比直接用火加热均匀，
如果先加热再减压有可能使低沸点的物体飞出去。

㈡ 鍑忓帇钂搁忕殑浣跨敤鏂规硶鍜屾敞鎰忎簨椤规槸浠涔堬紵

1銆佷富瑕佺敤閫旓細

锛1锛夈佷綔涓虹儹婧愮伅鍏 銆

锛2锛夈佽繘琛岀劙鑹插弽搴斻

2銆佷娇鐢ㄦ柟娉曞拰娉ㄦ剰浜嬮」锛

锛1锛夈侀厭绮剧伅鐨勭伅鑺瑕佸钩鏁淬

锛2锛夈佹坊鍔犻厭绮炬椂锛屼笉瓒呰繃閰掔簿鐏瀹圭Н鐨2/3锛涢厭绮句笉灏戜簬l/4銆

锛3锛夈佺粷瀵圭佹㈠悜鐕冪潃鐨勯厭绮剧伅閲屾坊鍔犻厭绮撅紝浠ュ厤澶辩伀銆

锛4锛夈佺粷瀵圭佹㈢敤閰掔簿鐏寮曠噧鍙︿竴鍙閰掔簿鐏銆

鎵╁睍璧勬枡锛

鐪熺┖鎺ュ紩绠℃槸涓绉嶇敤浜庡噺鍘嬭捀棣忕敤鐨勮瘯楠屽よ惧囥傚彲浠ョ敤浜庤繛鎺ュ喎鍑濈″拰鎺ュ彈鍣ㄣ

鍑忓帇钂搁忕殑娉ㄦ剰浜嬮」锛

1銆佽捀棣忕摱鍐呮恫浣撲笉鍙瓒呰繃鍏朵綋绉鐨勪竴鍗婏紝鍥犱负鍑忓帇涓嬭捀姹界殑浣撶Н姣斿父鍘嬩笅澶у緱澶氥

2銆佹ｅ紡钂搁忓墠鐨勫叧閿姝ラわ細绌鸿瘯銆備互淇濊瘉鐪熺┖搴﹁兘杈炬爣銆傝呭ソ浠鍣ㄥ悗棣栧厛妫鏌ユ皵瀵嗘с

3銆佸姞鏂欏悗锛屽厛鍚戠┖璇曟搷浣滀竴鏍凤紝鏄鐪熺┖娉电ǔ瀹氬湪鎵闇鏁板间笂锛屽湪寮濮嬪姞鐑銆傚洜涓哄噺鍘嬩笅鐗╄川鐔旀哺鐐逛細闄嶄綆锛屽姞鐑鐨勮繃绋嬩腑鎶界湡绌虹殑璇濆彲鑳戒細寮曡捣娑蹭綋鏆存哺銆

4銆佸姞鐑杩囩▼涓锛岄伩鍏嶈捀姹借繃鐑锛屼华鍣ㄤ笉鑳芥湁瑁傜紳锛屼笉鑳戒娇鐢ㄨ杽澹佸強涓嶈愬帇鐨勪华鍣ㄣ

5銆佸疄楠岀粨鏉熸椂瑕佸厛鍋滄㈠姞鐑锛屼竴璧扮儹婧愶紝鍐嶇◢寰鎶界墖鍒伙紝鏄钂搁忕摱浠ュ強娈嬬暀娑插喎鍗达紝鎱㈠紑娲诲烇紝甯﹀帇鍔涘洖澶嶅悗锛屽仠娉碉紝绉昏蛋鐑婧愩

鍙傝冭祫鏂欐潵婧愶細鐧惧害鐧剧-鍑忓帇钂搁

㈢ 减压蒸馏时,应先减到一定压力,再进行加热,为什么

这是工艺的要求，不然过高的温度会使产品损坏，蒸汽的压力和温度是正比的，压力高、温度也高，所以控制蒸汽温度，只要控制压力就好了。

㈣ 溴化苄蒸馏

这个在实验室里就是简单的减压蒸馏
蒸馏前可以用氯化钙或硫酸镁等干燥剂先干燥，滤除干燥剂后进行减压蒸馏

溴化苄的沸点：192°C/760 mmHg，85°C/12 mmHg （Purification of Laboratory Chemicals 5th Edition 上的数据）
我们在实验室用的油泵，好的理论上能达到1 mmHg，但国产一般的油泵多数达不到，
以我实际蒸馏的经验，实验室里的油泵能达到5 mmHg-40 mmHg的压力

你搭好减压蒸馏装置后，先减压，后加热，一般外部油浴在90-120°C，前馏分不要
收集温度保持恒定的馏分就是你要的新鲜溴化苄

溴化苄有一定的催泪性，所以操作过程尽量在通风好的柜子里进行

㈤ 使用水泵减压蒸馏时,因采取哪些预防措施

仪器壁要厚,耐压.气密性好,仪器接口要涂抹凡士林,仪器安装正确,规范,要安装安全瓶,先加压,再加热.不能直接加热,要热浴加热.蒸馏完毕后,先停止加热,慢慢放气,防止水银冲破玻璃管,减压蒸馏应缓慢平稳进行.

㈥ 减压蒸馏的操作方法

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹回住连答接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

㈦ 为什么是先减压再加热

热浴加热比直接用火加热均匀,
如果先加热再减压有可能使低沸点的物体飞出去.