Ⅰ 汞的测定
食品中总汞的测定方法
时间: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品中总汞的测定方法。
本标准适用于食品中总汞的测定。
最低检出浓度：第一法冷原子吸收光谱法：（一）压力消解法为0．4μg／Kg；（二）其他消解法为10μg／Kg；第二法比色法为25μg／Kg。
第一法 冷原子吸收光谱法
2 原理
汞蒸气对波长253．7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
（一） 压力消解法
3 试剂
分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在80万欧姆以上），所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
3．1 硝酸。
3．2 盐酸。
3．3 过氧化氢（30％）。
3．4 硝酸(0.5+99.5)： 取0．5mL硝酸慢慢加入50mL水中， 然后加水稀释至100mL。
3．5 高锰酸钾溶液（50g／L）：称取5．0g高锰酸钾置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。
3．6 硝酸－重铬酸钾溶液（5＋0．05＋94．5）：称取0．05g重铬酸钾溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL。
3．7 氯化亚锡溶液（100g／L）：称取10g氯化亚锡溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL，临用时现配。
3．8 无水氯化钙。
3．9 汞标准储备液：准确称取0．1354g经干燥器干燥过的二氧化汞溶于硝酸－重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸－重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每mL含1．0mg汞。
3．10 汞标准使用液：由1．0mg／mL汞标准储备液经硝酸－重铬酸钾溶液稀释成2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL的汞标准使用液。临用时现配。
4 仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。
4．1 双光束测汞仪（附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶）。
4．2 恒温干燥箱。
4．3 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5 分析步骤
5．1 样品预处理
5．1．1 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
5．1．2 粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用5．1．3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
5．2 样品消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）
5．2．1 压力消解罐消解法：称取1．00～3．00g 样品（干样、含脂肪高的样品＜1．00g，鲜样＜3．0g或按压力消解罐使用说明书称取样品）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30％）2～3mL（总量不能超过罐容积的1／3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐份而定）10．0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
5．3 测定
5．3．1 仪器条件：打开测汞仪，预热1－2h，并将仪器性能调至最佳状态。
5．3．2 标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL各5．0mL（相当于10．0ng、20．0ng、30．0ng、40．0ng、50．0ng）置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1．0mL还原剂氯化亚锡（100g／L），迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液（50g／L）中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。
5.3.3 样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各5．0mL置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按5．3．2自“分别加入1．0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。
6 计算
（A1 - A2）×（V1／V2）× 1000
X1 = ————————————————————........... (1)
m1 × 1000
式中：X1 —样品中汞含量，μg／kg（μg／L）；
A1 —测定样品消化液中汞质量，ng；
A2 —试剂空白液中汞质量，ng；
V1 —样品消化液总体积，mL ；
V2 —测定用样品消化液体积，mL ；
m1 －样品质量或体积，g（mL）。
结果的表述：报告算术平均值的2位有效数字。
7 允许差：
相对相差 ≤ 20％。
（二） 其他消化法
8 试剂
除特别注明外，所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。
8．1 硝酸。
8．2 硫酸。
8．3 氯化亚锡溶液(300g/L)：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，并加2mL硫酸使溶解后，加水稀释至100mL，放置冰箱保存。
8．4 无水氯化钙：干燥用。
8．5 混合酸(1+1+8)： 量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入50mL 水中，冷后加水稀释至100mL。
8．6 五氧化二钒。
8．7 高锰酸钾溶液(50g/L)：配好后煮沸10min,静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。
8．8 盐酸羟胺溶液(200g/L)。
8．9 汞标准贮备溶液：准确称取0．1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1＋1＋8）溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1．0mg汞。
8．10 汞标准使用液：吸取1．0mL 汞标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10．0μg汞。再吸取此液1．0mL置100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀释至刻度，此溶液每亳升相当于0．10μg汞，临用时现配。
9 仪器
9．1 消化装置。
9．2 测汞仪。附气体干燥和抽气装置。
9．3 汞蒸气发生器。（附图）
60mL汞蒸气发生器
10 分析步骤
10．1 样品消化
10．1．1 回流消化法
10．1．1．1 粮食或水分少的食品：称取10．00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45mL硝酸、10mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。按同一方法做试剂空白试验。
10．1．1．2 植物油及动物油脂：称取5．00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入7mL硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40mL硝酸，装上冷凝管后，以下按10．1．1自“小火加热”起依法操作。
10．1．1．3 薯类、豆制品：称取20．00g捣碎混匀的样品（薯类须预先洗净晾干），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按10．1．1．1自“小火加热”起依法操作。
10．1．1．4 肉、蛋类：称取10．00g捣碎混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸、转动锥形瓶防止局部炭化。
装上冷凝管后，以下按10．1．1．1自“小火加热”起依法操作。
10．1．1．5 牛乳及乳制品：称取20．00g牛乳或酸牛乳，或相当于20.00g牛乳的乳制品（2．4g全脂乳粉、8g甜炼乳，5g淡炼乳），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加10mL硫酸，乳制品加 5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按10．1．1．1自“小火加热”起依法操作。
10．1．2 五氧化二钒消化法
本法适用于水产品、蔬菜、水果。
10．1．2．1 取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取 2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果，置于50～100mL锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再加 8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷，加5mL高锰酸钾溶液(50g/L)， 放置4h（或过夜），滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL， 水产品为100mL。
按同一方法进行试剂空白试验。
10．2 测定
10．2．1 用回流消化法制备的样品消化液
10．2．1．1 吸取10．0mL样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入3mL 氯化亚锡溶液(300g/L)，立即通过流速为1.0L/min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白试验。
10．2．1．2 吸取0、0．10、0．20、0．30、0.40、0.50mL汞标准使用液（相当0、0．01、0．02、0．03、0．04、0．05μg汞）置于试管中，各加10mL混合酸（1＋1＋8）以下按10．2．1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作，绘制标准曲线。
10．2．2 用五氧化二钒消化法制备的样品消化液
10．2．2．1 吸取10．0mL样品消化液，以下按10．2．1．1的方法操作。
5．2．2．2 吸取0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL 汞标准使用液（相当0、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5μg汞），置于6个 50mL容量瓶中，各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高锰酸钾溶液 (50 g/L)，加20mL水，混匀，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加水至刻度混匀，分别吸取10.0mL( 相当 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞)，以下按 10.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作。绘制标准曲线。
11 计算
(A3 - A4)× 1000
X2 = ——————————— ............. (2)
m2×(V4／V3)×1000
式中：X2 —样品中汞的含量，mg／kg；
A3 —测定用样品消化液中汞的质量，μg；
A4 —试剂空白液中汞的质量，μg；
m2 —样品质量，g；
V3 —样品消化液总体积，mL；
V4 —测定用样品消化液体积，mL。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
12 允许差：
相对相差 ≤15％。
第二法 二硫腙比色法
13 原理
样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。
14 试剂
14．1 硝酸。
14．2 硫酸。
14．3 氨水。
14．4 三氯甲烷：不应含有氧化物。
14．5 硫酸(1+35)：量取5mL硫酸，缓缓倒入 150mL水中，冷后加水至180mL。
14．6 硫酸(1+19)：量取5mL硫酸，缓缓倒入水中，冷后加水至100mL。
14．7 盐酸羟胺溶液(200g/L)：吹清洁空气，除去溶液中含有的微量汞。
14．8 溴麝香草酚蓝－乙醇指示液(1g/L)。
14．9 二硫腙－三氯甲烷溶液(0.5g/L)，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。
称取0．5g研细的二硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至 500mL分液漏斗中，用盐酸(1+1) 调至酸性，将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用，或将沉淀出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。
14．10 二硫腙使用液：吸取1．0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度（A），用式（3）算出配制100mL二硫腙使用液（70％透光率）所需二硫腙溶液的毫升数（V）。
10(2- 1g70) 1.55
V = —————————— = ——— ............. (3)
A A
14．11 汞标准溶液：准确称取0．1354g经干燥器干燥过的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解后，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1．0mg汞。
14．12 汞标准使用液：吸取1．0mL汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10．0μg汞。再吸取此液 5.0mL于50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1．0μg汞。
15 仪器
15．1 消化装置。
15．2 可见分光光度计。
16 分析步骤
16．1 样品消化
16．1．1 粮食或水分少的食品：称取20．00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及80mL硝酸、15mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液并入消化液中，取下锥形瓶，加水至总体积为150mL。按同一方法做试剂空白试验。
16．1．2 植物油及动物油脂：称取10．00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及15mL硫酸，小心混匀至溶液变棕色，然后加入45mL硝酸，装上冷凝管后，以下按16．1．1自“小火加热”起依法操作。
16．1．3 蔬菜、水果、薯类、豆制品：称取50.00g捣碎、混匀的样品（豆制品直接取样，其他样品取可食部分洗净、晾干），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按16．1．1自“小火加热”起依法操作。
16．1．4 肉、蛋、水产品：称取20．00g捣碎混匀样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸，装上冷凝管后，以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。
16．1．5 牛乳及乳制品：称取50.00g牛乳、酸牛乳，或相当于50．00g牛乳的乳制品（6g全脂乳粉，20g甜炼乳，12．5淡炼乳），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45mL硝酸，牛乳、酸牛乳加15mL硫酸，乳制品加10mL硫酸，装上冷凝管，以下按16．1．1自“小火加热”起依法操作。
17 测定
17．1 取16．1．1～16．1．5消化液（全量），加20mL水，在电炉上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。
17．2 于样品消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液(50 g/L)至溶液呈紫色，然后再加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴麝香草酚蓝指示液，用氨水调节pH，使橙红色变为橙黄色（pH1～2）。定量转移至 125mL分液漏斗中。
17．3 吸取0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6.0μL 汞标准使用液（相当于0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5.0、6.0μg汞），分别置于125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+19)，再加水至40mL，混匀。再各加1mL盐酸羟胺溶液(200g/L)，放置20min，并时时振摇。
17．4 于样品消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液，剧烈振摇2min，静置分层后，经脱脂棉将三氯甲烷层滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点，在波长490nm处测测光度，标准管吸光度减去零管吸光度，绘制标准曲线。
18 计算
(A5 - A6) × 1000
X3 = —————————— ............. (4)
m3× 1000
式中：X3 —样品中汞的含量，mg／kg；
A5 —样品消化液中汞的质量，μg；
A6 —试剂空白液中汞的质量，μg；
m3 —样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
19 允许差：
相对相差 ≤10％。
附加说明：
本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出
本标准第一法（一）由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草
第一法（二）由卫生部食品卫生监督检验所负责起草
第二法由江苏省卫生防疫站负责起草
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释
你的测算不符要求，是不正确的，条件也不清楚，我不好说。
Ⅱ 硫化锰的生成和性质
硫酸锰是比较稳定的二价锰盐,不溶性的二价锰盐有硫化锰.所以,往硫酸锰溶液中滴加饱和硫化氢溶液，有沉淀产生,或加硫化钠也会有硫化锰沉淀产生.号肉色沉淀.
Ⅲ 无机化学第三版答案
无机化学实验（第三版）实验习题答案
p区非金属元素（卤素、氧、硫）
1．氯能从含碘离子的溶液中取代碘，碘又能从氯酸钾溶液中取代氯，这两个反应有无矛盾？为什么？
答：这两个反应无矛盾。因为氯的氧化性强于碘，而碘的氧化性又强于氯酸钾。
2．根据实验结果比较：
①S2O82-与MnO4-氧化性的强弱；②S2O32-与I-还原性的强弱。
答：因为S2O82-可以将Mn2+氧化为MnO4-，所以S2O82-的氧化性强于MnO4-,S2O32-能将I2还原为I-，S2O32-和还原性强于I-。
3．硫代硫酸钠溶液与硝酸银溶液反应时，为何有时为硫化银沉淀，有时又为[Ag(S2O3)2]3-配离子？
答：这与溶液的浓度和酸碱性有关，当酸性强时，会生成硫化银沉淀，而在中性条件下就会生成[Ag(S2O3)2]3-配离子。
4．如何区别：
①次氯酸钠和氯酸钠；
②三种酸性气体：氯化氢、二氧化硫、硫化氢；
③硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠。
答：①分别取少量两种固体，放入试管中，然后分别往试管中加入适量水，使固体全部溶解，再分别向两支试管中滴入两滴品红溶液，使品红溶液褪色的试管中放入的固体为次氯酸钠，剩下的一种为氯酸钠。
②将三种气体分别通入品红溶液中，使品红褪色的是二氧化硫，然后将剩余的两种气体分别通入盛有KMnO4溶液的试管中，产生淡蓝色沉淀的是H2S，剩下的一种气体是氯化氢。
③分别取四种溶液放入四支试管中，然后向四支试管中分别加入适量等量的H2SO4溶液，有刺激性气味气体产生的是亚硫酸钠，产生臭鸡蛋气味气体是的硫化钠，既有刺激性气味气体产生，又有黄色沉淀产生的是硫代硫酸钠，无明显现象的是硫酸钠。
5．设计一张硫的各种氧化态转化关系图。
1．在氯酸钾和次氯酸钠的制备实验中，如果没有二氧化锰，可改用哪些药品代替地二氧化锰？
答：可用高锰酸钾代替二氧化锰。
2．用碘化钾淀粉试纸检验氯气时，试纸先呈蓝色，当在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去，为什么？
答：因为2KI+Cl2=2KCl+I2,I2遇淀粉变蓝，因此试纸呈蓝色，但氯气有氧化性，可生成HClO，可以将蓝色漂白，所以在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去。
3．长久放置的硫化氢、硫化钠、亚硫酸钠水溶液会发生什么变化？如何判断变化情况？
答：长期放置的硫化氢会有黄色沉淀生成2H2S+O2=2S↓+2H2O
长期放置的硫化钠会呈碱性:Na2S+H2O=HS-+2Na++OH-
长期放置的亚硫酸钠会变成硫酸钠，溶液由碱性变为中性：2Na2SO3+O2=2Na2SO4
P区非金属元素（氮族、硅、硼）
1、设计三种区别硝酸钠和亚硝酸钠的方案。
方案一：测定相同浓度的硝酸钠和亚硝酸钠溶液的PH，呈中性的是硝酸钠，呈碱性的是亚硝酸钠。
方案二：取等量的少量亚硝酸钠和硝酸钠的溶液，使它们分别与酸性高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾由紫色褪为无色的是亚硝酸钠，不能使高锰酸钾褪色的是硝酸钠。
方案三：将硝酸钠和亚硝酸钠溶液均酸化，然后分别与碘水反应，能使碘水褪为无色的是硝酸钠，不能使碘水褪色的是亚硝酸钠。
2、用酸溶解磷酸银沉淀，在盐酸、硫酸、硝酸中选用哪一种最合适？为什么？
答：应选用硝酸，因为硝酸银是可溶性的，而盐酸和硫酸与磷酸银反应后，又会生成氯化银沉淀和硫酸银沉淀，使得溶解现象不明显。
3、通过实验可以用几种方法将无标签的试剂磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠一一鉴别出来？
答：①可以分别测定其PH，呈强碱性的是磷酸钠，成弱碱性的是磷酸氢钠，成酸性的是磷酸二氢钠。
②加热三种固体，其中分解的是磷酸钠，分解后产生无色玻璃状固体的是磷酸氢钠。加热分解成硬而透明的玻璃状物质的是磷酸二氢钠。
4、为什么装有水玻璃的试剂瓶长期敞开瓶口后水玻璃会变浑浊？反应Na2CO3+SiO2＝Na2SiO3+CO2↑能否正向进行？说明理由。
答：水玻璃是硅酸盐，长期放置，硅酸盐可与空气中的二氧化碳反应生成原硅酸，而原硅酸的溶解度很小，所以水玻璃会变浑浊。即Na2SiO3+CO2+H2O＝Na2CO3+H2SiO3↓。Na2CO3+SiO2＝Na2SiO3+CO2↑不能正向进行，因为碳酸的酸性比硅酸的酸性强。
5、现有一瓶白色粉末状固体，它可能是碳酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、溴化钠、磷酸钠中的任意一种。试设计鉴别方案。
答：取少量固体制成它的稀溶液，向溶液中加入氯化钡溶液，再加入盐酸，若有白色沉淀生成，加入盐酸后沉淀消失，则固体为碳酸钠；若有白色沉淀生成，加入盐酸后沉淀不消失，则固体为硫酸钠；若无明显现象则继续检验。再取少量稀溶液，加入少量氯化钙溶液，若有白色沉淀生成，则固体为磷酸钠；若无明显现象，则再取少量稀溶液，向溶液中加入硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则固体为氯化钠，若有淡黄色沉淀生成，则固体为溴化钠，若无明显现象，则固体为硝酸钠。
1、为什么一般情况下不用硝酸作为酸性反应介质？硝酸与金属反应和稀硫酸或稀盐酸与金属反应有何不同？
答：硝酸有强氧化性，所以一般不用硝酸作为酸性反应介质。硝酸与金属反应是氮元素被还原，而稀硫酸或稀盐酸与金属反应是氢元素被还原。
常见非金属阴离子的分别与鉴定
1、取下列盐中之两种混合，加水溶解时有沉淀生成。将沉淀分成两分，一分溶于盐酸，另一份溶于硝酸溶液。试指出下列哪两种盐混合时可能有此现象？BaCl2 、AgNO3、Na2SO4、(NH4)2CO3、KCl
答：BaCl2和(NH4)2CO3混合时可能有此现象。
Ba2+＋CO32-＝BaCO3↓ BaCO3＋2H+＝Ba2+＋H2O＋CO2↑
2．一个能溶于水的混合物，已检出含Ag+和Ba2+。下列阴离子中哪几个可不必鉴定？SO32-、Cl- 、NO3-、SO42-、CO32- 、I-
答：SO32-、Cl- 、SO42-、CO32- 、I-不必鉴定。因为它们与Ag+或Ba2+均可生成沉淀，不溶于水。SO32-＋Ba2+＝BaSO3↓ Cl-＋Ag+＝AgCl↓ SO42-＋Ba2+＝BaSO4↓ CO32-＋Ba2+＝BaCO3↓ I-＋Ag+＝AgI↓
3、某阴离子未知液经初步实验结果如下：
⑴试液呈酸性时无气体产生；
⑵酸性溶液中加BaCL2溶液无沉淀产生；
⑶加入席硝酸溶液和AgNO3溶液产生沉淀；
⑷酸性溶液中加入KMnO4，紫色褪去，加I2—淀粉溶液，蓝色不褪去；
⑸与KI无反应。
由以上初步实验结果，推测哪些阴离子可能存在。说明理由，拟出进一步验证的步骤简表。
答：可能存在I-。
验证：取未知液少量，向其中加入淀粉溶液，然后滴入几滴氯水，若溶液变蓝，则证明存在I-。
4、加稀H2SO4或稀HCl溶液于固体式样中，如观察到有气泡产生，则该固体式样中可能存在哪些阴离子？
答：可能存在CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-等离子。
5、有一阴离子未知溶液，用稀硝酸调节其酸性后，加入硝酸试剂，发现并无沉淀生成，则可确定哪几种阴离子不存在？
答：Cl-、SO42-、Br-、I-、SO32-、S2O32-不存在。
6、在酸性溶液中能使I2—淀粉溶液褪色的阴离子是哪些？
答：SO32-、S2O32-、S2-等。
主族金属
1、实验中如何配制氯化亚锡溶液？
答：称取22.6克氯化亚锡（含结晶水）固体，用160mL浓盐酸溶解，然后加入蒸馏水稀释至1L，再加入数粒纯锡以防氧化。若制备其它浓度的溶液，方法也如上。
1、预测二氧化碳和浓盐酸反应的产物是什么？写出其反应方程式。
答：二氧化碳和浓盐酸反应生成PbCl2、Cl2和水。
反应方程式为PbO2＋4HCl＝PbCl2＋Cl2↑＋2H2O
3、今有未贴标签无色透明的氯化亚锡，四氯化锡溶液各一瓶，试设法鉴别。
答：各取少量SnCl2和SnCl4的溶液分别置于两支试管中，然后分别注入少量饱和硫化氢水溶液，生成棕色沉淀的是SnCl2溶液，生成黄色沉淀的是SnCl4溶液。
4、若实验室中发生镁燃烧的事故，可否用水或二氧化碳灭火器扑灭？应用何种方法灭火？
答：不能用水或二氧化碳灭火器扑灭。因为镁与热水和二氧化碳都反应。 Mg＋CO2＝MgO＋CO Mg＋2H2O＝Mg(OH)2＋H2↑可用泡沫灭火器来灭火。
ds区金属（铜、银、锌、镉、汞）
1、在制备氯化亚铜时，能否用氯化铜和铜屑在用盐酸酸化呈微弱的酸性条件下反应？为什么？若用浓氯化钠溶液代替盐酸，此反应能否进行？为什么？
答：不能在用盐酸酸化的呈微弱酸性条件下反应。因为当铜做还原剂时，由于难溶的CuCl附着在铜的表面，影响了反应的继续进行。因此只有加入浓盐酸才能使CuCl溶解生成配离子[CuCl2]-，使溶液中的铜离子浓度降低到非常小，可使反应进行到完全程度。然后加水使溶液中氯离子浓度变小，[CuCl2]-被破坏而析出大量的CuCl。不能用浓氯化钠代替盐酸，因为CuCl不溶于氯化钠溶液中，所以此反应不能进行。
2．根据钠、钾、钙、镁、铝、锡、铅、铜、银、锌、镉、汞的标准电极电势，推测这些金属的活动性顺序。
3.当二氧化硫通入硫酸铜饱和溶液和氯化钠饱和溶液的混合液时，将发生什么反应？能看到什么现象？试说明之。写出相应的反应方程式。
答：现象：产生白色沉淀。
方程式：2Cu2+＋2Cl-＋SO2＋2H2O＝2CuCl↓＋4H+＋SO42-
4.选用什么试剂来溶解下列沉淀:Cu(OH)2 CuS AgI CuBr
答：溶解Cu(OH)2可用6mol/LNaOH溶液或硫酸、盐酸、硝酸等。 Cu(OH)2＋2NaOH＝Na2[Cu(OH)4] Cu(OH)2＋2H+＝Cu2+＋2H2O
溶解CuS用王水 3CuS＋12HCl＋2HNO3＝3H2[CuCl4] ＋3S↓＋2NO↑＋4H2O
溶解AgI用浓氨水（过量） AgI＋2NH3•H2O＝Ag(NH3)2+＋I-＋2H2O
溶解CuBr用浓氨水或浓盐酸均可
CuBr＋2NH3•H2O(浓)＝[Cu(NH3)2]+ ＋Cl-＋2H2O
CuBr＋HCl（浓）＝[CuCl2]- ＋H+
5.现有三瓶已失去标签的硝酸汞、硝酸亚汞和硝酸银溶液，至少用两种方法鉴别之。
答：方法一：取少量三种试剂于三支试管理中，加入NaOH溶液，若有黄色沉淀产生（HgO），则为Hg(NO3)2，若有黑色沉淀，则为硝酸亚汞，若有白色沉淀产生，则为硝酸银溶液。
反应方程式：Hg2+＋OH-＝Hg(OH)2＝HgO↓＋H2O Hg22+＋2OH-＝Hg2(OH)2＝Hg↓＋HgO↓＋H2O 2Ag+＋2OH-＝2AgOH＝Ag2O＋H2O
方法二：分别取少量三种试剂于三支试管中，往三支试管中分别滴加SnCl2,若有白色沉淀产生者，则可能为硝酸汞和硝酸银，继续滴加，若白色沉淀消失，则为硝酸汞，若沉淀不消失，则为硝酸银，无现象的则为硝酸汞。
方程式：2Hg(NO3)2＋SnCl2＝Hg2Cl2↓＋Sn(NO3)4
Hg2Cl2＋SnCl2＝Sn[HgCl4] ＋Hg Ag+＋Cl-＝AgCl↓
6.试用实验证明：黄铜的组成是铜和锌
实验步骤：取一小块黄铜，将其置于浓硝酸中，过一会儿取出固体物质，向溶液中加入硫代硫酸钠溶液，并且加热，若有黑色沉淀产生证明黄铜中含有铜，反之，则没有。将取出的黄铜固体又放入到浓氨水中，若溶解，且产生无色、无味、燃烧时发出淡蓝色火焰的气体，证明黄铜中含有锌。
方程式：Cu＋4HNO3(浓)＝Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
2Cu2+＋2S2O32-＋2H2O＝Cu2S↓＋S↓＋2SO42-＋4H+
Zn＋4NH3＋2H2O＝[Zn(NH3)4]2+＋H2↑＋2OH-
常见阳离子的分离与鉴定（一）
1.选用一种试剂区别下列四种溶液：KCl Cd(NO3)2 AgNO3 ZnSO4
答：用硫化氢试剂。硫化氢与KCl不反应，与Cd(NO3)2反应生成CdS黄色沉淀，与AgNO3反应生成Ag2S黑色沉淀，与ZnSO4反应生成ZnS白色沉淀。
反应方程式：Cd2+＋H2S＝CdS↓＋2H+ 2Ag+＋H2S＝Ag2S↓＋2H+ Zn2+＋H2S＝ZnS↓＋2H+
2.选用一种试剂区别下列四种离子：Cu2+ Zn2+ Hg2+ Cd2+
答：用H2S试剂。CuS沉淀为黑色，ZnS沉淀为白色,Hg沉淀为红色，CdS沉淀为黄色。
3.用一种试剂分离下列各组离子。
⑴Zn2+和Cd2+
答：用NaOH溶液。①加过量NaOH溶液，②过滤或离心分离
Zn2+＋4OH-＝[Zn(OH)4]2- Cd2+＋2OH-＝Cd(OH)2↓
⑵ Zn2+和Al3+
答：用氨水。在溶液中加入过量氨水至沉淀完全，然后离心分离，Al3+生成Al(OH)3沉淀被分离出来，而Zn2+则生成[Zn(NH3)4]2+配离子留在溶液中。
Zn2+＋4NH3•H2O＝[Zn(NH3)4]2+＋4H2O Al3+＋3NH3•H2O＝Al(OH)3↓＋3NH4+
⑶Cu2+和Hg2+
答：用(NH4)2S溶液，加(NH4)2S溶液至过量，然后离心分离，Cu2+生成 CuS沉淀被分离出来，而Hg2+则生成[HgS2]2-配离子留在溶液中。
Cu2+＋(NH4)2S＝CuS↓＋2NH4+ Hg2+＋2(NH4)2S＝[HgS2]2-＋4NH4+
⑷Zn2+和Cu2+
答：用硫化氢溶液。加硫化氢至沉淀完全。然后离心分离。Zn2+与H2S溶液不反应，而Cu2+与H2S溶液反应生成CuS沉淀。
⑸Zn2+和Sb3+
答：可用氨水或硫化氢溶液。首先加试剂至沉淀完全，然后离心分离。
① Sb3+＋3NH3•H2O＝Sb(OH)3↓(白) ＋3NH4+
Zn2+＋4NH3•H2O＝[Zn(NH3)4]2-＋4H2O
② 2Sb3+＋3H2S＝Sb2S3↓(橙红) ＋6H+
Zn2+与H2S不反应。
4．如何把BaSO4转化为BaCO3?与Ag2CrO4转化为AgCl相比，哪种转化更容易？
答：把固体BaSO4与浓Na2CO3溶液共同煮沸，则可使BaSO4转化为BaCO3。 BaSO4＋Na2CO3＝BaCO3↓＋Na2SO4把Ag2CrO4转化为AgCl更容易些。
第一过渡系元素（一）（钛、钒、铬、锰）
1．在水溶液中能否有Ti4+、Ti2+或TiO44-等离子的存在？
答：在水溶液中 Ti4+、Ti2+和TiO44-均不能存在。因为Ti4+在水溶液中易分解产生白色的二氧化钛的水合物H2TiO3或TiO2，如TiCl4＋3H2O＝H2TiO3↓＋4HCl。而Ti2+则是非常不稳定的离子。
2．根据实验结果，总结钒的化合物的性质。
答：①偏钒酸铵加热分解可得五氧化二钒；五氧化二钒呈橙红色至深红色，微溶于水，是两性偏酸性的氧化物，易溶于碱，能溶于强酸中；V2O5溶解在盐酸中时，钒（Ⅴ）被还原为钒（Ⅳ）。
② 在钒酸盐的酸性溶液中，加入还原剂（如锌粉），可观察到溶液的颜色由黄色渐渐变成蓝色、绿色，最后成紫色，这些颜色各相应于钒（Ⅳ）、钒（Ⅲ）和钒（Ⅱ）的化合物，向钒酸盐溶液中加酸，随PH渐渐下降，生成不同综合度的多钒酸盐；在钒酸盐的溶液中加过氧化氢，若溶液呈弱碱性，中性或弱酸性时，得到黄色的二过氧钒酸离子；若溶液是强酸性时，得到红棕色的过氧钒阳离子。
3.根据实验结果，设计一张铬的各种氧化态转化关系图。
答：
4.在碱性介质中，氧能把锰（Ⅱ）氧化为锰（Ⅵ），在酸性介质中，锰（Ⅵ）又可将碘化钾氧化为碘。写出有关反应式，并解释以上现象，硫代硫酸钠标准液可滴定析出碘的含量，试由此设计一个测定溶解氧含量的方法。
答：反应式：O2＋Mn2+＋4OH-＝MnO42-＋2H2O
MnO42-＋4I-＋8H+＝2I2＋Mn2+＋4H2O
2S2O32-＋I2＝S4O62-＋2I-
测定溶解氧的含量：由硫代硫酸钠标准液滴定碘，可得出析出的碘的含量，由2I2—MnO42-——O2的关系式，可由析出的碘的量得出溶解氧的含
第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）
1．制取Co(OH)3、Ni(OH)3时，为什么要以Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)为原料在碱性溶液中进行氧化，而不用Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)直接制取？
答：因为钴和镍的+Ⅲ价氧化态在一般简单化合物中是不稳定的，会生成其它氧化态，所以由Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)直接制得的Ni(OH)3和Co(OH)3也不纯净，存在其它氧化态。
2．今有一瓶含有Fe3+、Cr3+和Ni2+离子的混合液，如何将它们分离出来，请设计分离示意图。
3.有一浅绿色晶体A，可溶于水得到溶液B-于B中加入不含氧气的6mol/LNaOH溶液，有白色沉淀C和气体D生成。C在空气中渐渐变成棕色，气体D使红色石蕊试纸变蓝。若将溶液B加以酸化再滴加一紫红色溶液E，则得到浅黄色溶液F，于F中加入黄血盐溶液，立即产生深蓝色的沉淀G。若溶液B中加入BaCl2溶液，有白色沉淀H析出，此沉淀不溶于强酸，问A、B、C、D、E、F、G、H是什么物质，写出分子式和有关的反应式。
解：根据题意，A为(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O B为(NH4)2Fe(SO4)2
C为Fe(OH)2 D为NH3 E为KMnO4 F为Fe2(SO4)2
G为Fe4[Fe(CN)6]3 H为BaSO4
化学反应方程式：(NH4)2Fe(SO4)2＋4NaOH＝2NH3↑＋Fe(OH)2↓＋2Na2SO4＋4H2O
4Fe(OH)2＋O2＋2H2O＝4Fe(OH)3
10FeSO4＋2KMnO4＋8H2SO4＝5Fe2(SO4)3＋2MnSO4＋K2SO4＋8H2O
4Fe3+＋3[Fe(CN)6]4-＝Fe4[Fe(CN)6]3↓(深蓝色)
Ba2+＋SO42-＝BaSO4↓
常见阳离子的分离与鉴定（二）
1．每次洗涤沉淀所用洗涤剂都有所不同，例如洗涤AgCl、PbCl2沉淀用HCl溶液（2mol/L）,洗涤PbS、HgS、CuS沉淀用NH4Cl溶液（饱和），洗涤HgS用蒸馏水，为什么？
答：这是由沉淀和洗涤剂和性质决定的。沉淀必须在所选洗涤剂中难溶，而且洗涤剂要容易将杂质离子洗掉，且不能带来新的杂质离子。所以不同的沉淀在洗涤时要选用不同的洗涤剂。
一种钴（Ⅲ）配合物的制备
1．要使本实验制备的产品的产率高，你认为哪些步骤是比较关键的？为什么？
答：① 控制好量的关系，这样才能使反应进行充分；
② 加入2.0g氯化钴粉末时要分数次加入，边加边摇动，这样使CoCl2反应完全，不至于有剩余；
① 当固体完全溶解，溶液中停止起泡时再加入浓盐酸，这是反应进行完全的标志；
② 加热时温度不能超过85℃，因为温度直接影响配合物的稳定性。
2．试总结制备Co(Ⅲ)配合物的化学原理及制备的几个步骤。
答：原理：由Co(Ⅱ)和配体进行快速反应首先生成Co(Ⅱ)的配合物，然后用氧化剂将Co(Ⅱ)配合物氧化成相应的Co(Ⅲ)配合物。
制备步骤：
① 称量药品，使药品的量有利于反应的充分进行，配制溶液；
② 向溶液中加入Co(Ⅱ),使Co(Ⅱ)充分溶解；
③ 向混合液中加入氧化剂，边加边摇动，使反应充分进行；
④ 加入其它有利于反应进行的试剂或进行有利配合物形成的操作（如加热、调PH等）。
Ⅳ 急急急~分析化学实验测定ca fe al含量
关于al的方程式：
铝与盐酸：
2al+6hcl====2alcl3+3h2↑
铝与硫酸：
2al+3h2so4====al2(so4)3+3h2↑
铝和稀硝酸：
al+4hno3===al(no3)3+no↑+2h2o
注：常温下,铝和浓硝酸不能反应,表面生成一层致密而坚固的氧化膜,阻止反应的进行。
铝与氢氧化钠：2al+2naoh+h2o=2naalo2+3h2气体
氢氧化铝加热分解：2al(oh)3=（加热）al2o3+h2o
氢氧化铝与氢氧化钠：al(oh)3＋naoh=naalo2+2h2o
氢氧化铝与盐酸：al(oh)3+3hcl=alcl3+3h2o
氧化铝与盐酸：al2o3＋6hcl=2alcl3+3h2o
氧化铝与氢氧化钠：al2o3+2naoh=2naalo2+h2o
偏铝酸钠与盐酸：naalo2+hcl+h2o=al(oh)3沉淀+nacl
偏铝酸钠溶液与少量的盐酸反应:
naalo2+hcl(少量)+h2o=
nacl
+
al(oh)3
偏铝酸钠溶液与足量的盐酸反应:
naalo2+4hcl(过量)=nacl+alcl3+2h2o
硫酸铝与氨水：al2(so4)3＋6nh3.h2o====2al(oh)3沉淀＋3(nh4)2so4
氯化铝与氢氧化钠：alcl3+3naoh====al(oh)3沉淀+3nacl
氯化铝与氨水：alcl3+3nh3·h2o=====al(oh)3↓+3nh4cl（反应到此为止不再继续）
氯化铝与氢氧化钠：alcl3+4naoh=====naalo2+2h2o
铝和氧化铁:
2al+fe2o3=高温=al2o3+2fe
铝和四氧化三铁8al+3fe3o4=高温=4al2o3+9fe
铝和二氧化锰:
4al+3mno2=高温=2al2o3+3mn
铝和五氧化二钒：10al+3v2o5=高温=6v+5al2o3
关于fe的方程式：
铁在氯气中燃烧
2fe
+3cl2
===
2fecl3
铁与硫反应
fe
+
s
===
fes
铁与水反应
3fe
+
4h2o（g）
===
fe3o4
+4h2↑
铁与非氧化性酸反应
fe
+2hcl
==
fecl2
+
h2↑
铁和稀硝酸反应1：
fe
+
4hno3(稀，过量)
==fe(no3)3
+
no↑+
2h2o
铁和稀硝酸反应2：
3fe（过量）
+
8hno3(稀)
==
3fe(no3)2
+
2no↑+
4h2o
铁与硫酸铜反应
fe
+
cuso4
==
feso4
+
cu
氧化亚铁与酸反应
feo
+2hcl
==
fecl2
+
h2o
3feo
+
10hno3(稀)
==
3fe(no3)3
+
no↑+
5h2o
氧化铁与酸反应
fe2o3
+
6hno3
==
2fe(no3)3
+
3h2o
fe2o3+6hcl（稀）=2fecl3+3h2o
（除锈）
fe2o3+3h2so4稀
=fe2(so4)3+3h2o
氯化铁与氢氧化钠反应
fecl3
+
3naoh
==
fe(oh)3↓
+
3nacl
氯化铁与硫氰化钾：用硫氰化钾检测三价铁离子的存在
氢氧化铁受热反应
2fe(oh)3
===
fe2o3
+
3h2o
氢氧化亚铁转化成氢氧化铁
4fe(oh)2
+
o2
+
2h2o
==
4fe(oh)3
氢氧化亚铁与酸反应
fe(oh)2+
3cl2
==
2fecl3
+
2hcl
==
fecl2
+
2h2o
3fe(oh)2+
10hno3
==
3fe(no3)3
+
no↑+
8h2o
fe(oh)2+h2so4==feso4+2h2o
fe(oh)2+2hcl==fecl2
+2h2o
氢氧化铁与酸反应
fe(oh)3
+
3hno3
==
fe(no3)3
+
3h2o
硫酸亚铁与氢氧化钠反应
feso4
+
2naoh
==
fe(oh)2↓+
na2so4
氯化铁与硫氰化钾溶液反应
fecl3
+
3kscn
==
fe(scn)3
+
3kcl
亚铁离子转化成铁单质
fe2+
+
zn
==
fe
+
zn2+
铁转化成亚铁离子
fe
+
2h+
==
fe2+
+
h2↑
铁离子转化成铁
fe2o3
+
3co
===
2fe
+
3co2
亚铁离子转化成铁离子
2fe2+
+
cl2
===
2fe3+
+2cl-
铁离子转化成亚铁离子
2fe3+
+
fe
===3
fe2+
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