氨氮蒸馏氮球作用

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2. 氨氮的测试方法

氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限：仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
纳氏试剂分光光度法 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计 配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：
蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂，如石蜡碎片.
3.7 吸收液：
硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：
称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定：
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定. 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后，
按下式计算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由标准曲线查得的氨氮量，mg;
V——水样体积，mL. 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。共分四种：有机氮.氨氮.亚硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。
而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-）为主。
高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。

3. 污水氨氮超标与投加消毒粉有关吗

关系不大。氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮，即水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。
中文名
氨氮
外文名
ammonia nitrogen
测定方法
纳氏比色法等四种
定义
以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮
内容简介
以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的化合氮叫做氨氮。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。[1]
测定方法
方法的选择
氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
水样预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
1、絮凝沉淀法
原理
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪 器
100mL具塞量筒或比色管。
试 剂
（1）10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100mL。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
（3）98％硫酸密度ρ=1.84g/cm3。
步 骤
取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1mL 10%硫酸锌溶液和0.1-0.2mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
2、蒸馏法
概 述
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。
仪 器
带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
试 剂
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
（1）无氨水制备：
①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。
②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
（2）1mol/L盐酸溶液。
（3）1mol/L氢氧化钠溶液。
（4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
（5）0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）。
（6）防沫剂，如石蜡碎片。
（7）吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。②硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。
步 骤
（1）蒸馏装置的预处理：加250mL水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。
（2）分取250mL水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH=7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
注意事项
（1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
一、污水厂处理氨氮的方法
目前，主要的降氨氮方法有生物硝化反硝化、折点加氯、气提吹脱和离子交换法等。以上方法会因氨氮浓度、再生问题、处理成本等原因而使其应用受到限制。目前，大型污水厂还是采用传统生物脱氮技术，主要包括A/O法和A2/O、氧化沟以及各种改进型SBR等生物处理法，在处理过程中，脱氮主要通过硝化、反硝化过程实现。
二、导致污水厂氨氮超标的因素
随着环保的日益严格，污水处理厂的稳定运行尤为重要。目前，污水厂脱氮主要通过硝化、反硝化过程实现，硝化细菌多为自养菌，增殖缓慢，世代周期长，对外界因素敏感，易受水质、水量冲击。一旦生化系统进水水质及水量发生大幅度变化，将对生物系统造成冲击，硝化细菌大量消失，很难自然恢复。通常导致污水处理厂氨氮超标的因素包括以下几个方面：
1. 进水浓度过高
高浓度进水COD、氨氮和有机氮均影响硝化系统氨氮处理效果。COD对硝化阶段的影响主要体现在异养细菌与硝化细菌对氧的竞争。当COD高时，它有利于异氧细菌的生长，异养细菌占主导地位，硝化细菌较少，导致硝化效果差。有机氮经过水解酸化后，可转化为氨氮，间接导致进水氨氮升高。过量的氨氮负荷对活性污泥系统产生巨大影响。此外，过高的氨氮会导致游离氨浓度增加，进而导致亚硝酸盐的积累。
2. COD与SS含量比例失调
受进水水质及系统设计的影响，初沉池沉淀不充分，无机质无法充分去除，致使活性污泥的有效成分偏低，实际有机污泥负荷偏高。SV30即使在正常范围内，但是无机物含量高，MLSS含量高，MLVSS/MLSS偏低，这种情况计算负荷有偏差，排泥量过大。此外，无机颗粒沉降于好氧区，易堵塞曝气头，影响曝气效果。
3. 温度影响
低温下，硝化细菌的繁殖速率降低，体内的酶活性被抑制，代谢速度缓慢。硝化速率一般低于15℃活性开始降低，当温度低于12℃时硝化反应速率显著下降，在污水温度小于8℃时，微生物菌胶团的硝化、反硝化活动受到明显抑制甚至停止。因此冬季容易造成氨氮处理能力下降。
4. 其它因素
此外，影响硝化作用的因素很多。例如，高pH值会影响微生物的正常生长，增加水中游离氨的浓度，抑制硝化细菌。硝化细菌对重金属、酚类和氰化物等有毒物质也特别敏感。因此，硝化细菌对水样的毒性试验可用于确定废水对硝化作用是否有抑制作用。
三、发现氨氮异常时的控制措施
如果出水氨氮呈上升趋势，可以选择以下应急措施以防止水质进一步恶化。
1. 降低进水氨氮负荷
降低氨氮的摄入量。当发现高浓度氨氮进入时，需要及时启动紧急调节池，并增加对进水的取样监测。从源头控制氨氮浓度。减少水的摄入是促进硝化细菌恢复的有效手段，但在实际操作中，由于调节池的停留时间等限制，只能实现数小时。
2. 减少氧污泥排放量
由于硝化细菌的繁殖周期很长，适当延长SRT对硝化细菌的生长有利；其次，当硝化作用降低时，大量硝化细菌流失，排泥会加速硝化细菌的流失。
3. 增加生化系统内外回流
一方面，这样可以保持较高的污泥浓度，提高系统的抗冲击性，另一方面，可以降低进入生化系统的氨氮浓度，从而降低高浓度氨氮或游离氨对硝化细菌的抑制作用。
4. 投加硝化细菌快速促进硝化系统恢复
硝化细菌是人工富集培养后的微生物菌剂，比常规的细菌具有更好的生物活性，解决了硝化细菌自然生长缓慢的问题。根据污水处理的微生物营养和生理学原理，投加后可以显著提高系统中硝化细菌的生长繁殖速率，促进硝化系统的快速恢复。硝化细菌既可以用于系统恢复，也可以在不增加池容的情况下提高原有系统的氨氮处理能力。投加后可逐步提高负荷，增加进水氨氮，效果显著。
尤其是近期，企业的消毒意识增强，含氯消毒剂使用量增加，可能导致进水余氯升高。消毒剂的杀菌作用对生化系统造成冲击。外加菌剂，快速恢复生化系统的处理能力，是最佳的选择。

4. 印染污水氨氮的测定

实验五

氨氮的测定（蒸馏滴定法）

一、实验目的

1

、掌握蒸馏滴定法的原理和操作；

2

、学会的水样的预处理。

二、原理

滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至

pH

在

6.0-7.4

范围，加入氧化镁使呈微

碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红

-

亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏

出液中的铵。

当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将

使测定结果偏高。

三、试剂

1

、混合指示液

称取

0.2g

甲基红溶于

100mL95%

乙醇，另称取

0.1g

亚甲蓝溶于

50mL95%

乙醇，以两份甲基红

溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。

2

、硫酸标准溶液（

C

1/2H2SO4

=0.02mol/L

）：分取

5.6

mL

（

1

＋

9

）硫酸溶液于

1000mL

容量瓶中，稀

释至标线，混匀。按下列操作进行标定。

称取

180

℃

干燥

2h

的基准试剂级无水碳酸钠（

Na

2

CO

3

）约

0.5g

（称准至

.0001g

），溶于新煮沸

放冷的水中，移入

500mL

容量瓶中，加

25mL

水，加

1

滴

0.05%

甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至

淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。

式中：

W

——

碳酸钠的重量（

g

）；

V

——

消耗硫酸溶液的体积（

mL

）。

3

、甲基红

-

溴甲酚绿混合指示液

4

、硼酸吸收液：

20g/L

。

四、测定步骤

1

、水样预处理

取

250mL

水样，移入

凯氏烧瓶

中，加

2-3

滴溴百里酚蓝指示液，

用

NaOH

溶液或

H

2

SO

4

溶液调

节水样的

pH

至

6.0~7.4

，加入

0.25g

氧化镁使显微碱性（或加入

pH=9.5

的

Na

4

B

4

O

7

-NaOH

缓冲溶液

使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，

连接氮球和冷凝管蒸馏

，加入

50mL

硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出

的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达

200mL

时，停止蒸馏，定容至

250mL

。装置连接见书

P66

图

3-21

。

2

、水样的测定

向硼酸溶液吸收的、

经预处理后的水样中，

加

2

滴甲基红

-

亚甲蓝混合指示液，

用

0.020mol/L

硫

酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。

历史老照片不能说的秘密
慈禧军阀明末清初文革晚清

3

、空白试验

以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。

五、数据记录与处理

1

、标定

HCl

溶液

项目

1

2

3

M(Na

2

CO

3

)/g

初读数

/mL

末读数

/mL

滴定管温度校正值

/mL

V(H

2

SO

4

)/mL

c(H

2

SO

4

)/mol/L

c

( H

2

SO

4

)/mol/L

相对平均偏差

计算公式

备注

溶液温度：

温度补正值：

M(

)=

2

、氨氮的测定

项目

1

2

3

V

水样

/mL

c (H

2

SO

4

)/mol/L

初读数

/mL

末读数

/mL

滴定管温度校正值

/mL

V(H

2

SO

4

)/ mL

空

白

实

验

消

耗

H

2

SO

4

体

积

（

mL

）

）

氨氮（

L

mg

/

）

氨氮（

L

mg

/

计算公式

式中：

A

——

滴定水样时消耗硫酸溶液体积（

mL

）；

B

——

空白试验消耗硫酸溶液体积（

mL

）；

M

——

盐酸溶液浓度（

mol/L

）；

V

——

水样体积（

mL

）；

14

——

氨氮（

N

）摩尔质量。

备注

溶液温度：

温度补正值：

M(

)=

!@#$%^&&*()_+.一三五七九贰肆陆扒拾，。青玉案元夕东风夜放花千树更吹落星如雨宝马雕车香满路凤箫声动玉壶光转一夜鱼龙舞蛾儿雪柳黄金缕笑语盈盈暗香去众里寻他千网络暮然回首那人却在灯火阑珊处

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5. 高浓度废水中氨氮的测定方法

氨氮 的 测定 方法 ，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰 测定 ，需要相应 的 预处理。以下是纳氏试剂比色法 的 测定 方法 。
一、纳氏试剂比色法 的 原理
碘化钾和碘化汞 的 碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与 氨氮 含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）， 测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当 的 预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业 废水 和生活污水。
二、仪器
1、带氮球 的 定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计
3、PH计
三、试剂
   做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
 1、无氨水。配制可选用以下任意一种 方法 制备：
（1）蒸馏法：每升蒸馏水 中 加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器 中 重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的 盐酸溶液
3、1mol/L 的 氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片
7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列 方法 之一制备：
（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量 的 二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液 中 ，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液 中 ，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：称50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6 - 4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过 的 氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶 中 ，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶 中 ，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 测定 步骤
1、水样预处理：取250mL水样（如 氨氮 含量较高，可取适量并加水至250mL，使 氨氮 含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶 中 ，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线 的 绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管 中 ，加水至标线，加1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比 测定 吸光度。
 由测得 的 吸光度，减去零浓度空白管 的 吸光度后，得到校正吸光度，绘制以 氨氮 含量（mg）对校正吸光度 的 标准曲线。
3、水样 的 测定
（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使 氨氮 含量不超过0.1mg），加入50mL比色管 中 ，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后 的 馏出液，加入50mL比色管 中 ，加一定量 的 1mol/L氢氧化钠溶液以 中 和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白 测定 。
五、计算
由水样测得 的 吸光度减去空白实验 的 吸光度后，从标准曲线上查得 的 氨氮 含量（mg）。
氨氮 （N,mg/L）=1000m/V
式 中 ：m——由校准曲线查得 的 氨氮 量（mg）；V——水样体积（mL）

6. 纳氏试剂法测氨氮ph控制在多少

您好，纳氏试剂比色法
1
原理
碘化*和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2
仪器
2.1
带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2
分光光度计
2.3
pH计
3
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1
无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1
蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50，具体的可以查询药智网，回答满意请您采纳，谢谢。

7. 污水处理厂的水测氨氮可以用纳氏试剂分光光度发吗

氨氮（NH3-N）指标的监测规程---纳氏试剂分光光度法
1．目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围
本监测规程适用污水处理站。
3．定义及原理
3.1 定义：
氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决
于水中的PH值和水温。当PH高时，游离铵的比例高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理 ：
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
4.试剂
测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，配制试剂用水均应为无氨水
4.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
4.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
4.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
4.2 1mol/L盐酸溶液.
4.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
4.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
4.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
4.6 防沫剂,如石蜡碎片.
4.7 吸收液:
4.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
4.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
4.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
4.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
4.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
5仪器
5.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
5.2 分光光度计
5.3 pH计
6 测定步骤
6.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
6.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
6.3 水样的测定:
6.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入
50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
6.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入