A. 蒸馏注意事项及原因
问题一:蒸馏操作时要注意哪些问题? 加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥粗和善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在亥处,使瓶颈上部和温度计受返穗热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
问题二:蒸馏操作中有哪些需要注意的事项 蒸馏操作要注意问题:
1、不能加热过快
2、需要提前加入沸石
3、不能忘记开冷凝管冷却水
4、冷却水低进高出
5、温度计安装在漏凳卜蒸馏瓶蒸汽出口处
6、不能超过烧瓶体积的2/3
7、不能把烧瓶蒸干
B. 保证常减压蒸馏装置的安全措施有哪些
常减压蒸馏装置是石油加工中最基本的工艺设备,随着减压蒸馏技术的改造和发展、原油蒸馏装置的平均能耗大幅下降、轻油拔出率和产品质量大大提高,危险、危害因素也随之增加。
常减压蒸馏装置的重点设备包括加热炉、蒸馏塔、机泵和高低压瓦斯缓冲罐等几部分。加热炉的作用是为油品的汽化提供热源,为蒸馏过程提供稳定的汽化量和热量。加热炉的平稳运行是常减压装置生产运行的必要保证,加热炉发生事故不能运行,整个装置都将被迫停工。而塔则是整个常减压蒸馏装置的核心,包括初馏塔、常压塔、常压汽提塔、减压塔及附属部分。原油在分馏塔中被分馏成不同组分的各测线油品,同时,塔内产生大量的易燃易爆气体和液体,直接影响生产的正常进行和装置的安全运行。机泵是常减压蒸馏装置的动力设备,它为输送油品及其他介质提供动力和能源,机泵故障将威胁到装置的平稳运行,特别是塔底泵的事故将导致装置全面停产。高低压瓦斯缓冲罐因其储存的介质为危害极大的瓦斯,瓦斯一旦发生泄漏将可能导致燃烧爆炸等重大事故的发生。因此高低压瓦斯缓冲罐在开工前要按照标准对其进行严格的试压和验收,检查是否泄漏。运行中要时常对其检查维护,如有泄漏等异常现象应立即停用并处理,同时还要定期排残液。
常减压蒸馏装置存在的主要危险因素,根据不同的阶段,存在不同的危险因素,避免或减轻这些危险因素的影响,可以采取相应的一些安全预防管理措施。
开工时危险因素及其安全预防管理措施
常减压装置的开工按照以下顺序步骤进行:
开工前的设备检查→设备、流程贯通试压→减压塔抽真空气密性试验→柴油冲洗→装置开车。
装置开车的顺序是:原油冷循环→升温脱水→250℃恒温热紧→常压开侧线→减压抽真空开侧线→调整操作。
在开工过程中,容易产生的危险因素主要是:机泵、换热器泄漏着火、加热炉升温过快产生裂纹等,其危险因素为油品泄漏、蒸汽试压给汽过大、机泵泄漏着火等,具体介绍如下:
油品泄漏
(1)事故原因:
①开工操作波动力大,检修质量差,或垫片不符合质量要求。
②改流程、设备投用或切换错误造成换热器憋压。
(2)产生后果:换热器憋压漏油,特别是自燃点很低的重质油泄漏,易发生自燃引起火灾。
(3)安全预防管理措施:
①平稳操作。
②加强检修质量的检查。
③选择合适的垫片。
④改流程、设备投用或切换时,严格按操作规程执行。
⑤发生憋压,迅速找出原因并进行处理。
蒸汽试压给汽过大
(1)事故原因:开工吹扫试压过程中,蒸汽试压给汽过大。
(2)产生后果:吹翻塔盘,开工破坏塔的正常操作,影响产品质量。
(3)安全预防管理措施:调节给汽量。
机泵泄漏着火
(1)事故原因:
①端面密封泄漏严重。
②机泵预热速度太快。
③法兰垫片漏油。
④泵体砂眼或压力表焊口开裂,热油喷出。
⑤泵排空未关,热油喷出着火。
(2)产生后果:机泵泄漏着火。
(3)安全预防管理措施:
①报火警灭火。
②立即停泵。若现场无法停泵,通过电工室内停电关闭泵出入口,启动备用泵。
③若泵出入口无法关闭,应将泵抽出阀及进换热器等关闭。
④若塔底泵着火,火势太大,无法关闭泵入口时,应将加热器熄火,切断进料。灭火后,迅速关阀。
停工时危险因素及其安全预防管理措施
在停工过程中,容易产生的主要危险因素有:炉温降低过快导致炉管裂纹,洗塔冲翻塔盘。停工主要危险因素有停工时炉管变脆断裂、停工蒸洗塔时吹翻塔盘等。
停工时炉管变脆断裂
(1)事故原因:停工过程中,炉温降温速度过快,可能会造成高铬炉管延展性消失而硬度增加,炉管变脆,炉管受到撞击而断裂。
(2)产生后果:炉管出现裂纹或断裂。
(3)安全预防管理措施:
①停工过程中,炉温降温不能过快,按停工方案执行。
②将原炉重新缓慢加到一个适当的温度,然后缓慢降温冷却,可以使炉管脆性消失而恢复延展性,继续使用。
③停工,将已损坏的炉管更换。
停工蒸洗塔时吹翻塔盘
(1)事故原因:停工蒸洗塔过程中,蒸汽量给的过大,又发生水击,吹翻塔盘。
(2)产生后果:停工蒸洗塔时吹翻塔盘。
(3)安全预防管理措施:适当控制吹气量。
正常生产中的危险因素及其安全预防管理
开工正常生产过程中的主要危险因素有原油进料中断加热炉炉管结焦、炉管破裂、瓦斯带油、分馏塔冲塔真空度下降、汽油线憋压、减压塔水封破坏、常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿等。
原油进料中断加热炉炉管结焦
(1)事故原因:
①原油进料中断。
②处理量过低,炉管内油品流速低。
③加热炉进料流。
④加热炉火焰扑炉管。
⑤原料性质变重。
(2)产生后果:
①塔底液位急剧下降,造成塔底泵抽空,加热炉进料中断,加热炉出口温度急剧上升。
②结焦严重时会引起炉管破裂。
(3)安全预防管理措施:
①加强与原油罐区的联系,精心操作。
②若发生原油进料中断,联系原油罐区尽快恢复并减低塔底抽出量,加热炉降温灭火。
③炉管注汽以增加加热炉炉管内油品流速,防止结焦。
④保持炉膛温度均匀,防止炉管局部过热而结焦,防止物料偏流。
炉管破裂
(1)事故原因:
①炉管局部过热。
②炉管内油品流量少,偏流,造成结焦,传热不好,烧坏漏油。
③炉管质量有缺陷,炉管材料等级低,炉管内油品高温冲蚀,炉管外高温氧化爆皮及火焰冲蚀,造成砂眼及裂口。
④操作超温超压。
(2)产生后果:烟囱冒黑烟,炉膛温度急剧上升。
(3)安全预防管理措施:
①多火嘴、齐水苗可防止炉管局部过热造成破裂。
②选择适合材质的炉管。
③平稳操作,减少操作波动。
瓦斯带油
(1)事故原因:
①瓦斯罐排凝罐液位上升,未及时排入低压瓦斯罐网。
②瓦斯罐排凝罐加热盘管未投用。
(2)产生后果:烟囱冒黑烟,炉膛变正压,带油严重时,炉膛内发生闪爆,防爆门开,甚至损坏加热炉。
(3)安全预防管理措施:
①控制好瓦斯罐排凝罐液面,及时排油入低压瓦斯罐网。
②投用瓦斯罐排凝罐加热盘管。
③瓦斯带油严重时,要迅速灭火,带油消除后正常操作。
分馏塔冲塔真空度下降
(1)事故原因:
①原油带水。
②塔顶回流带水。
③过热蒸汽带水,塔底吹汽量过大。
④进料量偏大,进料温度突然。
⑤塔底吹汽量过大(湿式、微湿式),或炉管注汽量过大(湿式),汽提塔吹汽量过大(润滑油型),或炉出口温度波动或塔底液面波动。
⑥抽真空蒸汽压力不足或中断,减顶冷却器汽化,抽真空器排凝器气线堵,设备泄漏倒吸空气。
(2)产生后果:
①塔顶压力升高。
②油品颜色变深,甚至变黑。
③破坏塔的正常操作,影响产品质量。
④倒吸空气造成爆炸。
(3)安全预防管理措施:
①加强原油脱水。
②加强塔顶回流罐切水。
③调整塔底吹汽量。
④稳定适当进料量和进料温度。
⑤控制好塔底液位。
⑥保持适当的吹汽量,稳定的抽真空蒸汽,稳定的炉温。
⑦调整好抽真空系统的冷却器,保证其冷却负荷。
⑧加强设备检测维护。
汽油线憋压
(1)事故原因:管线两头阀门关死,外温高时容易憋坏管线。
(2)产生后果:管线爆裂,汽油流出,易起火爆炸。
(3)安全预防管理措施:夏季做好轻油的防憋压工作。
减压塔水封破坏
(1)事故原因:
①水封罐放大气线中存油凝线或堵塞,造成水封罐内压力升高,将水封水压出,破坏水封。
②水封罐放大气排出的瓦斯含对人有害的硫化氢,将其高点排空,排空高度与一级冷却器平齐。若水封罐内的减顶污油排放不及时,污油憋入罐内,当污油积累至一定程度时,水封水被压出,水封水变油封,影响末级真空泵工作。
(2)产生后果:易造成空气倒吸入塔,发生爆炸事故。
(3)安全预防管理措施:
①加强水封罐检查。
②水封破坏,迅速给上水封水,然后消除破坏水封的原因。
③若水封罐放大气线堵或凝,迅速处理畅通。
④水封变油封,迅速拿净罐内存油,并检查放大气线是否畅通。
常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿
(1)事故原因:
①油品腐败,制造质量有问题或材质等级低。
②转油线高速冲刷及高温腐蚀穿孔,制造质量有问题或材质等级低。
(2)产生后果:
①漏油严重时,滴落在高温管线上引起火灾。
②高温油口泄漏。
(3)安全预防管理措施:
①做好原油一脱四注工作,加大防腐力度。
②报火警消防灭火,汽油罐给水幕掩护(降温)原油降量,常炉降温,关小常底吹汽,降低常顶压力,迅速切换漏油空冷器,灭火后检修空冷器。
③做好防腐工作。
④选择适当材质。
⑤将漏点处补板焊死或包盒子处理。
设备防腐
随着老油田原油的继续开采,原油的重质化、劣质化日益明显,原油的含酸介质量不断增加,加上对具有高含酸量的进口高硫原油的加工,都对设备的防腐提出更高的要求。原油中引起设备和管线腐蚀的主要物质是无机盐类及各种硫化物和有机酸等。常减压装置设备腐蚀的主要部位:
(1)初馏塔顶、常压塔顶以及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统。
①腐蚀原因及结果:蒸馏过程中,原油中的盐类受热水解,生成具有强烈腐蚀性的HCl,HCl与H2S的蒸馏过程中随原油的轻馏和水分一起挥发和冷凝,在塔顶部和冷凝系统易形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀介质,使塔顶及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统壁厚变薄,降低设备壳体的使用强度,威胁安全生产。原油中的硫化物(参与腐蚀的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解为H2S的硫化物)在温度小于120℃且有水存在时,也形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀性介质。
②防腐预防管理措施:在电脱盐罐注脱盐剂、注水、注破乳剂,并加强电脱盐罐脱水,尽可能降低原油含盐量。在常压塔顶、初馏塔顶、减压塔顶挥发线注氨、注水、注缓蚀剂,这能有效抑制轻油低温部位的HCl-H2S-H2O型腐蚀。
(2)常压塔和减压塔的进料及常压炉出口、减压炉转油线等高温部位的腐蚀。
①腐蚀原因及结果:充化物在无水的情况下,温度大于240℃时开始分解,生成硫化氢,形成高温S-H2S-RSH型腐蚀介质,随着温度升高,腐蚀加重。当温度大于350℃时,H2S开始分解为H2和活性很高的硫,在设备表面与铁反应生成FeS保护膜,但当HCl或环烷酸存在时,保护膜被破坏,又强化了硫化物的腐蚀,当温度达到425℃时,高温硫对设备腐蚀最快。
②防腐预防管理措施:为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀,要采用耐腐蚀合金材料。
(3)常压柴油馏分侧线和减压塔润滑油馏分侧线以及侧线弯头处。常压炉出口附近的炉管、转油线,常压塔的进料线。
①腐蚀原因及结果:220℃以上时,原油中的环烷酸的腐蚀性随着温度的升高而加强,到270℃~280℃时腐蚀性最强。温度升高,环烷酸汽化,液相中环烷酸浓度降低,腐蚀性下降。温度升至350℃时环烷酸汽化增加,汽相速度增加,腐蚀加剧。温度升至425℃时,环烷酸完全汽化,不产生高温腐蚀。
②防腐预防管理措施:为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀,要采用耐蚀合金材料。
机泵易发生的事故及处理
机泵是整个装置中的动设备,相对装置的其他静设备如塔等更容易发生事故。机泵的故障现象有泵抽空或不上量;泵体振动大、有杂音和密封泄漏。
泵抽空或不上量
(1)产生原因:
①启动泵时未灌满液体。
②叶轮装反或介质温度低黏度大。
③泵反向旋转。
④泵漏进冷却水。
⑤入口管路堵塞。
⑥吸入容器的液位太低。
(2)处理措施:
①重新灌满液体。
②停泵联系钳工处理或加强预热。
③重新接电机导线改变转向。
④停泵检查或重新灌泵。
⑤停泵检查排除故障。
⑥提高吸入容器内液面。
泵体振动大、有杂音
(1)产生原因:
①泵与电机轴不同心。
②地脚螺栓松动。
③发生气蚀。
④轴承损坏或间隙大。
⑤电机或泵叶轮动静不平衡。
⑥叶轮松动或有异物。
(2)处理措施:
①停泵或重新找正。
②将地脚螺栓拧紧。
③憋压灌泵处理。
④停泵更换轴承。
⑤停泵检修。
⑥停泵检修,排除异物。
密封泄漏
(1)产生原因:
①使用时间长,动环磨损。
②输送介质有杂质,磨损动环产生沟流。
③密封面或轴套结垢。
④长时间抽空。
⑤密封冷却水少。
(2)处理措施:
①换泵检查。
②停泵换泵处理。
③调节冷却水太少。
C. 减压蒸馏后,由于吸得太紧,反应瓶塞很难拔出怎么办
首先,原油来性质和流量要稳定,自掌控好三大平衡,如果不能平稳操作的话一切都是虚的,然后常压部分能拔出的不要留到减压,尽量在前面拔出来。在保证减压塔真空度的情况下,尽量提高减压炉出口温度,提高到多少要经过试验,考虑减压炉的炉膛温度和常底油的裂解可以考虑减压炉的炉管注汽。要保证减压塔底温度在渣油不会裂解的范围内,可以用急冷油控制减底温度。提高常压部分的分馏效果,如果有先进控制系统的话一定要投用。另外减压有新技术比如无填料减压塔技术可以提高拔出率。
D. 蒸馏操作时要注意哪些问题
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。