什么时候用蒸馏法提纯

『壹』 溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法三种方法各具什么特点用途

溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法，根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时，溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内，溶解可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，多次往返，直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，再加入新溶剂，可把所需成分大部分溶出。
溶剂的选择

常见的溶剂可以分为三大类：
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为（亲水性则相反）：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
溶剂提取法分类：
溶剂提取法分冷提法和热提法两种。
1．冷提法
（1）浸渍法
本法简单可行， 但浸出率低，如用水注意防腐。
（2）渗漉法
上、下形成浓度差，浸出效果优于浸渍法。
2．热提法
（1）煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法，适用于水提取。
（2） 回流法
适用于有机溶剂提取，过滤回收溶剂。
（3） 连续提取法
中途不需过滤， 溶剂用量少。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
1、水蒸气蒸馏法原理。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式。
水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。
水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。
直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。

升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。
常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质，换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。
若是超低温下，如工业上的干冰提纯，就用固态空气升温升华得到。
升华时要注意温度的控制得当，且接收装置要有一定的冷凝作用，并能及时排出冷凝物.
若是实验室制法，只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集，还要注意升华容器口要适中，最好用水浴加热进行实验。

『贰』 在哪些情况下常用水蒸气蒸馏法分离纯化有机化合物

利用这种方法进行提纯的，要求被提纯物质在低于100℃时就随水蒸气一起蒸出。
所以特别适合：
1.分离那些在其沸点附近容易分解的物质；
2.从不挥发性物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的成分。
使用这种方法的物质必须满足以下条件：
1 在水中的溶解度较小
2 在沸腾下与水长时间共存而不发生化学变化
3 在100℃左右的蒸汽压≥10mmHg
水蒸气蒸馏常用于从花及其他植物中提取精油
第二种
通入水蒸气蒸馏是汽提的一种,也有通入氮气等其他的气体的,恩根据道尔顿分压定理,减小“提出物”的分压,让它更好的从“被提纯物”中挥发出来.由于水蒸气在常压下易被冷凝下来,所以其操作环境一般都是真空环境.至于你要问“被提纯物”需要具备的条件,我认为 1.提出物和被提纯物之间需要有较大的沸点差,一般“提出物”和“被提纯物”都是一些互不相容的物质,但由于“提出物”在“被提纯物”中的微量性,所以溶解在其中.（如：废水中的微量有机物）2.“被提纯物”溶液中的“提出物”必须符合拉乌尔定律,也就是那些非电解质.（不能是苯酚钠、氯化钠、有机盐、金属、矿物之类的,因为这些物质是要特殊能量才能以分子变成气相）.而“被提纯物”没必要必须符合拉乌尔定律（可以是电解质）.（废水中汽提有机物,废水是氯化钠溶液也不要紧）3.“被提纯物”不可与蒸汽（水）发生影响其汽提的化学反应或者强大的分子间作用力效应.（如：浓度高的硫酸、盐酸、硝酸、以及带有氢键的化合物等,这些都是吸水性液体物质）.大部分“提出物”在工艺情况允许下,可以与蒸汽发生反应.（如：水蒸气汽提并分解稀硫酸中的亚硝酰基硫酸NSA）

『叁』 一般什么混合物用蒸馏分离

不同沸点的混合物用蒸馏分离。

分馏是分离几种不同沸点的挥发性物质的混合物的一种方法；对某一混合物进行加热，针对混合物中各成分的不分馏同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。

过程中没有新物质生成，只是将原来的物质分离，属于物理变化。分馏实际上是多次蒸馏，它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

如煤焦油的分馏；石油的分馏。当物质的沸点十分接近时,约相差20度,则无法使用简单蒸馏法,可改用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积予蒸气凝结。

(3)什么时候用蒸馏法提纯扩展阅读：

混合物分离方法：

倾析:从液体中分离密度较大且不溶的固体 分离沙和水

过滤:从液体中分离不溶的固体 净化食用水

溶解和过滤:分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶 分离盐和沙

离心分离法:从液体中分离不溶的固体 分离泥和水

结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质 从海水中提取食盐

分液:分离两种不互溶的液体 分离油和水

萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离 用庚烷提取水溶液中的碘

蒸馏:从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 从海水中取得纯水

分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体 从液态空气中分离氧和氮； 石油的精炼

升华:分离两种固体，其中只有一种可以升华 分离碘和沙

参考资料：网络——蒸馏

『肆』 什么情况下适合用蒸馏法

分离沸点不同且不形成共沸物的混合液体
用蒸馏分离必须：1、不形成共沸物；2、分离的成分不能在达到沸点前就分解（分解的要用减压蒸馏）；3、在加热的条件下需分离的物质不会互相发生反应

『伍』 高中哪些物质用蒸馏方法分离 哪些用结晶方法什么重结晶

蒸馏是液体混合物中要得到某种液体，比如：酒精，蒸馏水……
结晶是固体混合物中要得到某种固体，比如：KClO3，NaCl……
重结晶是一个操作步骤，用于结晶后，但物体纯度不高时的操作步骤

『陆』 化学实验时，什么时候用结晶法，什么时候用萃取分液法，什么时候用蒸馏法

结晶法:看溶解的东西对于温度变化，如果变化较大，可带档春以使用这种方法
萃取分液法：用于不互溶的两种液体
蒸馏法：用于溶质溶解在蠢耐溶液中，且沸点蠢大不同

『柒』 从反应混合物中分离粗产品正溴丁烷时,为什么用蒸馏的方法

因为混合的几种物质沸点差距很大，适用蒸馏分离法。

制取1-溴丁烷的时候会产生很多的副产物，回比方1，2-2溴丁烷等，答这些副产物有些会溶于1-溴丁烷中，用分液的方法不能将其出去，只能将不容于1-溴丁烷的物质出去，用蒸馏方法便可以利用各物质的沸点不同而更好的提纯1-溴丁烷。

(7)什么时候用蒸馏法提纯扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。