蒸馏时圆底烧瓶中加入液体

『壹』 乙酰苯胺的制备中,在圆底烧瓶中加入苯胺(黄色),乙酸,锌粉,加热一会,液体由黄棕色变成无色透明

是乙酸和水，如果接收瓶里是黄色的，是不是因为实验时没有采用分专馏柱而是用属了蒸馏头？因为此反应是可逆反应，用蒸馏头容易将苯胺带出来一些，就会是黄色的。粗产品就是乙酰苯胺，表面还会附着一些酸和极少量苯胺，这个反应比较简单，也没有什么副产物，，后处理就是个重结晶，重结晶使用活性炭就是为了脱色。

『贰』 常压蒸馏时圆底烧瓶里溶液的体积

1、常压蒸馏时，蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
2、减压蒸馏时，蒸馏烧瓶中所盛放的液体不能超过其容积的1/2。
在实验室中，通常将圆底烧瓶用作蒸馏器。在常压蒸馏时， 应选择适当大小的烧瓶，使待馏液不超过其容量的1/3至1/2，过 大的烧瓶将会增加瓶中残留物的损失。烧瓶用热浴加热。
为了减少局部过热的现象，不宜在金属丝 网上加热或直接用火焰加热。冷凝管根据被蒸馏物的沸点、蒸发 热及蒸馏速度来选择。蒸馏瓶通过蒸馏头与冷凝管相连。真空蒸馏使用克氏蒸馏头，这种蒸馏头也可以用于常压蒸馏。
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蒸馏瓶的使用注意事项：
1、高沸点液体的蒸馏，一般选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶，铁夹应夹在支管上部。
2、低沸点液体的蒸馏，一般选用支管在瓶颈上部的蒸馏烧瓶，铁夹该夹在支管的下面。
3、一般沸点液体的蒸馏，可选用支管在瓶颈中部的蒸馏烧瓶，考虑到蒸馏时装置的平稳，铁夹宜夹在支管的下面。
4、加热时要垫石棉网，也可以用其他热浴加热。
5、加热时，不能将液体蒸干。

『叁』 蒸馏和沸点的测定

蒸馏装置安装好后，取下温度计接头，把要蒸馏的液体经长径漏斗倒入圆底烧瓶里。漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。若液体里有干燥剂或其他固体物质，应在漏斗上放滤纸，或放一小撮松软的棉花或玻璃毛等，以滤去固体；若液体较少时，可直接用倾斜法小心将液体倒入圆底烧瓶里，如果用滤纸过滤，将要损失较多的液体。操作方法是把圆底烧瓶取下来，把液体小心地倒入圆底烧瓶里。

加热前需往圆底烧瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。当液体加热到沸点时，沸石产生细小的气泡，成为沸腾中心。在持续沸腾时，沸石可以继续有效；如果中途停止加热，那么在再次加热蒸馏时，应补加新的沸石。如果事先忘记加入沸石，则决不能在液体加热到近沸腾时补加，因为这样往往会引起剧烈的暴沸，旅缓使部分液体冲出瓶外，有时还会发生着火事故。应该待液体冷却一段时间后，再行补加。如果蒸馏液体很粘稠或含有较多的固体，加热时很容易发生局部过热和暴沸现象，加入的沸石也往往失效。在这种情况下，可以选用适当的热浴加热，例如，可用油浴或电热包。

选用合适的热浴加热或在石棉网上加热，要根据蒸馏液体的沸点、粘度和易燃程度等情况来决定。利用煤气灯加热石棉网空气进行加热时，蒸馏烧瓶不能直接放在石棉网上，瓶底距离石棉网距离0.5~1cm。

用套管式冷凝管时，套管中应通自来水，自来水用橡皮管接到下端的进水口，而从上端出来，用橡皮拆空模管导入下水道。

加热前，应再次检查仪器是否装配严密，必要时，应做最后调整。开始加热时，可以让温度上升稍快些。开始沸腾时，应密切注意蒸馏烧瓶中发生的现象；当冷凝的蒸气环由瓶颈逐渐上升到温度计水银球的周围时，温度计的水银柱就很快地上升。调节火焰或浴温，使从冷凝管流出液滴的速度约为每秒钟1~2滴。应当在实验记录本上记亏返录上第一滴馏出液滴入接受器时的温度。当温度计的读数稳定时，另换接受器集取。如果温度变化较大，须多换几个接受器集取。所用的接受器都必须洁净，且事先都须称量过。记录每个接受器内馏分的温度范围和质量。若要集取的馏分温度范围已有规定，即可按规定集取。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高。

蒸馏的速度不应过慢，否则易使水银球周围的蒸气短时间中断，致使温度计上的读数有不规则的变动；蒸馏速度也不能太快，否则易使温度计上的读数不正确。在蒸馏过程中，温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴，以保持气液两相的平衡。

蒸馏低沸点易燃液体时(例如乙醚)，附近应禁止有明火，绝不能用灯火直接加热，也不能用正在灯火上加热的水浴加热，而应该用预先热好的水浴。为了保持必需的温度，可以适时地向水浴中添加热水。

当烧瓶中仅残留少量液体时，应停止蒸馏。