『壹』 干燥的方法及机理
干燥是有机化学实验室中最常用到的重要操作之一，其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。液体中的水分会与液体形成共沸物，在蒸馏时就有过多的“前馏分”，造成物料的严重损失；固体中的水分会造成熔点降低，而得不到正确的测定结果。试剂中的水分会严重干扰反应，如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物；而反应产物如不能充分干燥，则在分析测试中就得不到正确的结果，甚至可能得出完全错误的结论。所有这些情况中都需要用到干燥。干燥的方法因被干燥物料的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同，如果处置不当就不能得到预期的效果。
1.液体的干燥
实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。
(1)物理干燥法
① 分馏法：可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥，如实验4那样。
② 共沸蒸(分)馏法：许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3)，可用共沸蒸馏法除去其中的水分，其原理见第74～77页。当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时，可采用分馏法除去含水的共沸物，以获得干燥的有机液体。但若液体的含水量大于共沸物中的含水量，则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成，以使水较多较快地蒸出，而被干燥液体尽可能少被蒸出。例如，工业上制备无水乙醇时，是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。首先蒸出的是沸点为64.85℃的三元共沸物，含苯、水、乙醇的比例为74∶7.5∶18.5。在水完全蒸出后，接着蒸出的是沸点为68.25℃的二元共沸物，其中苯与乙醇之比为67.6∶32.4。当苯也被蒸完后，温度上升到78.85℃，蒸出的是无水乙醇。
③ 用分子筛干燥：分子筛是一类人工制作的多孔性固体，因取材及处理方法不同而有若干类别和型号，应用最广的是沸石分子筛，它是一种铝硅酸盐的结晶，由其自身的结构，形成大量与外界相通的均一的微孔。化合物的分子若小于其孔径，可进入这些孔道；若大于其孔径则只能留在外面，从而起到对不同种分子进行“筛分”的作用。选用合适型号的分子筛，直接浸入待干燥液体中密封放置一段时间后过滤，即可有选择地除去有机液体中的少量水分或其他溶剂。分子筛干燥的作用原理是物理吸附，其主要优点是选择性高，干燥效果好，可在pH 5～12的介质中使用。表3-3列出了几种最常用的分子筛供选用时参考。分子筛在使用后需用水蒸气或惰性气体将其中的有机分子代换出来，然后在(550±10)℃下活化2h，待冷却至约200℃时取出，放进干燥器中备用。若被干燥液体中含水较多，则宜用其他方法先作初步干燥后再用分子筛干燥。
表3-3 几种常用分子筛的吸附作用
(2)化学干燥法
化学干燥法是将适当的干燥剂直接加入到待干燥的液体中去，使与液体中的水分发生作用而达到干燥的目的。依其作用原理的不同可将干燥剂分成两大类：一类是可形成结晶水的无机盐类，如无水氯化钙，无水硫酸镁，无水碳酸钠等；另一类是可与水发生化学反应的物质，如金属钠、五氧化二磷、氧化钙等。前一类的吸水作用是可逆的，升温即放出结晶水，故在蒸馏之前应将干燥剂滤除，后一类的作用是不可逆的，在蒸馏时可不必滤除。对于一次具体的干燥过程来说，需要考虑的因素有干燥剂的种类、用量、干燥的温度和时间以及干燥效果的判断等。这些因素是相互联系、相互制约的，因此需要综合考虑。
① 干燥剂的种类选择选择干燥剂主要考虑：
(a)所用干燥剂不能溶解于被干燥液体，不能与被干燥液体发生化学反应，也不能催化被干燥液体发生自身反应。如碱性干燥剂不能用以干燥酸性液体；酸性干燥剂不可用来干燥碱性液体；强碱性干燥剂不可用以干燥醛、酮、酯、酰胺类物质，以免催化这些物质的缩合或水解；氯化钙不宜用于干燥醇类、胺类及某些酯类，以免与之形成络合物等。表3-4列出了干燥各类有机物所适用的干燥剂。
表3-4 适合于各类有机液体的干燥剂
(b)干燥剂的干燥效能和需要干燥的程度。无机盐类干燥剂不可能完全除去有机液体中的水。因所用干燥剂的种类及用量不同，所能达到的干燥程度亦不同。应根据需要干燥的程度来选择(见第107～108页)。至于与水发生不可逆化学反应的干燥剂，其干燥是较为彻底的，但使用金属钠干燥醇类时却不能除尽其中的水分，因为生成的氢氧化钠与醇钠间存在着可逆反应：
C2H5ONa + H2O ＝ C2H5OH + NaOH
因此必须加入邻苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯使平衡向右移动。
② 干燥剂的用量干燥剂的用量主要决定于：
a.被干燥液体的含水量。液体的含水量包括两部分：一是液体中溶解的水，可以根据水在该液体中的溶解度进行计算；表3-5列出了水在一些常用溶剂中的溶解度。对于表中未列出的有机溶剂，可从其他文献中去查找，也可根据其分子结构估计。二是在萃取分离等操作过程中带进的水分，无法计算，只能根据分离时的具体情况进行推估。例如，在分离过程中若油层与水层界面清楚，各层都清晰透明，分离操作适当，则带进的水就较少；若分离时乳化现象严重，油层与水层界面模糊，分得的有机液体浑浊，甚至带有水包油或油包水的珠滴，则会夹带有大量水分。
表3-5 水在有机溶剂中的溶解度
b.干燥剂的吸水容量及需要干燥的程度。吸水容量指每克干燥剂能够吸收的水的最大量。通过化学反应除水的干燥剂，其吸水容量可由反应方程式计算出来。无机盐类干燥剂的吸水容量可按其最高水合物的示性式计算。用液体的含水量除以干燥剂的吸水容量可得干燥剂的最低需用量，而实际干燥过程中所用干燥剂的量往往是其最低需用量的数倍，以使其形成含结晶水数目较少的水合物，从而提高其干燥程度。当然，干燥剂也不是用得越多越好，因为过多的干燥剂会吸附较多的被干燥液体，造成不必要的损失。
③ 温度、时间及干燥剂的粒度对干燥效果的影响。无机盐类干燥剂生成水合物的反应是可逆的，在不同的温度下有不同的平衡。在较低温度下水合物较稳定，在较高温度下则会有较多的结晶水释放出来，所以在较低温度下干燥较为有利。干燥所需的时间因干燥剂的种类不同而不同，通常需两个小时，以利干燥剂充分与水作用，最少也需半小时。若干燥剂颗粒小，与水接触面大，所需时间就短些，但小颗粒干燥剂总表面积大，会吸附过多被干燥液体而造成损失；大颗粒干燥剂总表面积小，吸附被干燥液体少，但吸水速度慢。所以太大的块状干燥剂宜作适当破碎，但又不宜破得太碎。
④ 干燥的实际操作。使用无机盐类干燥剂干燥有机液体时通常是将待干燥的液体置于锥形瓶中，根据粗略估计的含水量大小，按照每10mL液体0.5～1g干燥剂的比例加入干燥剂，塞紧瓶口，稍加摇振，室温放置半小时，观察干燥剂的吸水情况。若块状干燥剂的棱角基本完好；或细粒状的干燥剂无明显粘连；或粉末状的干燥剂无结团、附壁现象，同时被干燥液体已由浑浊变得清亮，则说明干燥剂用量已足，继续放置一段时间即可过滤。若块状干燥剂棱角消失而变得浑圆，或细粒状、粉末状干燥剂粘连、结块、附壁，则说明干燥剂用量不够，需再加入新鲜干燥剂。如果干燥剂已变成糊状或部分变成糊状，则说明液体中水分过多，一般需将其过滤，然后重新加入新的干燥剂进行干燥。若过滤后的滤液中出现分层，则需用分液漏斗将水层分出，或用滴管将水层吸出后再进行干燥，直至被干燥液体均一透明，而所加入的干燥剂形态基本上没有变化为止。
此外，一些化学惰性的液体，如烷烃和醚类等，有时也可用浓硫酸干燥。当用浓硫酸干燥时，硫酸吸收液体中的水而发热，所以不可将瓶口塞起来，而应将硫酸缓缓注滴入液体中，在瓶口安装氯化钙干燥管与大气相通。摇振容器使硫酸与液体充分接触，最后用蒸馏法收集纯净的液体。
2.固体的干燥
固体有机物在结晶(或沉淀)滤集过程中常吸附一些水分或有机溶剂。干燥时应根据被干燥有机物的特性和欲除去的溶剂的性质选择合适的干燥方式。常见的干燥方式有：
(1)在空气中晾干。对于那些热稳定性较差且不吸潮的固体有机物，或当结晶中吸附有易燃的挥发性溶剂如乙醚、石油醚、丙酮等时，可以放在空气中晾干(盖上滤纸以防灰尘落入)。
(2)红外线干燥。红外灯和红外干燥箱是实验室中常用的干燥固体物质的器具。它们都是利用红外线穿透能力强的特点，使水分或溶剂从固体内的各个部分迅速蒸发出来。所以干燥速度较快。红外灯通常与变压器联用，根据被干燥固体的熔点高低来调整电压，控制加热温度以避免因温度过高而造成固体的熔融或升华。用红外灯干燥时应注意经常翻搅固体，这样既可加速干燥，又可避免“烤焦”。
(3)烘箱干燥。烘箱多用于对无机固体的干燥，特别是对干燥剂、吸附剂的焙烘或再生，如硅胶、氧化铝等。熔点高的不易燃有机固体也可用烘箱干燥，但必须保证其中不含易燃溶剂，而且要严格控制温度以免造成熔融或分解。
(4)真空干燥箱：当被干燥的物质数量较大时，可采用真空干燥箱。其优点是使样品维持在一定的温度和负压下进行干燥，干燥量大，效率较高。
(5)干燥器干燥。凡易吸潮或在高温干燥时会分解、变色的固体物质，可置于干燥器中干燥。用干燥器干燥时需使用干燥剂。干燥剂与被干燥固体同处于一个密闭的容器内但不相接触，固体中的水或溶剂分子缓缓挥发出来并被干燥剂吸收。因此对干燥剂的选择原则主要考虑其能否有效地吸收被干燥固体中的溶剂蒸气。表3-6列出了常用干燥剂可以吸收的溶剂，供选择干燥剂时做参考。
表3-6 干燥固体的常用干燥剂
实验室中常用的干燥器有以下三种：
a.普通干燥器：如图1-1中的45所示，是由厚壁玻璃制作的上大下小的圆筒形容器，在上、下腔接合处放置多孔瓷盘，上口与盖子以砂磨口密封。必要时可在磨口上加涂真空油脂。干燥剂放在底部，被干燥固体放在表面皿或结晶皿内置于瓷盘上。
图3-45 真空干燥器
b.真空干燥器(图3-45)：与普通干燥器大体相似，只是顶部装有带活塞的导气管，可接真空泵抽真空，使干燥器内的压强降低，从而提高干燥速度。应该注意，真空干燥器在使用前一定要经过试压。试压时要用铁丝网罩罩住或用布包住以防破裂伤人。使用时真空度不宜过高，一般在水泵上抽至盖子推不动即可。解除真空时，进气的速度不宜太快，以免吹散了样品。真空干燥器一般不宜用硫酸作干燥剂，因为在真空条件下硫酸会挥发出部分蒸气。如果必须使用，则需在瓷盘上加放一盘固体氢氧化钾。所用硫酸应为密度为1.84的浓硫酸，并按照每1L浓硫酸18g硫酸钡的比例将硫酸钡加入硫酸中，当硫酸浓度降到93%时，有BaSO4·2H2SO4·H2O晶体析出，再降至84%时，结晶变得很细，即应更换硫酸。
图3-46 真空恒温干燥器(干燥枪)
c.真空恒温干燥器(干燥枪)：对于一些在烘箱和普通干燥器中干燥或经红外线干燥还不能达到分析测试要求的样品，可用真空恒温干燥器(干燥枪，见图3-46)干燥。其优点是干燥效率高，尤其是除去结晶水和结晶醇效果好。使用前，应根据被干燥样品和被除去溶剂的性质选好载热溶剂(溶剂沸点应低于样品熔点)，将载热溶剂装进圆底烧瓶中。将装有样品的“干燥舟”放入干燥室，接上盛有五氧化二磷的曲颈瓶，用水泵或油泵减压。加热使溶剂回流，溶剂的蒸气充满夹层，样品就在减压和恒温的干燥室内被干燥。每隔一定时间抽气一次，以便及时排除样品中挥发出来的溶剂蒸气，同时可使干燥室内保持一定的真空度。干燥完毕先去掉热源，待温度降至接近室温时，缓慢地解除真空，将样品取出置于普通干燥器中保存。真空恒温干燥器只适用于少量样品的干燥。
3.气体的干燥
实验室中临时制备的或由储气钢瓶中导出的气体在参加反应之前往往需要干燥；进行无水反应或蒸馏无水溶剂时，为避免空气中水汽的侵入，也需要对可能进入反应系统或蒸馏系统的空气进行干燥。气体的干燥方法有冷冻法和吸附法两种。冷冻法是使气体通过冷阱，气体受冷时，其饱和湿度变小，其中的大部分水汽冷凝下来留在冷阱中，从而达到干燥的目的。吸附法是使气体通过吸附剂(如变色硅胶、活性氧化铝等)或干燥剂，使其中的水汽被吸附剂吸附或与干燥剂作用而除去或基本除去以达到干燥之目的。干燥剂的选择原则与液体的干燥相似。表3-7列出了干燥气体常用的一些干燥剂。使用固体干燥剂或吸附剂时，所用的仪器为干燥管(图1-1中11和25)、干燥塔(图1-1中44)、U形管或长而粗的玻璃管。所用干燥剂应为块状或粒状，切忌使用粉末，以免吸水后堵塞气体通路，并且装填应紧密而又有空隙。如果干燥要求高，可以连接两个或多个干燥装置。如果这些干燥装置中的干燥剂不同，则应使干燥效能高的靠近反应瓶一端，吸水容量大的靠近气体来路一端。气体的流速不宜过快，以便水汽被充分吸收。如果被干燥气体是由钢瓶导出，应当在开启钢瓶并调好流速之后再接入干燥系统，以免因流速过大而发生危险。如果用浓硫酸作干燥剂，则所用仪器为洗气瓶(图1-1中43)，此时应注意将洗气瓶的进气管直通底部，不要将进气口和出气口接反了。在干燥系统与反应系统之间一般应加置安全瓶，以避免倒吸。浓硫酸的用量宜适当，太多则压力过大，气体不易通过，太少则干燥效果不好。干燥系统在使用完毕之后应立即封闭，以便下次使用。如果所用干燥剂已失效，应及时更换；吸附剂如失效，应取出再生后重新装入。无水反应或蒸馏无水溶剂时避免湿气侵入的干燥装置是装有无水氯化钙的干燥管(见图3-22b，图3-23，图3-9d及图3-48a和b)。
表3-7 干燥气体时所用的干燥剂
4.实验室中常用的干燥剂及其特性
① 无水氯化钙（CaCl2）：无定形颗粒状(或块状)，价格便宜，吸水能力强，干燥速度较快。吸水后形成含不同结晶水的水合物CaCl2·nH2O(n＝1,2,4,6)。最终吸水产物为CaCl2·6H2O (30℃以下)，是实验室中常用的干燥剂之一。但是氯化钙能水解成Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ，因此不宜作为酸性物质或酸类的干燥剂。同时氯化钙易与醇类，胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物。如与乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、与甲胺生成CaCl2·2CH3NH2，与丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等， 因此不能作为上述各类有机物的干燥剂。
② 无水硫酸钠(Na2SO4）：白色粉末状，吸水后形成带10个结晶水的硫酸钠(Na2SO4·10H2O）。因其吸水容量大，且为中性盐，对酸性或碱性有机物都可适用，价格便宜，因此应用范围较广。但它与水作用较慢，干燥程度不高。当有机物中夹杂有大量水分时，常先用它来作初步干燥，除去大量水分，然后再用干燥效率高的干燥剂干燥。使用前最好先放在蒸发皿中小心烘炒，除去水分，然后再用。
③ 无水硫酸镁(MgSO4)：白色粉末状，吸水容量大，吸水后形成带不同数目结晶水的硫酸镁MgSO4·nH2O (n＝1,2,4,5,6,7）。最终吸水产物为MgSO4·7H2O(48℃以下)。由于其吸水较快，且为中性化合物，对各种有机物均不起化学反应，故为常用干燥剂。特别是那些不能用无水氯化钙干燥的有机物常用它来干燥。
④ 无水硫酸钙(CaSO4)：白色粉末，吸水容量小，吸水后形成2CaSO4·H2O(100℃以下)。虽然硫酸钙为中性盐，不与有机化合物起反应，但因其吸水容量小，没有前述几种干燥剂应用广泛。由于硫酸钙吸水速度快，而且形成的结晶水合物在100℃以下较稳定，所以凡沸点在100℃以下的液体有机物，经无水硫酸钙干燥后，不必过滤就可以直接蒸馏。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等，用无水硫酸钙脱水处理效果良好。
⑤ 无水碳酸钾（K2CO3）：白色粉末，是一种碱性干燥剂。其吸水能力中等，能形成带两个结晶水的碳酸钾(K2CO3·2H2O），但是与水作用较慢。适用于干燥醇、酯等中性有机物以及一般的碱性有机物如胺、生物碱等。但不能作为酸类、酚类或其他酸性物质的干燥剂。
⑥ 固体氢氧化钠(NaOH)和氢氧化钾(KOH):白色颗粒状，是强碱性化合物。只适用于干燥碱性有机物如胺类等。因其碱性强，对某些有机物起催化反应，而且易潮解，故应用范围受到限制。不能用于干燥酸类、酚类、酯、酰胺类以及醛酮。
⑦ 五氧化二磷(P2O5）：是所有干燥剂中干燥效力最高的干燥剂。与水的作用过程是：
P2O5与水作用非常快，但吸水后表面呈粘浆状，操作不便。且价格较贵。一般是先用其他干燥剂如无水硫酸镁或无水硫酸钠除去大部分水，残留的微量水分再用P2O5干燥。它可用于干燥烷烃、卤代烷、卤代芳烃、醚等，但不能用于干燥醇类、酮类、有机酸和有机碱。
⑧ 金属钠(Na):常常用作醚类、苯等惰性溶剂的最后干燥。一般先用无水氯化钙或无水硫酸镁干燥除去溶剂中较多量的水分，剩下的微量水分可用金属钠丝或钠片除去。但金属钠不适用于能与碱起反应的或易被还原的有机物的干燥。如不能用于干燥醇(制无水甲醇、无水乙醇等除外)、酸、酯、有机卤代物、酮、醛及某些胺。
⑨ 氧化钙(CaO): 是碱性干燥剂。与水作用后生成不溶性的Ca(OH)2，对热稳定，故在蒸馏前不必滤除。氧化钙价格便宜，来源方便，实验室常用它来处理95%的乙醇，以制备99%的乙醇。但不能用于干燥酸性物质或酯类。
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『贰』 高 中化学
只说一下化学实验常用仪器的使用方法及注意事项
一、容器与反应器
1、可直接加热
（1）试管
主要用途：①常温或加热条件下，用作少量试剂的反应容器。
②收集少量气体和气体的验纯。
③盛放少量药品。
使用方法及注意事项：
①可直接加热，用试管夹夹住距试管口 处。
②试管的规格有大有小。不加热时，试管内盛放的液体不超过容积的 ，加热时不超过 。
③加热前外壁应无水滴；加热后不能骤冷，以防止试管破裂。
④加热时，试管口不应对着任何人。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。
⑤不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质。
（2）蒸发皿
主要用途：①溶液的蒸发、浓缩、结晶。
②干燥固体物质。
使用方法及注意事项：①盛液量不超过容积的 。
②可直接加热，受热后不能骤冷。
③应使用坩埚钳取放蒸发皿。
（3）坩埚
主要用途：用于固体物质的高温灼烧。
使用方法及注意事项：
①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。
②取放坩埚时应用坩埚钳。
③加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却。
④应根据加热物质的性质不同，选用不同材料的坩埚。
2、垫石棉网可加热
（1）烧杯
主要用途：①用作固体物质溶解、液体稀释的容器。
②用作较大量试剂发生反应的容器。
③用于过滤、渗析、喷泉等实验，用于气密性检验、尾气吸收装置、水浴加热等。
④冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃烧有无水生成；涂有澄清石灰水的烧杯可用来检验 气体。
使用方法及注意事项：①常用规格有50mL、100mL、250mL等，但不用烧杯量取液体。
②应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧杯外壁应无水滴。
③盛液体加热时，不要超过烧杯容积的 ，一般以烧杯容积的 为宜。
④溶解或稀释过程中，用玻璃棒搅拌时，不要触及杯底或杯壁。
（2）烧瓶
主要用途：①可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器，常用于各种气体的发生装置中。
②蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差较大的液体。
③圆底烧瓶还可用于喷泉实验。
使用方法及注意事项：①应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧瓶外壁应无水滴。
②平底烧瓶不能长时间用来加热。
③不加热时，若用平底烧瓶作反应容器，无需用铁架台固定。
（3）锥形瓶
主要用途：①可用作中和滴定的反应器。
②代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器。
③在蒸馏实验中，用作液体接受器，接受馏分。
使用方法及注意事项：①滴定时，只振荡不搅拌。
②加热时，需垫石棉网。
3、不能加热
（1）集气瓶（瓶口边缘磨砂）
主要用途：①与毛玻璃片配合，可用于收集和暂时存放气体。
②用作物质与气体间反应的反应容器。
使用方法及注意事项：
①不能加热。
②将瓶口与毛玻璃片涂抹一层薄凡士林，以利气密。
③进行燃烧实验时，有时需要在瓶底放少量水或细沙。
（2）广口瓶、细口瓶（瓶颈内侧磨砂）
主要用途：①广口瓶用于存放固体药品，也可用来装配气体发生器（不需要加热）。
②细口瓶用于存放液体药品。
使用方法及注意事项：
①一般不能加热。
②酸性药品、具有氧化性的药品、有机溶剂，要用玻璃塞；碱性试剂要用橡胶塞。
③对见光易变质的要用棕色瓶。
（3）滴瓶
主要用途：用于存放少量液体，其特点是使用方便
使用方法及注意事项：①滴管不能平放或倒立，以防液体流入胶头。
②盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞。
③不能长期存放碱性试剂。
（4）启普发生器
主要用途：固—液不加热制气体反应的反应器。
使用方法及注意事项：不可加热，也不能用于剧烈放热的反应。
二、计量仪器
1、粗量仪器
（1）量筒
主要用途：①粗略量取液体的体积（其精度可达到0.1mL）。
②通过量取液体的体积测量固体、气体的体积。
使用方法及注意事项：
①有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等规格的，量筒规格越大，精确度越低。
②量筒无零刻度。
③量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平。
2、精密量度仪器
（1）滴定管
主要用途：①准确量取一定体积的液体（可精确到0.01mL）。
②中和滴定时计量溶液的体积。
使用方法及注意事项：
①酸式滴定管不能盛放碱性试剂；碱式滴定管不能盛放酸性试剂、具有氧化性的试剂、有机溶剂等。
②使用前要检验是否漏水。
（2）容量瓶
主要用途：配制一定体积浓度准确的溶液（如物质的量浓度溶液）。
使用方法及注意事项：①颈部有一环形标线，瓶上标有温度和容器，常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL等。
②使用前要检验是否漏水。
③不用来量取液体的体积。
3、计量器
（1）托盘天平
主要用途：用于粗略称量物质的质量，其精确度可达到0.1g。
使用方法及注意事项：
①称量前调“0”点：游码移零，调节天平平衡。
②称量时，两盘垫纸，左物右码。易潮解、有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量。
③称量后：砝码回盒，游码回零。
（2）温度计
主要用途：用于测量液体或蒸气的温度。
使用方法及注意事项：①应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计，严禁超量程使用。
②测量液体的温度时，温度计的液泡要悬在液体中，不能触及容器的底部或器壁。
③蒸馏实验中，温度计的液泡在蒸馏烧瓶支管口略下部位。
④不能将温度计当搅拌棒使用。
三、干燥仪器
1、干燥管
主要用途：内装固体干燥剂，用于气体的干燥或接入容器，防止物质吸收水汽或 等。
使用方法及注意事项：
①球体和细管处一般要垫小棉花球或玻璃绒，以防止细孔被堵塞
②气体从口径大的一端进入，从口径小的一端流出
③用干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。
2、干燥器
主要用途：用于存放干燥的物质，或使潮湿的物质干燥。
使用方法及注意事项：
①很热的物体稍冷后放入。
②开闭器盖时要水平推动。
③不能使用液体干燥剂（如浓硫酸），一般用无水氯化钙或硅胶等。
四、其他常用化学仪器
1、酒精灯
主要用途：化学实验室中的常用热源。
使用方法及注意事项：
①盛酒精的量不得超过容积的 ，也不得少于容积的 。
②绝对禁止向燃着的酒精灯中添加酒精，以免失火。
③熄灭时用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。
④需要获得更高的温度，可使用酒精喷灯。
2、洗气瓶
主要用途：用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。
使用方法及注意事项：使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。瓶内加入的液体试剂量以容积的 为宜，不得超过 。
3、漏斗
主要用途：
（1）普通漏斗
①向小口容器中注入液体。
②用于过滤装置中。
③用于防倒吸装置中。
（2）长颈漏斗
①向反应器中注入液体。
②组装气体发生装置。
（3）分液漏斗
①分离互不相溶的液体。
②向反应器中滴加液体。
③组装气体发生装置。
使用方法及注意事项：
①不能用火直接加热。
②长颈漏斗下端应插入液面以下。
③分液漏斗使用前需检验是否漏水。
（4）玻璃棒
主要用途：常用于搅拌、引流，在溶解、稀释、过滤、蒸发、物质的量浓度溶液配制等实验中应用广泛。
使用方法及注意事项：搅拌时避免与器壁接触。
一、物理性质实验
1．现行中学化学教材中，真正涉及有机物物理性质的实验只有两个：
（1）石油的分馏
实验：装配一套蒸馏装置，将100mL 石油注入蒸馏烧瓶中，再加几片碎瓷片以防石油暴沸。然后加热，分别收集60℃～150℃和150℃～300℃时的馏分。
现象与解释：石油是烃的混合物，没有固定的沸点。在给石油加热时，低沸点的烃先气化，经过蒸馏分离出来；随着温度的升高，高沸点的烃再气化，经过蒸馏后又分离出来。收集到的60℃～150℃时的馏分是汽油，150℃～300℃时的馏分是煤油。
（2）蛋白质的盐析
实验：在盛有鸡蛋白溶液的试管里，缓慢地加入饱和(NH4)2 SO4或Na2SO4溶液，观察现象。然后把少量带有沉淀的液体加入盛有蒸馏水的试管里，观察沉淀是否溶解。
现象与解释：有沉淀的析出，析出的沉淀可以溶解在水中。向蛋白质溶液中加入某些浓的无机盐溶液后，蛋白质的溶解度减小，使蛋白质凝聚析出，这种作用叫盐析。盐析是一个可逆的过程。
2．有机物物理性质也表现出一定的规律，现归纳如下：
（1）颜色：有机物大多无色，只有少数物质有颜色。如苯酚氧化后的产物呈粉红色。
（2）状态：分子中碳原子数不大于4的烃（烷、烯、炔）、烃的衍生物中的一氯甲烷、甲醛呈气态，汽油、煤油、苯、甲苯、乙醇、乙酸、乙酸乙酯等呈液态，绝大多数高分子化合物常温下呈固态。
（3）气味：中学化学中涉及到的很多有机物具有一定的气味，如：苯有特殊气味，硝基苯有苦杏仁味，甲醛、乙醛、乙酸有刺激性气味，乙酸乙酯有芳香气味。
（4）密度：气态有机物的相对分子质量大于29时，密度比空气大；液态有机物密度比水小的有烃（烷、烯、炔、芳香烃）、低级酯、一氯代烃、乙醇、乙醛等；密度比水大的有硝基苯、溴苯、四氯化碳、氯仿、溴代烃、乙二醇、丙三醇等。烷、烯、炔等烃类同系物相对密度随着分子内碳原子数的增加的而增大；一氯代烷的相对密度随着碳原子数的增加而减小。
（5）水溶性：与水任意比混溶和易溶于水的有乙醇、乙酸、乙醛、乙二醇、丙三醇、苯酚（65℃以上）、甲醛、葡萄糖等；难溶于水的有烃（烷、烯、炔、芳香烃）、卤代烃、高级脂肪酸、硝基苯、溴苯。醇、醛、羧酸等有机物的水溶性随着分子内碳原子数的增加而逐渐减小。
二、化学性质实验
1．甲烷
（1）甲烷通入KMnO4酸性溶液中
实验：把甲烷通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察紫色溶液是否有变化？
现象与解释：溶液颜色没有变化。说明甲烷与KMnO4酸性溶液不反应，进一步说明甲烷的性质比较稳定。
（2）甲烷的取代反应
实验：取一个100mL的大量筒，用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象与解释：大约3min后，可观察到量筒壁上出现油状液滴，量筒内饱和食盐水液面上升。说明量筒内的混合气体在光照下发生了化学反应；量筒上出现油状液滴，说明生成了新的油状物质；量筒内液面上升，说明随着反应的进行，量筒内的气压在减小，即气体总体积在减小。
2．乙烯
（1）乙烯的燃烧
实验：点燃纯净的乙烯。观察乙烯燃烧时的现象。
现象与解释：乙烯在空气中燃烧，火焰明亮，并伴有黑烟。乙烯中碳的质量分数较高，燃烧时有黑烟产生。
（2）乙烯使KMnO4酸性溶液褪色
实验：把乙烯通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释：KMnO4酸性溶液的紫色褪去，说明乙烯能被氧化剂KMnO4氧化，它的化学性质比烷烃活泼。
（3）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色
实验：把乙烯通入盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释：溴的红棕色褪去，说明乙烯与溴发生了反应。
3．乙炔
（1）点燃纯净的乙炔
实验：点燃纯净的乙炔。观察乙炔燃烧时的现象。
现象与解释：乙炔燃烧时，火焰明亮，并伴有浓烈的黑烟。这是乙炔中碳的质量分数比乙烯还高，碳没有完全燃烧的缘故。
（2）乙炔使KMnO4酸性溶液褪色
实验：把纯净的乙炔通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释：KMnO4酸性溶液的紫色褪去，说明乙炔能与KMnO4酸性溶液反应。
（3）乙炔使溴的四氯化碳溶液褪色
实验：把纯净的乙炔通入盛有盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释：溴的红棕色褪去，说明乙炔也能与溴发生加成反应。
4．苯和苯的同系物
实验：苯、甲苯、二甲苯各2mL分别注入3支试管，各加入3滴KMnO4酸性溶液，用力振荡，观察溶液的颜色变化。
现象与解释：苯不能使KMnO4酸性溶液褪去，说明苯分子中不存在碳碳双键或碳碳三键。甲苯、二甲苯能使KMnO4酸性溶液褪去，苯说明甲苯、二甲苯能被KMnO4氧化。
5． 卤代烃
（1）溴乙烷的水解反应
实验：取一支试管，滴入10滴～15滴溴乙烷，再加入1mL5％的NaOH溶液，充分振荡、静置，待液体分层后，用滴管小心吸入10滴上层水溶液，移入另一盛有10mL稀硝酸溶液的试管中，然后加入2滴～3滴2％的AgNO3溶液，观察反应现象。
现象与解释：看到反应中有浅黄色沉淀生成，这种沉淀是AgBr，说明溴乙烷水解生成了Br—。
（2）1，2－二氯乙烷的消去反应
实验：在试管里加入2mL1，2－二氯乙烷和5 mL10％NaOH的乙醇溶液。再向试管中加入几块碎瓷片。在另一支试管中加入少量溴水。用水浴加热试管里的混合物（注意不要使水沸腾），持续加热一段时间后，把生成的气体通入溴水中，观察有什么现象发生。
现象与解释：生成的气体能使溴水褪色，说明反应生成了不饱和的有机物。
6．乙醇
（1）乙醇与金属钠的反应
实验：在大试管里注入2mL左右无水乙醇，再放入2小块新切开的滤纸擦干的金属钠，迅速用一配有导管的单孔塞塞住试管口，用一小试管倒扣在导管上，收集反应中放出的气体并验纯。
现象与解释：乙醇与金属钠反应的速率比水与金属钠反应的速率慢，说明乙醇比水更难电离出H＋。
（2）乙醇的消去反应
实验：在烧瓶中注入20mL酒精与浓硫酸（体积比约为1:3）的混合液，放入几片碎瓷片。加热混合液，使液体的温度迅速升高到170℃。
现象与解释：生成的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，也能使高锰酸钾酸性溶液褪色。
7．苯酚
（1）苯酚与NaOH反应
实验：向一个盛有少量苯酚晶体的试管中加入2mL蒸馏水，振荡试管，有什么现象发生？再逐滴滴入5％的NaOH溶液并振荡试管，观察试管中溶液的变化。
现象与解释：苯酚与水混合，液体呈混浊，说明常温下苯酚的溶解度不大。当加入NaOH溶液后，试管中的液体由混浊变为澄清，这是由于苯酚与NaOH发生了反应生成了易溶于水的苯酚钠。
（2）苯酚钠溶液与CO2的作用
实验：向苯酚与NaOH反应所得的澄清中通入CO2气体，观察溶液的变化。
现象与解释：可以看到，二氧化碳使澄清溶液又变混浊。这是由于苯酚的酸性比碳酸弱，易溶于水的苯酚钠在碳酸的作用下，重新又生成了苯酚。
（3）苯酚与Br2的反应
实验：向盛有少量苯酚稀溶液的试管里滴入过量的浓溴水，观察现象。
现象与解释：可以看到，立即有白色沉淀产生。苯酚与溴在苯环上的取代反应，既不需加热，也不需用催化剂，比溴与苯及其同系物苯环上的取代反应容易得多。这说明受羟基的影响，苯酚中苯环上的H变得更活泼了。
（4）苯酚的显色反应
实验：向盛有苯酚溶液的试管中滴入几滴FeCl3溶液，振荡，观察现象。
现象与解释：苯酚能与FeCl3反应，使溶液呈紫色。
8．乙醛
（1）乙醛的银镜反应
实验：在洁净的试管里加入1mL2％的AgNO3溶液，然后一边摇动试管，一边逐滴加入2％的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解。再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水浴中温热。观察现象。
现象与解释：AgNO3与氨水生成的银氨溶液中含有的Ag(NH3)2OH是一种弱氧化剂，它能把乙醛氧化成乙酸，而Ag+被还原成金属银。
（2）乙醛与Cu(OH)2的反应
实验：在试管中加入10％的NaOH溶液2 mL，滴入2％的CuSO4溶液4滴～6滴，振荡后乙醛溶液0.5 mL，加热至沸腾，观察现象。
现象与解释：可以看到，溶液中有红色沉淀产生。反应中产生的Cu(OH)2被乙醛还原成Cu2O。
9．乙酸
（1）乙酸与Na2CO3的反应
实验：向1支盛有少量Na2CO3粉末的试管里，加入约3mL乙酸溶液，观察有什么现象发生。
现象与解释：可以看到试管里有气泡产生，说明乙酸的酸性强于碳酸。
（2）乙酸的酯化反应
实验：在1支试管中加入3mL乙醇，然后边摇动试管边加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。用酒精灯小心均匀地加热试管3min~5min，产生的气体经导管通到Na2CO3饱和溶液的液面上。
现象与解释：在液面上看到有透明的油状液体产生，并可闻到香味。这种有香味的透明油状液体是乙酸乙酯。
10．乙酸乙酯
实验：在3支试管中各滴入6滴乙酸乙酯。向第一支试管里加蒸馏水5mL；向第二支试管里加稀硫酸（1:5）0.5mL、蒸馏水5mL；向第三支试管里加30％的NaOH溶液0.5mL、蒸馏水5mL。振荡均匀后，把3支试管都放入70℃～80℃的水浴里加热。
现象与解释：几分钟后，第三支试管里乙酸乙酯的气味消失了；第二支试管里还有一点乙酸乙酯的气味；第一支试管里乙酸乙酯的气味没有多大变化。实验说明，在酸（或碱）存在的条件下，乙酸乙酯水解生成了乙酸和乙醇，碱性条件下的水解更完全。
11．葡萄糖
（1）葡萄糖的银镜反应
实验：在1支洁净的试管里配制2mL银氨溶液，加入1mL10％的葡萄糖溶液，振荡，然后在水浴里加热3min～5min，观察现象。
现象与解释：可以看到有银镜生成。葡萄糖分子中含醛基，跟醛类一样具有还原性。
（2）与Cu(OH)2的反应
实验：在试管里加入10％的NaOH溶液2 mL，滴入2％的CuSO4溶液5滴，再加入2mL10％的葡萄糖溶液，加热，观察现象。
现象与解释：可以看到有红色沉淀生成。葡萄糖分子中含醛基，跟醛类一样具有还原性。
12．蔗糖
实验：这两支洁净的试管里各加入20％的蔗糖溶液1mL，并在其中一支试管里加入3滴稀硫酸（1:5）。把两支试管都放在水浴中加热5min。然后向已加入稀硫酸的试管中加入NaOH溶液，至溶液呈碱性。最后向两支试管里各加入2mL新制的银氨溶液，在水浴中加热3min~5min，观察现象。
现象与解释：蔗糖不发生银镜反应，说明蔗糖分子中不含醛基，不显还原性。蔗糖在硫酸的催化作用下，发生水解反应的产物具有还原性。
13．淀粉
实验：在试管1和试管2里各放入0.5g淀粉，在试管1里加入4mL 20％的H2SO4溶液，在试管2里加入4mL水，都加热3min~4min。用碱液中和试管1里的H2SO4溶液，把一部分液体倒入试管3。在试管2和试管3里都加入碘溶液，观察有没有蓝色出现。在试管1里加入银氨溶液，稍加热后，观察试管内壁有无银镜出现。
现象与解释：从上述实验可以看到，淀粉用酸催化可以发生水解，生成能发生水解反应的葡萄糖。而没有加酸的试管中加碘溶液呈现蓝色，说明淀粉没有水解。
14．纤维素
实验：把一小团棉花或几小片滤纸放入试管中，加入几滴90％的浓硫酸，用玻璃棒把棉花或滤纸捣成糊状。小火微热，使成亮棕色溶液。稍冷，滴入3滴CuSO4溶液，并加入过量NaOH溶液使溶液中和至出现Cu(OH)2沉淀。加热煮沸，观察现象。
现象与解释：可以看到，有红色的氧化亚铜生成，这说明纤维素水解生成了具有还原性的物质。
15．蛋白质
（1）蛋白质的变性
实验：在两支试管里各加入3mL鸡蛋白溶液，给一支试管加热，同时向另一支试管加入少量乙酸铅溶液，观察发生的现象。把凝结的蛋白和生成的沉淀分别放入两只盛有清水的试管里，观察是否溶解。
现象与解释：蛋白质受热到一定温度就会凝结，加入乙酸铅会生成沉淀。除加热外，紫外线、X射线、强酸、强碱、重金属盐以及一些有机物均能使蛋白质变性，蛋白质变性后，不仅失去了原有的可溶性，同时也失去了生理活性，是不可逆的。
（2）蛋白质的颜色反应
实验：在盛有2mL鸡蛋白溶液的试管里，滴入几滴浓硝酸，微热，观察现象。
现象与解释：鸡蛋白溶液遇浓硝酸变成黄色。蛋白质可以跟许多试剂发生特殊的颜色反应。某些蛋白质跟浓硝酸作用会产生黄色。
作者：佚名 文章来源：C3H3转载 点击数：2245 更新时间：2006-8-13
高中化学有机物的性质实验汇编
一、物理性质实验
1．现行中学化学教材中，真正涉及有机物物理性质的实验只有两个：
（1）石油的分馏
实验：装配一套蒸馏装置，将100mL 石油注入蒸馏烧瓶中，再加几片碎瓷片以防石油暴沸。然后加热，分别收集60℃～150℃和150℃～300℃时的馏分。
现象与解释：石油是烃的混合物，没有固定的沸点。在给石油加热时，低沸点的烃先气化，经过蒸馏分离出来；随着温度的升高，高沸点的烃再气化，经过蒸馏后又分离出来。收集到的60℃～150℃时的馏分是汽油，150℃～300℃时的馏分是煤油。
（2）蛋白质的盐析
实验：在盛有鸡蛋白溶液的试管里，缓慢地加入饱和(NH4)2 SO4或Na2SO4溶液，观察现象。然后把少量带有沉淀的液体加入盛有蒸馏水的试管里，观察沉淀是否溶解。
现象与解释：有沉淀的析出，析出的沉淀可以溶解在水中。向蛋白质溶液中加入某些浓的无机盐溶液后，蛋白质的溶解度减小，使蛋白质凝聚析出，这种作用叫盐析。盐析是一个可逆的过程。
2．有机物物理性质也表现出一定的规律，现归纳如下：
（1）颜色：有机物大多无色，只有少数物质有颜色。如苯酚氧化后的产物呈粉红色。
（2）状态：分子中碳原子数不大于4的烃（烷、烯、炔）、烃的衍生物中的一氯甲烷、甲醛呈气态，汽油、煤油、苯、甲苯、乙醇、乙酸、乙酸乙酯等呈液态，绝大多数高分子化合物常温下呈固态。
（3）气味：中学化学中涉及到的很多有机物具有一定的气味，如：苯有特殊气味，硝基苯有苦杏仁味，甲醛、乙醛、乙酸有刺激性气味，乙酸乙酯有芳香气味。
（4）密度：气态有机物的相对分子质量大于29时，密度比空气大；液态有机物密度比水小的有烃（烷、烯、炔、芳香烃）、低级酯、一氯代烃、乙醇、乙醛等；密度比水大的有硝基苯、溴苯、四氯化碳、氯仿、溴代烃、乙二醇、丙三醇等。烷、烯、炔等烃类同系物相对密度随着分子内碳原子数的增加的而增大；一氯代烷的相对密度随着碳原子数的增加而减小。
（5）水溶性：与水任意比混溶和易溶于水的有乙醇、乙酸、乙醛、乙二醇、丙三醇、苯酚（65℃以上）、甲醛、葡萄糖等；难溶于水的有烃（烷、烯、炔、芳香烃）、卤代烃、高级脂肪酸、硝基苯、溴苯。醇、醛、羧酸等有机物的水溶性随着分子内碳原子数的增加而逐渐减小。
二、化学性质实验
1．甲烷
（1）甲烷通入KMnO4酸性溶液中
实验：把甲烷通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察紫色溶液是否有变化？
现象与解释：溶液颜色没有变化。说明甲烷与KMnO4酸性溶液不反应，进一步说明甲烷的性质比较稳定。
（2）甲烷的取代反应
实验：取一个100mL的大量筒，用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象与解释：大约3min后，可观察到量筒壁上出现油状液滴，量筒内饱和食盐水液面上升。说明量筒内的混合气体在光照下发生了化学反应；量筒上出现油状液滴，说明生成了新的油状物质；量筒内液面上升，说明随着反应的进行，量筒内的气压在减小，即气体总体积在减小。
2．乙烯
（1）乙烯的燃烧
实验：点燃纯净的乙烯。观察乙烯燃烧时的现象。
现象与解释：乙烯在空气中燃烧，火焰明亮，并伴有黑烟。乙烯中碳的质量分数较高，燃烧时有黑烟产生。
（2）乙烯使KMnO4酸性溶液褪色
实验：把乙烯通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释：KMnO4酸性溶液的紫色褪去，说明乙烯能被氧化剂KMnO4氧化，它的化学性质比烷烃活泼。
（3）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色
实验：把乙烯通入盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释：溴的红棕色褪去，说明乙烯与溴发生了反应。
3．乙炔
（1）点燃纯净的乙炔
实验：点燃纯净的乙炔。观察乙炔燃烧时的现象。
现象与解释：乙炔燃烧时，火焰明亮，并伴有浓烈的黑烟。这是乙炔中碳的质量分数比乙烯还高，碳没有完全燃烧的缘故。
（2）乙炔使KMnO4酸性溶液褪色
实验：把纯净的乙炔通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释：KMnO4酸性溶液的紫色褪去，说明乙炔能与KMnO4酸性溶液反应。
（3）乙炔使溴的四氯化碳溶液褪色
实验：把纯净的乙炔通入盛有盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释：溴的红棕色褪去，说明乙炔也能与溴发生加成反应。
4．苯和苯的同系物
实验：苯、甲苯、二甲苯各2mL分别注入3支试管，各加入3滴KMnO4酸性溶液，用力振荡，观察溶液的颜色变化。
现象与解释：苯不能使KMnO4酸性溶液褪去，说明苯分子中不存在碳碳双键或碳碳三键。甲苯、二甲苯能使KMnO4酸性溶液褪去，苯说明甲苯、二甲苯能被KMnO4氧化。
『叁』 无水氯化钙吸水的的化学变化方程式是什么，为什么蒸馏前要把它过滤掉
好像是2水合氯化钙（具体结晶几个水我不记得了），氯化钙吸水只是水合反应，氯内化钙与水之间的容键力很弱（好像是范得华力连接的分子间作用力），受热易分解，如果蒸馏的时候不过滤掉，吸附掉的水分又会挥发出来，影响蒸馏的效果。
『肆』 鍒嗛忔椂濡傛灉鍦ㄧ儳鐡朵腑鍔犲叆骞茬嚗鍓傛哺鐐逛細鎬庢牱
鍒嗛忔椂濡傛灉鍦ㄧ儳鐡朵腑鍔犲叆骞茬嚗鍓傛哺鐐逛細闄嶄綆銆傚共鐕ュ墏鍚告敹鐨勬按浠戒細鍦ㄨ捀棣忔垨鍒嗛忚繃绋嬩腑涓骞惰钂搁忓嚭鏉ワ紝浣垮緱鍓嶆湡鐨勫共鐕ユ氮璐癸紝姝ゅ栬捀棣忕殑鐗╄川浼氫笌姘村舰鎴愭渶浣庡叡娌哥墿锛屼細闄嶄綆琚钂搁忕墿鐨勬哺鐐广
『伍』 如果不小心把干燥剂倒入蒸馏瓶会有什么后果
没什么，倒出来就是了。如果需要洗刷蒸馏瓶，就洗一下，需要做定量试验时，就将它干燥后使用。
『陆』 乙酸正丁酯的最后一步蒸馏提纯时，为防止干燥剂进入反应瓶，应怎样操作
①不溶物A加入盐酸生成使澄清石灰水变浑浊的气体，说明生成了二氧化碳，加入盐酸生成二氧化碳，说明A中含有碳酸根离子，又因为样品中只有钙、钠两种金属元素，所以A只能是碳酸钙；无色溶液B加入酚酞变红说明显碱性，加入氯化钙生成白色沉淀说明含有碳酸根，干燥剂必须具有吸水性，由图示信息可知该干燥剂原来是由氧化钙和氢氧化钠组成，由于加入水温度不变，氧化钙和氢氧化钠已经全部变质，氧化钙可以变为氢氧化钙、碳酸钙，氢氧化钠变为碳酸钠，所以可溶性碳酸盐是碳酸钠，碱溶液是氢氧化钠；②干燥剂M中加入水得到碳酸钙，说明干燥剂中一定含有碳酸钙，干燥剂必须具有吸水性，由图示信息可知该干燥剂原来是由氧化钙和氢氧化钠组成，由于加入水温度不变，氧化钙和氢氧化钠已经全部变质，氧化钙可以变为氢氧化钙、碳酸钙，氢氧化钠变为碳酸钠，无色溶液B加入酚酞变红说明显碱性，加入氯化钙生成白色沉淀说明含有碳酸根，所以含有碳酸钠，碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，氯化钠是显中性的，酚酞最后还是变红，说明有显碱性物质，所以含有氢氧化钙，所以干燥剂成分可能是氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钙或氢氧化钙、碳酸钠．碳酸钙可以没有．③B中加入足量氯化钙溶液，由于能生成碳酸钙沉淀，说明其中含有碳酸钠，再加入酚酞溶液变红，说明溶液显碱性，碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，氯化钠是显中性的，酚酞最后还是变红，说明有显碱性物质，所以说明B溶液中含有氢氧化钙，所以能确定溶液B的成分．故答案为：①碳酸钙；氢氧化钠和碳酸钠；②氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钙（或氢氧化钙、碳酸钠）；（4）能．