青岛一体化氨氮蒸馏仪

Ⅰ DIKANG TECH浜旈噾宸ュ叿鐨勬皑姘钂搁忎华鎬庝箞鎿嶄綔锛

1.鎵撳紑鍖呰呯憋紝鍙栧嚭鏈哄櫒锛屾妸浜屾牴绔嬪紡涓嶉攬閽㈡敮鏋讹紝鍥哄畾鍦ㄦ満鍣ㄥ悗鏂圭殑鏀鏋跺瓟鍐咃紝涓鏍规í寮忎笉閿堥挗鏀鏋剁敤涓や釜鍗佸瓧鏋惰繛鎺ュ悗锛岀敤鍏涓鍗佸瓧鏋讹紝鎶婂叚涓涓囪兘澶瑰浐瀹氬ソ銆傞栧厛鎶婅捀棣忚瘯鏍疯呰繘鐑х摱鍚庯紝涓鎵嬫嬁鐑х摱锛屽彟涓鎵嬪悓鏃跺悜涓嬫妸鐑х摱鏀剧疆鍦ㄩ櫠鐡峰姞鐑濂楅噷锛岀敤涓囪兘澶瑰浐瀹氬ソ銆
2.浠庡寘瑁呯变腑鍙栧嚭鍐峰嚌鍣ㄥ畨瑁呮敮鏋讹紝鐢300mm闀垮害鐨勪笉閿堥挗绔嬫潌鍥哄畾鍦ㄤ笉閿堥挗搴曟澘涓婏紝鍙栧嚭涓嶉攬閽㈠甫瀛旀í鍚戞敮鏋讹紝鏀惧湪300mm闀垮害鐨勪笉閿堥挗绔嬫潌8mm瀛斿勶紝鐢150mm闀垮害鐨勪笉閿堥挗绔嬫潌鍥哄畾濂斤紝锛屽彇鍑哄彟涓涓嶉攬閽㈠甫瀛旀í鍚戞敮鏋讹紝鐢ㄤ袱涓8mm铻轰笣鍥哄畾濂姐傚叚鏍瑰喎鍑濈′緷娆℃彃鍏ュ喎鍑濆櫒鏀鏋朵腑锛屼笅闈㈡斁濂6涓250ml鎺ュ彈鐡讹紝鍐峰嚌绠℃湯绔鍙杩炴帴涓娈甸傚綋闀垮害鐨勬淮绠★紝浣垮嚭鍙ｅ皷绔娴稿叆鍚告敹娑叉恫闈涓嬨傜敤杞绠¤繛鎺ュソ姘ㄦ爱鐞冦
3.鐢ㄨ蒋鐨绠¤繛鎺ュ悇鍐峰嚌绠″苟鍥哄畾锛屼綆杩涢珮鍑恒傜涓缁勫喎鍑濈＄殑涓嬪彛鍜岃嚜鏉ユ按鍐峰嵈姘村嚭姘村彛鐩歌繛锛屼腑閮ㄤ覆鑱, 鏈鍚庝竴缁勫喎鍑濈＄殑涓婂彛鐢ㄨ蒋绠¤繛鎺ュソ鍚庢斁鍏ユ按姹犱腑锛岀紦鎱㈠紑鍚姘撮榾锛岀洿鍒版湁姘存祦鍑恒

Ⅱ 急求氨氮蒸馏装置的蒸馏的原理,以及所需的仪器

氨氮蒸馏是往含氨氮的水样中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,将氨氮(NH4+)转化为内氨水(NH3H2O),再通过加热蒸馏方容式使氨水分解为NH3挥发出来,挥发出按一般以弱酸(如硼酸)吸收后进行检测.
一般有专门的定氮仪,也可自行采用煤气灯+带冷凝管的三口烧瓶+洗气瓶+吸收瓶构建.

Ⅲ 企业环境监测站应配备哪些设备仪器

企业环境监测站的任务是按上级环保部门的要求和本企业环境状况实施监测任务的。根据任务和企业的规模、性质，选择以下仪器设备：
(1)基本仪器包括普通温度计、高温温度计、微量天平、精密天平、分光光度计、气相色谱仪、荧光分光光度计和数字式离子计等；
(2)烟气监测仪器包括烟气测定仪、飘尘采样器、气象观测仪、粉尘采样器、斜管微压计、补偿微压计、皮托管、热球(热线)风速仪和有害气体采样器等；
(3)水质监测仪器包括自动水样采样器、油分分析仪、水质监测仪和酸度计等；
(4)测噪声仪器包括简易声级计、高档录音机、精密声级计和倍频程滤波器等；
(5)有关玻璃仪器、电冰箱、马福炉、烘箱、微型电子计算机等。如有需要和可能，应配备环境监测车。

Ⅳ 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

Ⅳ 怎么测水中的氨氮

氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 氨气敏电极法主流仪器品牌
进口品牌：德国WTW，英国RAIKING
国内品牌：锐泉
4 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限：仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：
3.1.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
3.1.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂，如石蜡碎片.
3.7 吸收液：
3.7.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳，溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液：称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，家1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定：
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后，
按下式计算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由标准曲线查得的氨氮量，mg;
V——水样体积，mL.
6 注意事项
：
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

Ⅵ 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响

加热过快首先可能引起暴沸，另外由于待加热试剂中会有的一些杂质沸点不均，加热过快会使得蒸馏更易代入未分离的杂质，影响纯度

Ⅶ 氨氮测定的原理和方法

氨氮测定的原理和方法如下：

01、纳氏试剂分光光度法测定原理

和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

03、滴定法测量原理

本方法仅适用于已经进行蒸馏预处理的水样，调节水样PH值在6.0-7.4范围之内，加入氧化镁使其成微碱性。加热蒸馏释放出氨被硼酸溶液吸收，以甲基蓝—为指示剂，用标准溶液滴定蒸馏出溶液中的铵。当溶液中含有在此条件下可能被蒸馏出并在滴定时与酸反应的物资时，测出的数据会偏高。

04、气象分子吸收光谱法测定原理
水样中加入次溴酸钠氧化剂，将铵以及铵盐氧化成亚硝酸盐，然后按亚硝酸盐氮气象分析吸收光谱法测定水样中氨氮含量。

次方法测量下线为0.005mg/L，上线为100mg/L，可用于地表水，地下水，海水的氨氮测定。

05、离子电极法测定原理

氨气敏电极是一个复合电极,以pH玻璃电极作指示电极,银—氯化银电极作参比电极。此电极对置于盛有0.1摩尔/升氯化铵内充液的塑料套管中,管端部紧贴电极敏感膜处装有疏水半渗透聚四氟乙烯薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH电极间有一层很薄的液膜。

当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其它离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+→NH3 + H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得电动势与水样中丛兄氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量。