蒸馏控制标准

❶ 实验所用蒸馏水的电导率应控制在低于5*0.0001S/m左右，为什么

因为蒸馏水的标准是低于80us/cm。蒸馏水其实是去除水中电导使其降低，通过蒸馏的方法专电导达到80us/cm以下即是属标准的蒸馏水。
再说下您的数据5*0.0001S/m等于5us/cm，这个是纯水的指标，因为纯水要求电导是10us/cm以下。
这就是原因。

❷ 做柴油、汽油馏程分析时,水浴控制在多少度

依据GB/T4756-2010标准的要求，成品汽油为1组，柴油为4组！通过查表可知蒸馏汽油时水浴温度应该为0℃-1℃，柴油蒸馏的水浴为0℃-60℃。

不过一般实验室汽油设置成0℃，这样就算冷浴的压缩机失效也可以使用冰水混合物继续试验！柴油一般用40℃，即可以降低挥发损失，也可以防止有品种蜡凝结，使回收体积过少，测定结果偏高！

❸ 蒸馏过程单塔操作和多塔操作有什么不同

蒸馏流程的确定应根据成品质量的要求与发酵成熟醪的组成。在保证产品质量的前提下要尽可能地节省设备投资与生产费用，并要求管道布置简单，工作操作方便。

(一)单塔式蒸馏

用一个塔从发酵成熟醪中分离获得酒精成品，称为单塔蒸馏。它适用于对成品质量与浓度要求不高的工厂。

(二)两塔蒸馏

若利用单塔蒸馏制造浓度很高的酒精，则塔需要很多层塔板，于是塔身很高，相应的厂房建筑也要很高。另外这样的单塔蒸馏酒糟很稀，用作饲料诸多不便。为了降低塔身高度和提高成品浓度，把单塔分做两个塔，分别安装，这就是两塔流程。

粗馏塔的作用是将乙醇从成熟醪中分离出来，并排除酒糟。精馏塔的作用是浓缩乙醇和排除大部分杂质。

两塔流程又有气相进塔和液相进塔两种型式，气相进塔系粗馏塔发生的酒汽直接进入精馏塔，这种方式生产费用较低，为淀粉质原料厂所采用。液相进塔则系粗馏塔发生的酒汽先冷凝戍液体，然后进入精馏塔，这种方式由于多一次排醛机会，成品质量较好，适用于糖蜜酒精厂。

1．气相进塔的两塔流程 如图1—42所示。成熟醪用泵自醪池进入预热器3，与精馏塔来的酒精蒸汽进行热交换，成熟醪被加热至40℃左右，由醪塔顶部进入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加热，使塔底温度为l05—108℃，塔顶温度为92—95℃，塔顶约50％(容量)的酒精蒸汽直接进入精馏塔2，被蒸尽酒精的成熟醪称酒糟，由塔底部排糟器自动排出。

精馏塔底同样亦用直接蒸汽加热，使塔底温度为105—107℃，塔中部温度为92℃左右，醪塔来的粗酒精经提浓精馏后，酒精蒸汽由塔顶进入醪液预热器3，未冷凝下的酒汽再进入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部回流入塔，部分还未冷凝的气体则进入第三冷凝器6，该冷凝液里含的杂质较多，不再回流入塔，作为工业酒精出售。没有冷凝的为CO2气体和低沸点杂质，由排醛管排至大气中。

成品酒精在塔顶回流管以下，即第4—6块塔板上液相取出，经成品冷却器12，检酒器13，其质量达到药用要求后送入酒库。蒸尽乙醇的废水称余馏水，经排出管排至塔外。

这种两塔流程，醪塔一般用2l—24块塔板，精馏塔用56—70块塔板，当然塔板数目还与塔板结构、安装质量有关。如醪塔用双沸式塔塔板，则2l层就可以，若用数个泡帽的，塔板数还可减少些。精馏塔板采用浮阀式则40—42层就够了。

精馏塔的进料层为第14—18层塔板(自下向上数)，精馏塔除有提取成品、排除脂醛杂质任务外，还排除杂醇油。从精馏塔提取杂醇油的方法有两种，一种是液相提取，即在进料层之上2—4层塔板，温度为85—92℃的区域中提取。另一种是气相取油。它在进料层以下2—4层塔板上提取，气相取油，酒精质量较高，为我国南方工厂所采用，在北方则习惯液相取油。

杂醇油的分离，自塔内取出的粗杂醇油经冷却器7再加水稀释(经乳化器8)，含酒精10%(容量)以下时，粗杂醇油便分层，油浮在上面，送至储存罐10中，下层的淡酒流至醪池中。杂醇油由储存罐10利用位差经过盐析罐11，以提高浓度。

2．液相进塔的两塔流程 气相进塔的优点是节省加热蒸汽、冷却水。但成熟醪含杂质较多时成品质量难保证。由于两塔直接相通，相互影响较大，要求操作技术也较高。由于糖蜜发酵醪含杂质较多，所以一般都不采用气相进塔方式。

液相进塔的工艺过程是：成熟醪经预热器之后进入组馏塔，在塔内被加热，酒精蒸发，在冷凝器冷凝成液体后，或直接流入精溜塔或回流到粗馏塔再由粗馏塔顶层塔板液相取料至精馏塔。

液相进塔时，进料塔板上汽液两相平衡，浓度较气相进料时高，因此液相进塔时的进料位置要比气相进料时高2—3层，否则塔底容易跑酒。

今以南方某糖蜜酒精厂为例，介绍液相进塔，气相取杂醉油的两塔流程，如图1-43所示。

成熟醪经预热器后从粗馏塔顶进入，塔底通入直接蒸汽进行蒸馏，成熟醪从上而下逐步降低酒精含量，最后由塔底排出。塔底排出的废液含酒不应超过0.04%(容量)，塔顶蒸出的酒汽经预热器，冷凝器变成液相，由酒精塔第18层入塔进行蒸馏。从进料层以下即第16、14、12层气相提取杂醇油。塔顶蒸出的酒气经第1、2、3冷凝器冷凝后回流入精馏塔顶，即72层处。在第4冷凝器排除醛酒，与粗馏塔第4冷凝器排除的醛酒汇集一起，送入主发酵罐中，在第7l、70、69层板上液相提取酒精产品，粗馏塔和精馏塔底温控制在104℃左右，塔顶分别控制在95℃和79℃。

(三)三塔蒸馏

两塔流程无论是汽相过塔还是液相过塔，只能得到医药酒精。要获得精馏酒精采用上述仅有浓缩设备的工艺流程是很难达到目的。三塔流程就是针对这缺点而改进的。三塔流程包括三个塔，一是粗韶塔，二是排醛塔又称分馏塔，它安装在粗馏塔与精馏塔之间，它的作用是排除醛脂类头级杂质。三是精馏塔，它除有浓缩酒精提高浓度作用外，还继续排除杂质，使能获得精馏酒精。

三塔流程由于粗馏塔蒸馏出的粗酒精进入排醛塔，以及排醛塔的脱醛酒进入精馏塔的形式不同又可分为三类：

直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是气体状态。

半直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气体，而脱醛酒进入精馏塔是液体状态。

间接式 粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是液体。

1．三塔直接式流程 由于粗酒精是蒸汽状态进入排醛塔，再以气体状态进入精馏塔，所以它的排除杂质效率是不高的。另外还有可能将粗馏塔蒸汽中微量的成熟醪带至精馏塔，致使所得的成品有不好的气味。虽然这种流程热能最经济，由于上述缺点没有推广。

2．半直接式 热能消耗虽然比直接式大些，但可以得到质量比较优良的成品，因此在我国酒精工业上得到广泛的应用。其流程如图1—44所示。成熟醪用泵自醪池经过预热器1预热后，进入粗馏塔2，这时蒸出的酒气并不直接进入精馏塔而是先进入排醛塔3，脂醛类头级杂质在乙醇浓度较低时精馏系数更大些，因此进入塔3的粗酒精浓度最好在35—40％(容量)之间，若酒度过高，有的厂还需加水稀释。

排醛塔通常用较多的塔板层数（28—34)和冷凝面积很大的冷凝器，并采用很大的回流比来提高塔顶酒精浓度。在13层(自下向上数)左右进料，塔顶控制在79℃，脂醛酒含酒精为95.8—96％(容量)，脂醛酒的提取量为成品的1.2—3％。

排醛塔底进入精馏塔的脱醛酒，由于采用直接蒸汽加热和脂醛酒中酒精含量较高的缘故，其浓度较粗馏塔导出的粗酒精浓度略低，一般在30—35％(容量)之间。

脱醛液进入精馏塔4后，残留的脂醛类头级杂质随乙醇蒸汽而上升，经冷凝器7、8、9，一部分由排醛管排至大气，另一部分经冷却器及检酒器后进入工业酒精中。糖蜜酒精厂由于酯醛馏出物数量较大(主要含乙醛多)，则将其返回发酵罐中再次发酵，以增加酒精得率。

精馏塔顶蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝后全部回流人塔，成品酒精从塔顶回流管以下2、4、6层塔板上液相取出。

杂醇油的提取方法与两塔流程时一样。

3．间接式三塔流程 它的成品质量比半直接式的高，还可以生产高纯度酒精。这是由于粗馏塔蒸出的酒汽经冷凝成为液体，在这过程中可多一次驱除头级杂质的机会。显然生产费用要大些。无论淀粉原料还是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可获得精馏酒精，因此间接式的三塔流程目前应用不很广。

(四)白酒厂酒精蒸馏流程的商榷
目前我国酒精品种单一，故多采用双塔流程就能满足要求。现在酒厂的酒精车间都有一部分酒精用来生产白酒。有的厂在用代用原料时为了提高酒基质量，把已获得的酒精经化学处理后再重蒸一次，质量有所提高，但费用也增加了。为了降低成本和减少操作过程，根据甲醇的特性，酒精浓度愈高时，其精馏系数愈大，即乙醇愈容易分离，建议酒厂的酒精蒸馏采用这样的三塔式流程：粗馏塔、精馏塔、甲醇塔。当生产医药酒精时就用前面两个塔，当生产白酒酒基时则用三个塔。把从精馏塔上部酒精浓度为85％左右含脂多的酒精液引入甲醇塔，甲醇塔可用填料塔，用间接蒸汽加热，甲醇的精馏系数大于1，从塔顶排除，成品则从塔底流出，取浓度为85％(容量)左右，它含甲醇少，含脂多。至于杂醇油仍在精馏塔中取出，这样精馏塔的操作重点放在取油上。这样的三塔式可以一次蒸馏得到比医药酒精质量高的酒基，流程如图1-45所示。

(五)蒸馏操作的控制
酒精蒸馏的流程不多，同一流程时控制点、控制参数都近似。操作上都必须严格控制进料、供汽、冷却水的供应，以及取成品和杂酵油的量，使它们相互成为一定的平衡关系。如果在操
作上任意调整一个方面或操作条件中有一个变化，就会破坏这种平衡，造成生产过程混乱，甚至导致生产事故。因此操作上要求达到“三稳”：塔底压力稳，控制点温度稳，出酒量稳，才能达到产、质量的稳定。为了解蒸馏操作的控制，兹将各种连续蒸馏操作的一般标准摘录如下，供参考。
1.两塔流程，生产医药酒精。
(1)醪塔 蒸馏釜温度为105—103℃，保证酒糟内不含酒精；蒸馏釜压力为0.196—0.245万帕斯卡（表压）；进入精溜塔的酒精蒸汽温度为93—95℃(醪塔顶温度)。
(2)精馏塔 塔釜温度为102—104℃；塔釜压力为0.137—0.157万帕期卡(表压)；塔中部(取杂醇油区)温度为86—93℃，比控制塔顶温度灵敏。进入分凝器前塔顶酒精蒸汽之温度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒温为35—40℃，这是保证成品质量的重要措施之一。
2．三塔流程，生产精馏酒精。
(1)醪塔 同两塔流程。
(2)排醛塔 塔底温度为84—86℃，由脱醛酒的浓度决定；塔底压力为0.098万帕斯卡(表压)；塔顶温度为78.5—79℃；第二冷凝器酒温为40℃；脱醛酒浓度为36—38％(容量)；酯醛酒浓度为95.5—96%(容量)；酯醛酒的提取量为1.2-3%(对成品)。
(3)精馏塔 同两塔流程。
3.蒸馏工艺条件决定的依据 上述各控制点的参数和设备结构，操作情况，产量，发酵成熟醪性质等有密切关系。
进醪速度和蒸汽耗量是由生产能力决定的，但也受到发酵成熟醪浓度的影响。醪塔和精馏塔底部的温度和压力是由塔板结构，塔内液面高度及保证不跑酒等因素决定。醪塔顶部温度是由塔顶的酒精浓度，进醪的温度及进醪量决定的。
各冷凝器的温度由热负荷分摊，并保证排醛管不跑酒等因素决定。
4．蒸馏操作 为了保证蒸馏设备的正常运转与顺利操作，最主要的是保证进醪、供汽、冷却水三者间的平衡和稳定。其次是：成品提取、酯醛酒、杂醇油的提取部位，这对成品酒精质量以及减少蒸馏过程中的损失有很大的关系。现将其中几个操作关键加以叙述。
(1)发酵成熟醪添加方式 醪液连续均匀地添加是保证醪塔稳定操作的主要条件之一，国
①在蒸馏工段最高层安装高位槽，成熟醪用泵送入其中，醪液从高位槽经预热器自动均匀地流入塔内。要注意的是应保持高位槽一定液位，一般用液面自动调节器控制。这种供醪方式比较简单，其缺点在于发酵成熟醪中不能含有过多的固形物，否则可能发生管道堵塞现象。另外由于成熟醪时浓时稀现象，亦难避免，故淀粉质原料厂多不采用。
②第二种方法是用泵直接将醪液经预热器后压入塔内。常用的有蒸汽往复泵，醪液流量大小可通过蒸汽量的改变来达到。也有用离心泵送醪，但应装回流管来控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大于1米，否则可能发生不良现象。
(2)加热方式 酒精工厂常用的加热方式有两种：
①直接蒸汽加热，采用鼓泡器或开孔蛇管。
②间接蒸汽加热，一般用蛇管。
直接蒸汽加热的优点在于热能利用完全，操作比较灵敏。但是如果成品在塔底取出，例如甲醇塔就只能用间接加热。这样热能利用要差些，但是可以保证酒精浓度，蒸汽冷凝水可用于锅炉，对酒精质量也有好处。因为用直接蒸汽加热时，如果水源有不良气味，则会影响酒精质量。
酒糟余热的回收利用：
分析醪塔的热量平衡可以看出，加热蒸汽消耗在成熟醪加热，使它的温度与从塔里排出的酒糟温度相同，另外还消耗在各层塔板上，从醪液中驱出酒精。因此热量从醪塔分作两个流向排出，即随着加热到103—105℃的酒糟排出与随着进入精馏塔的酒精蒸汽排出。
为了节约蒸馏成熟醪所用的蒸汽，有的厂利用真空装置来蒸发冷却酒糟，并利用回收的二次蒸汽去醪塔作加热用。为了造成蒸发罐内的真空，并压缩二次蒸汽，通常用蒸汽喷射器。
，蒸发罐里的酒糟由于喷射器所形成的负压而沸腾，蒸发罐的压力维持在5.88—7.84千帕斯卡绝对大气压，相当于150-300毫米汞柱。被冷却至87—90℃的酒糟用泵抽出，或提高蒸发罐的位置，利用位压排出。酒糟在沸腾时形成的二次蒸汽由喷射器吸入，与操作蒸汽混 合，降低到13.72—15.68千帕斯卡绝对大气压而进入醪塔中加热，若操作蒸汽压力不低于29.4千帕斯卡(绝)，上述装置是有效的，一般可节约加热蒸汽量的18％。

❹ 制作纯露是温度控制在多少度合适

真正的纯露的标准是，蒸馏出来的纯露温度需要冷凝到20度以下为佳。
市面上蒸馏设备有风冷和水冷两种方式，风冷就是用风把蒸汽吹冷凝聚水珠流出来、水冷就是用水啦。
真正做纯露的都知道水冷比风冷好，因为可以快速降温凝聚，但是非常耗费水电！方子用的就是水冷。

❺ 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项

乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项：
（）沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石 。
（2）蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

实验原理
液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0 =大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。
蒸馏分离原理
（1）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。
（2）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。
步骤：
1. 用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴～2滴。
记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。
2.称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。

微量法测乙醇沸点
沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置3滴～4滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时)，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。

❻ 蒸馏时，温度计应处于什么位置 为什么

1、蒸馏时，温度计应处于蒸馏烧瓶的支管口位置。

2、原因：温度计的作用是测量物质的版沸点，即权蒸汽的温度，故放在烧瓶的支管口处。如果把温度计放在支管口以下的地方，这时候的温度是比支管口的温度略低，往上即是比支管口的温度越高。一般所要收集的物质都有明确规定温度，所以略高或者是略低都不符合。