『壹』 如何将共沸混合物分离
减压蒸馏法,或者加入某种物质,让其中的一种组分反应,再进行蒸馏
『贰』 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么
这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时也可。
共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。
『叁』 为什么是先减压再加热
热浴加热比直接用火加热均匀,
如果先加热再减压有可能使低沸点的物体飞出去.
『肆』 什么情况下适合用蒸馏法
分离沸点不同且不形成共沸物的混合液体
用蒸馏分离必须:1、不形成共沸物;2、分离的成分不能在达到沸点前就分解(分解的要用减压蒸馏);3、在加热的条件下需分离的物质不会互相发生反应
『伍』 减压蒸馏在原理上与简单蒸馏和水蒸气蒸馏有什么共同点和区别
一、共同点:
都是通过外界温度的调节,使液体转为气态的一个过程。水蒸馏将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾。简单蒸馏所产生的蒸汽,基本上与当时的釜液达到相平衡状态。减压蒸馏也是通过减压来调节物质的沸点。
二、区别:
1、利用的方式不同:
水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出。简单蒸馏又称微分蒸馏,也是一种单极蒸馏操作,常以间歇方式进行。减压蒸馏,通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。
2、蒸馏条件不同:
减压蒸馏利用压力调节,许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。水蒸气蒸馏适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
(5)减压共沸蒸馏法扩展阅读:
水蒸气蒸馏法适用范围:
1、被提纯的物质必须具备以下条件:不溶于水或微溶于水;具有一定的挥发性;在共沸温度下与水不发生反应;在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
2、水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。
『陆』 璇存槑甯稿帇鍔犵儹骞茬嚗娉,鍑忓帇骞茬嚗鍔犵儹娉,鍏辨哺钂搁忔硶鐨勫師鐞
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『柒』 什么是共沸蒸馏法
提供了一种使用与水共沸的共沸剂将待蒸馏的含有水、乙酸和乙酸甲酯的混合物共沸蒸馏方法。一种用于将水、乙酸和乙酸甲酯蒸馏分离为单独组分的共沸蒸馏方法,包含下列步骤 (1)~(5): (1)在比大气压更高的塔顶压力下和有共沸剂存在下将待蒸馏的含有水、乙酸和乙酸甲酯的混合物进行蒸馏的步骤,从而将混合物分离成含有乙酸的塔底回收馏分和含有水、乙酸甲酯和共沸剂的塔顶馏出物蒸气; (2)冷凝步骤(1)中获得的塔顶馏出物蒸气的步骤; (3)通过减压使乙酸甲酯从步骤(2)中获得的冷凝液中蒸发的步骤,从而回收乙酸甲酯; (4)将步骤(3)中获得的残余液体经液液分离为水相和油相的步骤;以及 (5)将步骤(4)中获得的油相作为共沸剂提供给步骤(1)的步骤。 摘要 一种共沸蒸馏方法,该方法包括在共沸蒸馏塔中采用共沸剂蒸馏需进行蒸馏的溶液,将含有共沸剂的共沸组分作为塔顶馏出物进行回收,而将所述共沸组分含量减少的溶液作为塔底产物进行回收;所述方法的特征在于该方法还包括预先设定共沸剂滞留量的目标值以便使蒸馏塔内的共沸区在塔中的预定范围内,求出共沸剂的实际滞留量,并控制蒸馏塔的操作条件以使实际滞留量与所述目标值一致。 主权项 1.一种共沸蒸馏方法,其中在共沸蒸馏塔中采用共沸剂蒸馏待蒸馏溶液,以馏出液的形式回收包含所述共沸剂的共沸组分,并以塔底产物的形式回收共沸组分含量减少的液体,其特征在于预先设定共沸剂滞留量的目标值以便在共沸蒸馏塔的给定范围内营造一个共沸区,确定共沸蒸馏塔内共沸剂的实际滞留量,控制蒸馏塔的操作条件使得该实际滞留量达到所述目标值。 发明人W·D·帕滕地址美国特拉华州概述采用汽提塔处理由共沸蒸馏塔得到的并含有共沸剂、烃和脂族酸(例如分别是乙酸正丙酯、二甲苯和乙酸)的清除物流以分离共沸剂和烃,以便共沸剂可循环至共沸蒸馏塔。要害点 1.一种共沸蒸馏含有脂羧酸、烃和水的原料物流以生成含有比原料物流具剂和水的清除物流从蒸馏塔内的共沸区域排出,回收共沸剂以循环至塔的共沸区域,回收在汽提塔中进行,汽提塔用于产生包括烃作为主要组成的塔底产物和含有共沸剂作为主要组成的塔产物。