㈠ 四氢呋喃的提纯精制
四氢呋喃:四氢呋喃可由1,4-丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造过程中带入的杂质外,还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在,否则不能进行蒸馏或加热蒸发,以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚相同,可用2%酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流,然后在氢化铝锂存在下蒸馏,即可除去水,过氧化物,抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后,用氯化钙和无水硫酸钠干燥,过滤,分馏的方法进行精制。
实验室方法:将钠剪成小块加入到甲苯中,然后接上冷凝管至回流,趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂(很细小的钠颗粒,越小越好),然后倒出甲苯,接着把四氢呋喃倒进去,加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮,还不变色就是钠不够多,再加入一些钠至溶液变蓝。
四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。
㈡ 四氢呋喃在蒸馏时一定要用氮气保护吗可以用五氧化二磷除水吗
通氮气的复目的是为制了阻止氧气的进入,从而避免在高温过程中可能的过氧化物爆炸这种危险,一般试剂存放较久的话最好还是检测下过氧化物含量。最好还是通氮气吧。钠回流相对还是比较安全的,但最好预干燥一下,否则要搅很久的
㈢ 【投票】如何去除四氢呋喃中的水分和过氧化物
过氧化物可以用硼氢化钾yinzykkk(站内联系TA)如果量少,可以先加入氢氧化钾干燥24小时,再加入钠丝干燥24小时,再加入万分之一的四氢锂铝回流2小时,蒸馏出来即可除去水分和过氧化物。iammfx(站内联系TA)如上述前部分,纳丝加二苯甲酮回流干燥就可以做到最干了。。iammfx(站内联系TA)过程费劲啊xiaoxiao01(站内联系TA)过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去,或将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。
除水的话,看你的THF量大小以及你要求的水份是多少。量小的话用氯化钙或无水硫酸钠去除,量大的话就上塔吧!