① 181．怎样测定水中氰化物的含量
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使用综合药物测定法呀！
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② 氰化钾 怎么检验出来
11.1 范围
本法最低检测质量为0.1µg氰化物。若取250mL水样蒸馏测定，则最低检测质量浓度为0.002 mg/L。
11.2 试剂：
11.2.1 酒石酸(C4H6O6)：固体；
11.2.2 乙酸锌溶液(100g/L)：称取50g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]，溶于纯水中，并稀释至500mL；
11.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L)：称取2.0g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，并稀释至100mL；
11.2.4 氢氧化钠溶液(1 g/L)：将氢氧化钠溶液(11.2.3)用纯水稀释20倍；
11.2.5 磷酸盐缓冲溶液（pH=7.0）；称取34.0 g磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5 g磷酸氢二钠 (Na2 HPO4)溶于纯水中，并稀释至1000mL；
11.2.6 异烟酸—吡唑酮溶液：称取1.5g异烟酸(C6H5O2N),溶于24mL氢氧化钠溶液(11.2.3)中，用纯水稀释至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2)，溶于20mL N-二甲基甲酰胺([HCON(CH3)2])中。合并两种溶液，混匀。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L)：称取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20)，溶于纯水中，并稀释至100mL，临用时配制。
注：氯胺T的有效氯含量对本标准影响很大。氧胺T有效氯含量为22%以上，必要时需用碘量法测定有效氯含量后再用
11.2.8 氰化物标准溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物标准液（2mg/mL），于100mL容量瓶，定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示剂(0.5g/L)：称取50mg甲基橙，溶于纯水中，并稀释至100mL。
11.2 仪器：
全玻璃蒸馏器:500mL；具塞比色管：25mL和50mL；恒温水浴锅；分光光度计。
11.4 分析步骤
11.4.1 量取250mL水样(氰化物含量超过20μg时，可取适量水样，加纯水稀释至250mL)，置于500mL全玻璃蒸馏器内，加入数滴甲基橙指示剂(11.2.9)，再加5mL乙酸锌溶液(11.2.2)，加入1g~2g固体酒石酸(11.2.1),此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速进行蒸馏。蒸馏速度控制在每分钟2mL~3mL。收集馏出液于50mL具塞比色管中[管内预先放置5mL氢氧化钠溶液(11.2.3)为吸收液]，冷凝管下端应插入吸收液中。收集馏出液至50mL，混合均匀。取10.0mL馏出液，置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支，分别加入氰化物标准使用溶液(11.2.8) 0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.50mL和2.00mL，加氢氧化钠溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水样管和标准管中各加5.0mL磷酸盐缓冲溶液(11.2.5)．置于37℃左右恒温水浴中，加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7)，加塞混合，放置5 min，然后加入5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液 (11.2.6)，加纯水至25mL，混匀．于25℃~40℃放置40min。于638 nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。
11.4.4 绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中氰化物质量。
11.5 计算
水样中氰化物（以CN- 计）的质量浓度的计算见下式：
=
式中： ——水样中氰化物（以CN- 计）的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m——从标准曲线上查得样品管中氰化物（以CN- 计）的质量，单位为微克(µg)；
V1——馏出液总体积，单位为毫升(mL);
V2——比色所用馏出液体积，单位为毫升(mL);
V——水样体积，单位为毫升(mL)。
这个是我国生活饮用水标准检测方法GB/T 5750-2006里氰化物的一种检测方法，希望你能用得到
③ 环境监测测定空气中的氰化物需要将采样后的吸收液蒸馏吗
答：
【1】是应该进抄行采样后的吸收液蒸馏；
【2】由于要蒸馏，所以可以增加采样体积，即采用50毫升的吸收管采样；
【3】如果需要大体积的蒸馏条件，可以将采样管的吸收液，在加需要体积的 “空白稀释液”，再蒸馏。
④ 水质中氰化物的测定，样品的测定，加入0.2ml试银灵后，颜色是橙红色，再用硝酸银滴定，颜色无明显改变
那是样品中氰化物含量已低于检出限，硝酸银标准溶液滴定法适用于含量较高，微量氰化物测定要采用吡唑啉酮分光光度法。
⑤ 异烟酸-吡唑酮光度法
方法提要
在pH=7.0的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸-吡唑酮作用，生成蓝色染料，光度法测定。本法最低检测质量为0.1μg氰化物。取250mL水样蒸馏测定时，检测下限为0.002mg/L。
氧化剂如余氯等可破坏氰化物，可在水样中加0.1g/L亚砷酸钠溶液或少于0.1g/L硫代硫酸钠溶液除去干扰。
仪器和装置
分光光度计。
全玻璃蒸馏器500mL。
恒温水浴锅。
试剂
酒石酸(固体)。
乙酸锌溶液(100g/L)称取50g乙酸锌［Zn(Ac)2·2H2O］溶于纯水中，稀释至500mL。
氢氧化钠溶液(20g/L)。
氢氧化钠溶液(1g/L)。
磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)称取34.0gKH2PO4和35.5gNa2HPO4溶于纯水中，稀释至1000mL。
异烟酸-吡唑酮溶液称取1.5g异烟酸溶于24mL20g/LNaOH溶液中，用纯水稀释至100mL;另取0.25g吡唑酮溶于20mLN-二甲基甲酰胺溶液中。合并两种溶液，混匀。
氨胺T溶液(10g/L)称取1g氯胺T溶于纯水中，稀释至100mL，临用时配制。氯胺T的有效氯含量对本法影响很大。氯胺T有效氯含量为22%以上，必要时需用碘量法测定有效氯含量后再用。
硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.01920mol/L 称取3.2617g硝酸银(AgNO3)溶于纯水，并定容至1000mL容量瓶中，按照氯化物测定方法标定。此溶液1.00mL相当于1.00mg氯化物。
氰化钾标准溶液ρ(CN-)≈100μg/mL 称取0.25g氰化钾(KCN)溶于纯水中，并定容至1000mL。其准确浓度可在使用前用硝酸银标准溶液标定，计算溶液中氰化物的含量。再用1g/LNaOH溶液稀释成ρ(CN-)=1.00μg/mL标准使用溶液(注意:此溶液剧毒!)。
标定 吸取10.00mLKCN标准溶液于100mL锥形中，加入1mLNaOH溶液使pH>11，加入0.1mL试银灵指示剂，用AgNO3标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。消耗AgNO3溶液的体积(mL)即为该10.00mLKCN标准溶液中氰化物(以CN-计)的质量(mg)。
试银灵指示剂(0.2g/L) 称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹明)溶于100mL丙酮中。
甲基橙指示剂(0.5gL) 称取50mg甲基橙溶于纯水中，稀释至100mL。
校准曲线
取9支25mL具塞比色管，加入0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL氰化钾标准溶液，加20g/LNaOH溶液至10.0mL。
向标准管中各加5.0mL磷酸盐缓冲溶液。置于37℃左右恒温水浴中，加0.25mL氯胺T溶液，加塞混合，放置5min，然后加5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液，加纯水至25mL，混匀。于25～40℃放置40min。于波长638nm处，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
量取250mL水样(氰化物含量超过20μg时，可取适量水样，加纯水稀释至250mL)，置于500mL全玻璃蒸馏器内，加入数滴甲基橙指示剂，再加5mL乙酸锌溶液，加1～2g固体酒石酸。此时溶液颜色由橙黄色变成橙红，迅速进行蒸馏。蒸馏速度控制在2～3mL/min。收集馏出液于50mL具塞比色管中(管内放置5mL20g/LNaOH溶液为吸收液)，冷凝管下端应插入吸收液中。收集50mL馏出液，混合均匀。取10.0mL馏出液，置于25mL具塞比色管中。以下按校准曲线步骤操作测量吸光度，从校准曲线上查出样品管中氰化物质量。
水样中氰化物(以CN-计)的质量浓度的计算见式(81.24)。
⑥ 氰化物测定最后颜色变白
没有变白。
(1) 氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。(2) 水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12~12.5。(3) 硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。(4) 在酸性蒸馏时，油类物质也可被蒸出，此时可以用（1+9）醋酸调节水样pH值至6~7后，迅速用水样体积20%的己烷或氯仿进行一次（不可多次）萃取，随后立即用氢氧化钠溶液水样pH值提高到12~12.5再蒸馏。(5) 含高浓度的碳酸盐的水样在酸性蒸馏时，会释放出二氧化碳被氢氧化钠洗涤液收集而影响测定结果。遇高浓度的碳酸盐的污水时，可用氢氧化钙代替氢氧化钠固定水样，使水样pH值提高到12~12.5并经过沉淀后，再倾上清液于样品瓶中。(6) 采用光度法测定氰化物时，反应溶液的pH值直接影响显色的吸光值。因此，必须严格控制吸收液的碱浓度，注意磷酸盐缓冲液的缓冲容量。在加入一定量的缓冲液后，需注意测定是否能达到最适的pH值范围。另外，在磷酸盐缓冲液配制之后，必须以pH计测量其pH值，了解其是否符合要求，以避免因试剂不纯或含有结晶水而出现较大的偏差。(7) 氯铵T的有效氯含量的改变，也是氰化物测定不准的常见原因。当出现不显色或显色不呈线性、灵敏度低等现象时，除了溶液pH值出现偏差这个原因以外，往往与氯铵T质量有关。因此，氯铵T的有效氯的含量必须在11%以上，已分解或配制后出现混浊沉淀物的不能再用。
⑦ 测定易释放氰化物和总氰化物进行水样预蒸馏时，加入酒石酸、甲基橙或EDTA、磷酸的作用是什么
【答案】：测定易释放氰化物时加入酒石酸胡纤调节蒸馏水样的酸度为pH4，甲基橙指示蒸馏水样的酸度。测定总氰化物时加入EDTA促进络合氰袜做伍化物的分解并络合分解后的金属离子，用磷酸调告或节水样的酸度为pH2。
⑧ 异烟酸-巴比妥酸法测定氰化物为什么测定溶液出现絮状沉淀
水样蒸馏过程中，其他杂质也会蒸馏出被吸收，这些杂质对测定有很多影响。比如我取的水样偶尔出现加银指示剂不显色，加许多才有点颜色。你可以看看你取水样的成分，
⑨ 异烟酸-吡唑啉酮光度法
方法提要
蒸馏出的氰化物在中性(pH7～8)条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的蓝色化合物，于波长639nm处测量吸光度。
方法适用于大洋、近岸、河口及工业排污口水体中氰化物的测定。检出限为0.05μg/L-CN-。
干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等，脂肪酸不影响测定。
仪器和装置
分光光度计。
高温炉。
全玻璃磨口蒸馏器(1000mL)。
电炉。
25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。
试剂和材料
沸石。
丙酮。
N-二甲基甲酰胺。
氢氧化钠溶液(2g/L)称取5gNaOH加水溶解并稀释至2500mL，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞盖紧。
氢氧化钠溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀释至1000mL，盛于小口试剂瓶中。
磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取34.0g磷酸二氢钾(KH2PO4)和89.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)溶于水中并稀释至1000mL，贮存于小口试剂瓶中。
乙酸锌溶液(100g/L)称取50g乙酸锌［Zn(Ac)2］加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。
酒石酸溶液(200g/L)称取100g酒石酸加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。
氯化钠标准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L称取氯化钠(NaCl，优级纯)置于瓷坩埚中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，干燥器中冷却至室温。准确称取1.122g，加水溶于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。密闭保存。
硝酸银标准溶液称取3.76g硝酸银(AgNO3)溶于水并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中，此溶液每周标定一次。
硝酸银标准溶液的标定:
移取25.00mL0.0192mol/LNaCl标准溶液于250mL锥形烧瓶中，加入50mL水，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴50g/LK2CrO4指示液，用AgNO3标准溶液滴定至颜色由白色变橘红色即为终点。平行2次，取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl标准溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均为空白值。计算AgNO3标准溶液浓度(mol/L)。
对二甲氨基亚苄基罗丹宁(试银灵)-丙酮溶液称取20mg试银灵溶于100mL丙酮中，搅匀，转入125mL棕色滴瓶中。
铬酸钾指示液(50g/L)称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于适量水中，滴加AgNO3溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100mL，盛于棕色瓶中。
氯胺T溶液(10g/L)称取1g氯胺T加水溶解并稀释至100mL，盛于125mL棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。
异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.0g吡唑啉酮溶于40mLN-二甲基甲酰胺中，两液合并于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
甲基橙指示液(2g/L)称取0.2g甲基橙溶于100mL水中，转入125mL棕色滴瓶中。
氰化钾标准储备溶液称取2.5g氰化钾(KCN)，先用少量2g/LNaOH溶液溶解，全量移入1000mL容量瓶中，再用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀后转入1000mL小口试剂瓶中，用橡皮塞盖紧，备用。(KCN剧毒，须小心操作，严禁遇酸。)
标定:量取25.00mLKCN标准储备溶液于250mL锥形烧瓶中，加50mL2g/LNaOH溶液，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴试银灵指示液，用AgNO3标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定2次，取平均值V'1。
取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均值得V'2。按下式计算氰化物标准储备溶液浓度(mg/mL):
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρCN为氰化物标准储备溶液质量浓度，mg/mL;cAgNO3为标定过的硝酸银溶液的浓度，mol/L;V'1为滴定氰化钾标准储备溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V'2为滴定2g/L氢氧化钠溶消耗液硝酸银标准溶液的体积，mL。
氰化钾标准中间溶液ρ(CN-)=10.0μg/mL移取V3(由下式计算)KCN标准储备溶液于200mL容量瓶中，用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀备用。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρCN为氰化钾标准储备溶液的质量浓度，mg/mL。
氰化钾标准溶液ρ(CN-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化钾标准中间溶液(10.0μg/mL)于100mL容量瓶中，用0.01g/LNaOH溶液稀释至刻度，摇匀(当天配制)。
校准曲线
分别移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN标准溶液(1.00μg/mL)于一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混匀。
加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液，混匀。0.5mL10g/L氯胺T溶液，混匀。加5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至刻度，混匀。在(40±1)℃的水浴中加热15min，取出，冷却至室温。比色皿3cm，以水调零，于波长639nm处测量吸光度Ai，须1h内测完。
以吸光度Ai-A0为纵坐标，相应的CN-量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。
图78.5 蒸馏装置示意图
分析步骤
取500mL经固定后的水样于1000mL蒸馏瓶中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸锌溶液、10mL200g/L酒石酸溶液，如水样不显红色则继续加酒石酸溶液直至水样保持红色，再过量5mL。
放入少许沸石(或几条一端熔封的玻璃毛血管)，立即盖上瓶塞，接好蒸馏装置如图78.5所示。
移取10mL0.01g/LNaOH溶液置于100mL容量瓶中(吸收液)，并将冷凝管出口浸没于吸收液中。开通冷却水，接通电源进行蒸馏。当馏出液接近100mL时，停止蒸馏，取下容量瓶，加水至标线，混匀，此为溜出液B。
量取25mL馏出液(B)置于50mL具塞比色管中，按校准曲线步骤加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液等，至测量吸光度Aw。
量取500mL纯水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度Ab。
由(Aw-Ab)值从校准曲线中查得相应的CN-质量(μg)。按下式计算样品中氰化物的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρCN为水样中氰化物的质量浓度，μg/L;mCN为查标准曲线或由回归方程计算得到的氰化物量，μg;V1为馏出液定容后的体积，mL;V2为用于测定的馏出液的体积，mL;V为量取水样的体积，mL。
注意事项
1)在水样中加NaOH固体，直至pH12～12.5贮存于棕色玻璃瓶中。因氰化物不稳定，水样加碱固定后，亦应尽快测定。
2)水样进行蒸馏时应防止倒吸，发现倒吸较严重时，可轻轻敲一下蒸馏器。
3)须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下:
取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯(Cl2)含量充足;如呈淡黄色，则游离氯(Cl2)不足，应重新配制。
4)接触氰化物时务必小心，要防止喷溅在任何物体上，严禁氰化物与酸接触，不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破伤或溃烂，必须带上胶手套保护。
5)含有KCN的废液应收集在装有适量Na2S2O3和FeSO4的废液瓶中，稀释处理。
6)50mL比色管和1000mL蒸馏器使用完毕后应浸泡在稀HNO3中。
7)干扰因素的消除:
a.氧化剂。在水样的保存和处理期间，氧化剂能破坏大部分氰化物。检验方法:点一滴水样于稀HCl浸过的KI-淀粉试纸上，如出现蓝色斑点，可在水样中加计量的Na2S2O3晶体，搅拌均匀，重复试验，直至无蓝色斑点出现，然后每升加0.1g过量的Na2S2O3晶体。
b.硫化物。硫化物能迅速地把CN-转化成SCN-，特别是在高pH值的情况下，并且随氰化物一起蒸出，对比色、滴定和电极法产生干扰。检验方法:点一滴水样于预先用醋酸盐缓冲液(pH=4)浸过的醋酸铅试纸上，如试纸变黑，表示有硫离子，可加醋酸铅或柠檬酸铋除去。重复这一操作，直至醋酸铅试纸不再变黑。
c.碳酸盐。高浓度的碳酸盐，在加酸时，可释放出较多的CO2气体，影响蒸馏。CO2消耗吸收剂中的NaOH。
当采集的水样含有较高的碳酸盐(例如炼焦废水等)，其碳酸盐含量较高，可使用熟石灰［Ca(OH)2］，使pH提高至12～12.5。生成沉淀后，量取上清液测定。