利用蒸馏的化学实验

① 化学在实验室制取蒸馏水的装置

当水蒸气从冷凝管中间通过时，会遇到冷凝管外层不断流过的冷却水，水蒸气遇冷回于是液化成水。答

爆沸简单来说就是剧烈的沸腾。
因为在液体中被融解的气体，在加热的过程中会体积膨胀，突然迸出
通过碎瓷片断面的许多含有空气小孔，容易形成汽化中心使这些气体逐步释放，防止突然迸发。

② 我记得高中化学有一两个实验用到蒸馏烧瓶，是哪几个实验呢

用到蒸馏烧瓶的实验不多。

1. 石油分馏（左图）
   

2. 制备蒸馏水（左图，可以没有温度计）

3. 制备乙烯（可以用，也可以不用，右图）
   

③ 大学有机实验都有哪些

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
VIP免费 2020-08-06 15页
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

试验一 蒸馏和沸点的测定

一、 试验目的

1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法

2、 掌握测定化合物沸点的方法

二、 试验原理

1、 微量法测定物质沸点原理。

2、 蒸馏原理。

三、 试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精

四．试验步骤

1、酒精的蒸馏

（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。



蒸馏装置图 微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理

六、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？

冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？ 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题：

1) 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。

2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

3) 接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

4) 安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。

5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。

6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。

8) 毛细管口向下。

9) 微量法测定应注意：

第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；

第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；

第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。

试验二 重结晶及过滤

一、试验目的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

2、学习抽滤和热过滤的操作

二、试验原理

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离

三、试验仪器和药品

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网

④ 化学上的蒸馏原理,操作事项,器材是什么

蒸馏是一种热力学的分离工艺。

原理：利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸回点组分蒸发，再答冷凝以分离整个组分的单元。蒸馏是是蒸发和冷凝两种单元操作的联合，不会引入新的杂质。

实验器材：蒸馏烧瓶（带支管的）、温度计、冷凝管、牛角管、酒精灯、石棉网、铁架台、支口锥形瓶、橡胶塞。

实验步骤：

①将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。

②加入几粒助沸物（如沸石等），安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。

③用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。

④蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

注意事项：

①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

②温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

④冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

⑤ 鍒跺彇钂搁忔按鐨勮呯疆

鍖栧﹀湪瀹為獙瀹ゅ埗鍙栬捀棣忔按鐨勮呯疆锛氬ぇ璇曠°佸甫鍗曞瓟濉炵殑瀵肩°侀搧鏋跺彴銆侀厭绮剧伅銆佸ぇ鐑ф澂銆侀ケ鍜岀煶鐏版按銆佺孩澧ㄦ按銆佺庣摲鐗囥

钂搁忔按鍩烘湰鐢ㄩ旓細

1銆佸湪鐢熸椿涓锛屼竴鑸鍜屾満鍣锛岀數鍣ㄧ浉鍏崇殑鏃跺欙紝钂搁忔按鐨勪綔鐢ㄤ富瑕佹槸瀹冧笉瀵肩數锛屼繚璇佹満鍣ㄨ繍琛岀ǔ瀹氾紝寤堕暱鐢靛櫒浣跨敤瀵垮懡銆

2銆佸湪鍖昏嵂琛屼笟锛岃捀棣忔按鐨勪綔鐢ㄦ槸鍥犱负浣庢笚浣滅敤銆傜敤钂搁忔按鍐叉礂鎵嬫湳浼ゅ彛锛屼娇鍒涢潰鍙鑳芥畫鐣欑殑鑲跨槫缁嗚優鍚告按鑶ㄨ儉锛岀牬瑁傦紝鍧忔伙紝澶卞幓娲绘э紝閬垮厤鑲跨槫鍦ㄥ垱闈㈢嶆嶇敓闀裤

3銆佸︽牎閲岀殑鍖栧﹀疄楠岋紝鏈変簺闇瑕佺敤钂搁忔按锛屽埄鐢ㄧ殑灏辨槸钂搁忔按鏃犵數瑙ｈ川锛屾病鏈夋父绂荤诲瓙锛屾垨鏄娌℃湁鏉傝川銆備綘闇瑕佸叿浣撻棶棰樺叿浣撳垎鏋愶紝鐪嬬湅鏄鍒╃敤瀹冧笉瀵肩數鐨勬ц川锛岃繕鏄浣庢笚浣滅敤锛岃繕鏄娌℃湁鍏朵粬绂诲瓙锛屼笉浼氬彂鐢熷寲瀛﹀弽搴旂殑浣滅敤銆

⑥ 化学实验——蒸馏，这一过程中一定要使用温度计吗为什么

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：
（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；
（2）测定纯化合物的沸点；
（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

⑦ 化学实验--蒸馏

1.
利用了物质的沸点不同的性质.

----杂质沸点高,难挥发,水沸点低,易挥发.

2.
蒸发:

----在蒸发皿中进版行.

----让溶剂变成气权体挥发掉,不再收集.

蒸馏:

----在蒸馏烧瓶中进行.

----让液体变成蒸汽,再冷凝成液体,液体最后被重新收集起来.

3.
碎瓷片:

----防止爆沸.

----不加碎瓷片,加热时会形成大气泡,溶液剧烈振动,叫爆沸.

----加碎瓷片,以均匀小气泡形式冒出.

温度计

----温度计水银球应插到蒸馏烧瓶支管口附近.

冷凝管中的冷却水

----下口进,上口出,与蒸汽流向相反(逆流原理),冷却效率高.

弃去开始馏出得部分液体

----按沸点范围收集馏出物.

----开始那部分不再收集的沸点范围内.

4.
自来水中阳离子:

----Na+,Ca2+,Mg2+

----Ca2+,Mg2+含量高的水叫硬水,对人体健康有害;和肥皂结合生成沉淀,降低洗涤效果.

两试管中各取一定量的自来水和蒸馏水,往其中分别滴加几滴洗涤剂,震荡,观察现象

----盛自来水的试管中有沉淀生成,盛蒸馏水的试管中无沉淀生成.