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蒸馏要加多少沸石

发布时间:2024-08-29 19:26:39

蒸馏操作的要点

(1)在蒸来馏烧瓶中放少量碎瓷片,源防止液体暴沸。

(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。

(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。

(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。


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蒸馏操作特点:

1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。

2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。

3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。

分类:

1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏

2.按操作压强分:常压、加压、减压

3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏

4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏

❷ 蒸馏和沸点的测定

蒸馏装置安装好后,取下温度计接头,把要蒸馏的液体经长径漏斗倒入圆底烧瓶里。漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。若液体里有干燥剂或其他固体物质,应在漏斗上放滤纸,或放一小撮松软的棉花或玻璃毛等,以滤去固体;若液体较少时,可直接用倾斜法小心将液体倒入圆底烧瓶里,如果用滤纸过滤,将要损失较多的液体。操作方法是把圆底烧瓶取下来,把液体小心地倒入圆底烧瓶里。

加热前需往圆底烧瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。当液体加热到沸点时,沸石产生细小的气泡,成为沸腾中心。在持续沸腾时,沸石可以继续有效;如果中途停止加热,那么在再次加热蒸馏时,应补加新的沸石。如果事先忘记加入沸石,则决不能在液体加热到近沸腾时补加,因为这样往往会引起剧烈的暴沸,旅缓使部分液体冲出瓶外,有时还会发生着火事故。应该待液体冷却一段时间后,再行补加。如果蒸馏液体很粘稠或含有较多的固体,加热时很容易发生局部过热和暴沸现象,加入的沸石也往往失效。在这种情况下,可以选用适当的热浴加热,例如,可用油浴或电热包。

选用合适的热浴加热或在石棉网上加热,要根据蒸馏液体的沸点、粘度和易燃程度等情况来决定。利用煤气灯加热石棉网空气进行加热时,蒸馏烧瓶不能直接放在石棉网上,瓶底距离石棉网距离0.5~1cm。

用套管式冷凝管时,套管中应通自来水,自来水用橡皮管接到下端的进水口,而从上端出来,用橡皮拆空模管导入下水道。

加热前,应再次检查仪器是否装配严密,必要时,应做最后调整。开始加热时,可以让温度上升稍快些。开始沸腾时,应密切注意蒸馏烧瓶中发生的现象;当冷凝的蒸气环由瓶颈逐渐上升到温度计水银球的周围时,温度计的水银柱就很快地上升。调节火焰或浴温,使从冷凝管流出液滴的速度约为每秒钟1~2滴。应当在实验记录本上记亏返录上第一滴馏出液滴入接受器时的温度。当温度计的读数稳定时,另换接受器集取。如果温度变化较大,须多换几个接受器集取。所用的接受器都必须洁净,且事先都须称量过。记录每个接受器内馏分的温度范围和质量。若要集取的馏分温度范围已有规定,即可按规定集取。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高。

蒸馏的速度不应过慢,否则易使水银球周围的蒸气短时间中断,致使温度计上的读数有不规则的变动;蒸馏速度也不能太快,否则易使温度计上的读数不正确。在蒸馏过程中,温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴,以保持气液两相的平衡。

蒸馏低沸点易燃液体时(例如乙醚),附近应禁止有明火,绝不能用灯火直接加热,也不能用正在灯火上加热的水浴加热,而应该用预先热好的水浴。为了保持必需的温度,可以适时地向水浴中添加热水。

当烧瓶中仅残留少量液体时,应停止蒸馏。

❸ 实验室制取蒸馏水步骤

  1. 将蒸抄馏烧瓶,冷凝管仪器装配好.

  2. 在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧.(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热.

  3. 当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水.

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❺ 蒸馏挥发物时,蒸馏瓶中加入多少目的沸石啊就是沸石需要多大规格的

一般150ml或者250ml的蒸馏烧瓶投入三到四颗直径在2到3毫米之间的沸石。大容量的视情况而定

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