① 减压蒸馏的原理是什么在做减压蒸馏之前,需要做哪些准备工作 减压蒸馏的原理
主要蒸馏的原理主要是一般物质在低压真空的情况下他的沸点会降低,这样的话可以处理一些热敏性的材料,或者说降低能源消耗,可以在较低的温度下达到蒸馏的目的。
② 请问做减压蒸馏实验需要做多长时间
做减压蒸馏所需时间和你处理的物料量多少、以及溶剂的沸点高低有比较大的关系,一般处理量小于200ml两小时基本差不多了
③ 请教关于减压蒸馏正硅酸乙酯(TEOS)的一些操作问题
最好用旋转蒸发仪,温度大约在60-80度,压力是蒸发仪自己控制的,你抽真空就可以了,另外,升温时现在50度左右看看能否蒸出,蒸不出在升到60,依次类推
④ 做减压蒸馏时,如果没有梨形接收瓶,为什么不可用锥形瓶代替
减压蒸馏时,可以使用圆底烧瓶或梨形接收瓶,
不可用锥形瓶,因为锥形瓶不耐压,在真空下会发生爆炸。
⑤ 蒸馏实验的正确操作顺序是怎样的
停止减压蒸馏时正确的操作顺序是先关闭加热器,然后打开空气阀,再关闭真空泵,最后拆卸蒸馏装置。
1、先关闭加热器,停止加热蒸馏瓶
这一步是为了防止蒸馏物过热或干燥,造成仪器损坏或火灾危险。如果加热器不关闭,蒸馏瓶内的液体会继续被加热,可能会导致液体沸腾过剧,溢出或干涸,影响实验结果和安全 。
为后续的压力恢复和真空泵关闭做准备。如果加热器不关闭,蒸馏瓶内的液体会继续产生蒸气,增加系统内的压力,使得空气阀打开后的压差更大,增加油泵或水泵的倒吸风险 。同时,也会增加真空泵的工作负荷和能耗。
4、最后拆卸蒸馏装置,收集和保存馏分
这一步是为了完成实验操作,将蒸馏物和冷凝物按照要求进行处理和储存,也可以对仪器和玻璃器皿进行清洗和消毒,保持实验室的整洁和安全。如果蒸馏装置不拆卸,蒸馏物和冷凝物可能会因为时间过长而发生变化或损失,影响实验的准确性和有效性。
⑥ 做减压蒸馏时如果没有梨形接收瓶怎么办
减压蒸馏时,可以使用圆底烧瓶或梨形接收瓶,不可用锥形瓶,因为锥形瓶不耐压,在真空下会发生爆炸。做减压蒸馏按照以下方式搭建减压蒸馏装置:依次安装加热套、圆底烧瓶、克氏蒸馏头、磨口减压毛细管、温度计、直形冷凝管、真空三叉尾接管、接收瓶、安全瓶、冷却肼、捕集管、真空压力计、无水氯化钙吸收瓶、氢氧化钠吸收塔、固体石蜡吸收塔、缓冲瓶、真空泵。
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。
注意事项
(1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。
(2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。控制浴温,保持比液体的沸点高20℃-30℃。
(3)蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。
⑦ 水泵减压蒸馏注意事项
(1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。
(2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。控制浴温,保持比液体的沸点高20℃-30℃。
(3)蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。
(4)要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。
(5)蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。
(7)减压蒸馏如何做扩展阅读
基本原理:液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。
⑧ 我现在做实验室减压蒸馏的实验~我想蒸出来的东西总是很容易回流到蒸馏瓶中,有谁知道怎么办啊
把瓶颈部分用干布包住!