减压蒸馏只要

『壹』 【求助】DMF可以旋蒸吗

我都是减压蒸馏出去的，如果量少的话可以加水多萃取几次！:):)应该能除掉！bhz_2001(站内联系TA)高效油泵可以在旋蒸上除掉大部分DMF, 但往往会残余很少的DMFxiakexiake(站内联系TA)DMF和水混容得很好啊，如果产物不溶于水，直接加水就差不多能析出来，然后抽滤就可以了吧。要直接除去不容易除干净。减压之后还要真空泵加热抽半天才能将其彻底除掉吧。laower(站内联系TA)真空度够高就可以。树精(站内联系TA)ＤＭＦ沸点是１８９度，可以旋蒸，但是需要温度较高， 最简单的方法就是用水洗了。sszxck(站内联系TA)70度可以旋蒸出去，不过记得水浴锅里多加点水。 其实如果你的产物在水中溶解度不高的话，用sat NaCl洗个七八遍，可以把DMF洗掉的。liulixue(站内联系TA)温度 高点可以旋蒸出去lightzheng(站内联系TA)可以旋出来，用真空度好点的泵，或者温度高点，要看你的产品耐不耐高温了。 可以用水洗掉我是豆豆(站内联系TA)先浓缩，之后大量的水洗，如果对你的产物没有影响的话。xunwenxiao(站内联系TA)叫老板搞个2万的泵sufeng2280(站内联系TA)DMF可以直接在旋转蒸发仪上旋蒸，80度左右，我前些日子天天都蒸DMF，不过真空度不能低于0.09，一般很容易达到的。越前花下(站内联系TA)Originally posted by sufeng2280 at 2009-9-26 21:03: DMF可以直接在旋转蒸发仪上旋蒸，80度左右，我前些日子天天都蒸DMF，不过真空度不能低于0.09，一般很容易达到的。 旋蒸温度可以那么高吗？呵呵， 听说50度左右哦tlmowen09(站内联系TA)可以旋蒸叶落无声8298(站内联系TA)DMf很难搞的，旋蒸当然可以，只要一般水泵压力够好就行，然用大量水多洗几次就行了当然不可能完全除尽asd1zxc(站内联系TA)DMF是肯定可以旋出来的，需要把温度达到最高，旋很久，除掉的方法是如果不是很多的话，萃取当然很好，如果多的话就只有慢慢旋了，一夜能旋好吧，强烈建议换溶剂。dongwang1986(站内联系TA)用饱和食盐水洗去，少量的旋干，温度要高，真空度要高，油泵，水泵不可以chemin(站内联系TA)DMF可以在旋转蒸发仪上旋蒸，真空度要高，必要的时候可以在trap上用电吹风机加热辅助DMF蒸发。tiankun(站内联系TA)用油泵接在旋蒸上面，温度调高点，DMF是可以出来的，DMF虽然属于高沸点溶剂，但是其挥发性还可以所以可以旋掉sitengfei(站内联系TA)用油泵是可以蒸的！要不就直接加大量的水，用不水溶的有机溶剂提取就是了呗！

『贰』 常减压蒸馏中产品干点的高低与什么因素有关具体如何调节

与塔顶压力和温度有关，干点高是重组分过的，只要围绕降温和降压到操作就行了，具体调节方法太多，主要有：增大回流量，降低炉出口温度，减少汽提汽

『叁』 减压蒸馏得到的产物含结晶水吗

你问的应该是蒸发结晶产物含不含结晶水吧。
跟压力没关系，主要看温度。
通常要超过100℃才能脱去结晶水。

『肆』 减压蒸馏时,应先减到一定压力,再进行加热,为什么

这是工艺的要求，不然过高的温度会使产品损坏，蒸汽的压力和温度是正比的，压力高、温度也高，所以控制蒸汽温度，只要控制压力就好了。

『伍』 如何使用旋转蒸发仪减压蒸馏

操作规程

1. 用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。

2. 先将水注入加热槽。最好用纯水，自来水要放置1-2天再用。

3. 调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。

4. 接通冷凝水，接通电源220V/50Hz，与主机连接上蒸发瓶（不要放手），打开真空泵使之达一定真空度松开手。

5. 调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。

6. 打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。

7. 蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。

三、注意事项

1. 玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。

2. 加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。

3. 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。

4. 贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。

5. 精确水温用温度计直接测量。

6. 工作结束，关闭开关，拔下电源插头。

『陆』 【求助】不知道物质沸点怎么确定减压蒸馏时的沸点

要合复成一种物质，产物要用制到减压蒸馏，但是不知道这个产物的常压沸点，有办法确定减压蒸馏时40mm汞柱的温度么？ 纯物质的沸点与压力有关，但不是线性关系。公式只能算出理论值。 :tiger24:小木虫1985(站内联系TA)这个可能需要慢慢试了，先把压力降下来，然后慢慢升温，收集不同温度段留馏份，对各个馏份检测，这个方法好像有点笨，但是应该可以解决问题xiazaibaobao(站内联系TA)网上有个换算图的，搜一下就知道了。不知道沸点也没关系的，只要知道大概多少真空度多少温度范围就可以了。主馏分的蒸馏温度都会稳定一段时间的。tjuwlh(站内联系TA)Originally posted by 小木虫1985 at 2010-08-31 09:45:43:这个可能需要慢慢试了，先把压力降下来，然后慢慢升温，收集不同温度段留馏份，对各个馏份检测，这个方法好像有点笨，但是应该可以解决问题 嗯，最后的反应液里有三种物质应该，其中两个反应物的沸点知道而且量应该不多，按照你这样估计能解决问题

『柒』 甲基丙烯酸减压蒸馏除去阻聚剂怎么蒸不出来是怎么回事

我一般就不用中国娃娃(站内联系)想问一下,苯乙烯用氢氧化钠除阻之后,减压蒸馏起什么作用?bluesky206(站内联系TA)用氢氧化钠洗涤是要去除阻聚剂,洗至中性干燥后减压蒸馏是为了除去部分聚合物.其实减压蒸馏也并不复杂,只要保证你的真空水泵的密闭性好就可以了.一般水泵能达到0.08-0.09Mpa,然后对照常压下的沸点和减压下的沸点近似图找到大概的沸点就可以了.mikecong(站内联系TA)减压蒸馏是降低馏出温度,防止高温下苯乙烯变成二聚体.yizy372(站内联系TA)60度恒温,抽到蒸馏出来就可以啦,1滴每秒,不需要压力计啊yizy372(站内联系TA)一般用油泵可以chifeng118(站内联系TA)你需要的是精制的单体,所以计不计压力都没有问题的,压力只是看你精制的单体是不是你需要的?mkfc(站内联系TA)用旋转蒸发仪+水泵可以很快的将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等常见单体蒸出来debiao-yang(站内联系TA)乳液聚合的苯乙烯不用精制,甚至不用除阻聚剂都可以很好的反应除过阻聚剂就跟个不用精制了wstalent(站内联系TA)用水泵就可以sunxijun6001(站内联系TA)应该做,因为你碱洗后溶液体系是显碱性的,除非你用去离子水多次洗涤.减压蒸馏可以得到完全的苯乙烯,减压是为了防止聚合,因为苯乙烯沸点较低,所以,减压无需用测压计,开始温度第一次稳定时出来的液体便是苯乙烯.但是最后终点不容易控制.中国娃娃(站内联系TA)谢谢大家:),我已经做过苯乙烯的减压蒸馏了,文献上说40~50度就可以了,我第一次做减压蒸馏时,温度升到60时,很快就蒸出来,没有出现逐滴蒸出的现象;还有我采用文献上的无皂乳液聚合做,但是在聚合完后,采用13000转离心时,发现下层有沉淀物,上层溶液中也有颗粒,感觉做出来的聚苯乙烯颗粒粒径范围变化太大.合成单分散聚苯乙烯微球要求较高,不仅单体需要精制单体（减压蒸馏）,而且引发剂最好也要经过重结晶处理.精确的控制搅拌过程（搅拌速度、搅拌器的稳定性）以及体系进行氮气保护均有助于获得单分散性较好的聚苯乙烯微球.我知道的就这末多,权当抛砖引玉.希望做这个的牛人不吝赐教!

『捌』 减压蒸馏详细资料大全

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

基本介绍

• 中文名 ：减压蒸馏
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 别称 ：真空蒸馏

基本原理,操作,注意事项,

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 下图表1列出了水和一些有机化合物在不同压力下的沸点。从中可以看出，当压力降低到2.67kPa(20mmHg)时，大多数有机物的沸点比常压(0.1 MPa，760mmHg)下的沸点低100℃-120℃左右；当减压蒸馏在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)进行时，大体上压力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。进行减压蒸馏时，可先据此粗略地估计出相应的沸点。这对具体操作时，选择合适量程的温度计与加热方式都有一定的参考意义。 图1 水和一些有机化合物在不同压力下的沸点 当查不到某个化合物与减压蒸馏所选择的压力相对应的沸点时，可以使用列线图解法(见下图2)来估计其沸点与压力的关系。列线图解法的使用方法如下： 图2 沸点-压力列线图 ①从系统压力标尺(z)上查出压力计所示读数点Z，假设为133.3Pa(1mmHg)。 ②在该压力下观察到的沸点为70℃，从减压沸点标尺(x)上找到此点X。 ③用直尺连线X、Z两点，得该直线与常压沸点标尺(y)的交点Y，即为该化合物在常压下的沸点，为240℃。 或者已知某化合物在常压下的沸点，则需先在标尺y上找出该温度点Y，再从标尺z上找到减压状况的压力读数点Z，连线Y、Z两点作直线并延长至标尺x，得到交点X，即为该化合物在相应减压条件下的沸点。用列线图解法得到的沸点为近似值，在实验中具有一定的参考价值，但此法对于液体有高度缔合作用的化合物缺乏准确性。 此外，还可以使用下列公式近似地求出给定压力下的沸点： 式中， p——液体表面的蒸气压； T——沸点(绝对温度)； A、B——常数。 如以 lg p 为纵坐标， 1/T 为横坐标作图，可以近似地得到一条直线。因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值，再将所选择的压力代人上式即可算出液体的沸点。

操作

减压蒸馏的装置及安装方法 完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分，如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。 图3 减压蒸馏装置图 （1）蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管(如图4所示)。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连线，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。 图4 多尾接引装置 进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管，见图5。 图5 不用毛细管的减压蒸馏装置 （2）抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。 若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。例如，水温在25℃、20℃、10℃时，水的蒸气压分别为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循环水真空泵进行抽气时，应在泵的前端安装安全瓶，以防止负压下降时水流倒吸。停止蒸馏时，应先放气再关泵。 若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。 （3）保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。 安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。 冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。 测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。 吸收塔也称为干燥塔，一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有矽胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。 减压蒸馏的操作方法 减压蒸馏开始时的操作顺序是： 打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。 具体如下： （1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。 （2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连线是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。 （3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。 减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。

注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。 （2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。 （3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。 （4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。 （5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

『玖』 【求助】氯化亚砜可以用减压蒸馏除去吗

用水泵代替油泵就解决了。 zpsherlock(站内联系TA) 你的想法不错，其实用水泵抽也可以做个氢氧化钠阱。我之前没做，完了旋转蒸发以后发现，水泵里有很多的铁锈，水都是红的。。。汗啊xfyong(站内联系TA) 我们用氯化亚砜做完酰氯后，一般会加入适量的苯，旋蒸，用苯把过量的二氯亚砜除去babu(站内联系TA) 用水泵抽，抽完换水就OK了songmingle(站内联系TA) 水泵里都是玻璃哪里来铁锈啊？你冷凝水用水泵自己回流，在水泵里放些冰，直接用水泵就能抽掉的hslei66(站内联系TA) 直接用水泵抽，抽完换水，没问题，我试过的xhdxhd520(站内联系TA) 只要时间不长，水泵里加些碱是可以的，根据PH值决定加碱量，完了后换水····wenlong82(站内联系TA) 当然可以除去，可以用其他低沸点的溶剂带出，如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站内联系TA) 我曾经蒸氯化亚砜的时候在水泵里加了氢氧化钠，蒸完之后马上换水yangqust(站内联系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站内联系TA) 可以除去，用溶剂带干净，如石油醚，甲醇等低沸点溶剂。真空一定要好。 petto19(站内联系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸，反复2-3次， 就可以把残余的氯化亚砜出去了和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。 和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。 yunlovers(站内联系TA) 我也做过旋蒸去除氯化亚砜，用石油醚或者二氯甲烷旋带，可以去除残留的氯化亚砜zp1201(站内联系TA) 泵没事 旋蒸真空垫也废了 还是常规减压蒸馏吧tzbbjf(站内联系TA) 用萃取的方法先把大部分除去，然后再除去tzbbjf(站内联系TA) 你用氯化亚砜是做啥？？有时候可以用其它代替