⑴ 选择蒸馏烧瓶应考虑哪些因素
优先采用砂型铸造。
在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶,蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中,因此应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(1)怎样选用蒸馏装置扩展阅读:
注意事项:
加热时要垫石棉网,也可以用其他热浴加热。加热时,液体量不超过容积的2/3,不少于容积的1/3。
蒸馏烧瓶由于需要用于分馏液体,因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管,可用于引流。另由蒸馏烧瓶加热需要堵住瓶口知,必有另一管伸出,而圆底烧瓶则无此装置,瓶颈即为普通直管。
⑵ 蒸馏装置
蒸馏装置由三个部分组成:加热气化部分、冷凝部分、接收部分。
注意:
①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
⑶ 蒸馏设备的装置
1. 安装真空蒸馏的仪器时,必须选择大小合适的橡皮塞,最好选用磨口真空蒸馏装置。
2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质,需先在常压下蒸馏,使大部分防物蒸出,然后用水泵减压蒸馏,使低沸点物除尽。
3. 停止加热,回收低沸物,检查仪器各部分连接情况,使之密合。
4. 开动油泵,再慢慢关闭安全阀,并观察压力计上压力是否到达要求,如达不到要求,可用安全阀进行调节。
5. 待压力达到恒定合乎要求时,再开始加热蒸馏瓶,精馏单体时,应在蒸馏瓶内加入少许沸石 (一般使用油浴,其温度高于蒸馏液沸点的20~30℃,难挥发的高沸点物在后阶段可高30~50℃)。6. 蒸馏结束,先移去热源,待稍冷些,再同时逐渐打开安全活塞,等压力计内水银柱平衡下降时,停止抽气,等系统内外压力平衡后,拆下仪器,冼净。