1. 纳氏试剂光度法测水样中氨氮,有关用光度计测吸光度时空白液的问题
矫正的时候不是空白液,是参比液,是蒸馏水,什么都不要加。空白液是在做标准曲线的时用的,它没有氨氮,但是有酒石酸钾钠和纳氏试剂,他的吸光度与参比液都是0,遇到同伴了,我们交流一下,我在做这个论文!
2. 测氨氮遇到的一些重大疑问
1、采来用滴定法和纳氏比色法时,蒸自馏吸收液为2%硼酸;
2、纳氏试剂的配置要严格按照步骤进行,尤其注意顺序和冷却。若冷却时间不够长,可以放置过夜后再混合。因为冷却不到室温,可能引起纳氏试剂不稳定,显色不明显。
3、建议的纳氏试剂配方及配制方法如下:
a、称取16克氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
b、另称取7.5克碘化钾和10克碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入冷却好的氢氧化钠溶液中,用水稀释到100mL。贮存于聚乙烯瓶中,密塞保存。
4、蒸馏预处理后的馏出液,转入比色管,定容前要先用1mol/L的氢氧化钠溶液来中和硼酸,然后再定容至标线。
以上即是原因分析也是解决的方法。
3. 纳氏剂光度法
方法提要
在碱性溶液中,氨与纳氏试剂(K2HgI4)反应生成淡黄色至棕色的配合物(Hg2O·NH2I)在一定条件下,其发色强度与氨氮含量呈正比。
本法最低检测质量为1μg。若取50mL水样测定,检测下限为0.02mg/L。最佳检测范围为0.04~2.4mg/L。
仪器和装置
分光光度计。
全磨口玻璃蒸馏器。
试剂
所有试剂均为无氨蒸馏水配制,操作间应无氨气。
无氨蒸馏水取1000mL蒸馏水于蒸馏瓶中,加1mLH2SO4和数粒KMnO4,进行重蒸馏。
酒石酸钾钠溶液(500g/L)称取50g酒石酸钾钠溶于100mL无氨蒸馏水中。
碘化汞钾溶液称取5g碘化钾(KI)溶于5mL无氨蒸馏水中,称取3.5g氯化汞(HgCl2)溶于15mL无氨蒸馏水中,加热至沸后将其慢慢倒入碘化钾溶液中,至生成的红色沉淀不再溶解为止。用玻璃棉过滤。向滤液中加入30mL500g/LKOH溶液和0.5mLHgCl2溶液,用无氨蒸馏水稀释至100mL,于低温处保存。
铵离子标准储备溶液ρ(NH+4)=0.500mg/mL称取于90℃烘干的氯化铵(NH4Cl)1.4827g溶于无氨蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中定容。
铵离子标准溶液ρ(NH+4)=10.0μg/mL取10.0mL铵离子标准储备溶液,用无氨蒸馏水稀释至500mL。
校准曲线
移取含铵0.0μg、1.0μg、2.0μg、4.0μg、…60μg的铵离子标准溶液于一系列25mL比色管中,用无氨蒸馏水定容,在20℃左右的环境中保温20min,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,摇匀。加1.0mL碘化汞钾溶液,摇匀。放置10min。在分光光度计上,于波长450nm处,用2cm比色杯,以空白溶液作参比,测量其吸光度。以吸光度为纵坐标,铵离子浓度为横坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
取25mL水样(或经预蒸馏水样)于25mL比色管中,以下按校准曲线的步骤进行,同时用无氨蒸馏水作空白试验。测量吸光度,从校准曲线上查得铵量。
水样中铵的质量浓度的计算参见公式(81.9)。
不同形式表示的分析结果,可依照表81.6进行换算。
表81.6 各种含氮形式的换算
注意事项
水中存在干扰物时,应预先蒸馏。一般地下水中干扰物甚微,可加入酒石酸钾钠后直接显色测定。水样中有干扰物存在时,应按下法对样品进行预蒸馏:
取水样250mL于500mL蒸馏器中,按含250mol/LCa2+,加10mL磷酸盐缓冲溶液(14.3gKH2PO4和68.8gK2HPO4溶于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中定容,pH为7.4)。以50mL0.02mol/LH2SO4为吸收液,将蒸馏器出水口导管插入吸收液中,检查蒸馏器各接口处不漏气后,加热蒸馏至体积约240mL,将溶液移入250mL容量瓶中定容。
4. 纳氏试剂法测氨氮ph控制在多少
您好,纳氏试剂比色法
1
原理
碘化*和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2
仪器
2.1
带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2
分光光度计
2.3
pH计
3
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1
无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1
蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50,具体的可以查询药智网,回答满意请您采纳,谢谢。
5. 讲解一下纳氏试剂比色法测氨氮的具体步骤谢谢!
纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是:以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时,最低检出浓度为0.02mg/L,上限浓度为2 mg/L;分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/L,上限浓度为2 mg/L。本方法已定为国家标准分析方法(GB7479-87)。
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器
1.500mL全玻璃蒸馏器 。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。