1. 乙酰丙酮法测纺织品甲醛的实验步骤和药品配制
乙酰丙酮测试液的配制
加入 150g 醋酸铵
3ml 冰醋酸
800ml 蒸馏水
2ml 乙酰丙酮
然后配制成1000ml的溶液(1L的容量瓶),避光储存于棕色瓶中,不用时保存在冰箱中
1.将试样剪碎(大约1cm×1cm)置于500ml的三角烧瓶中,加入100ml蒸馏水
2.将三角烧瓶封闭,置于40℃±2℃的水浴中1小时,每隔15分钟摇晃一次
3.取出三角烧瓶,立即将萃取液过滤至另一个烧瓶中
5.用试管盖封住试管开口,置于40℃±2℃的水浴中预热30分钟
6.取出试管,然后冷却30min,同时预热分光度计
7.用分光度计在最大吸收波长415nm附近测定测试液的吸光度
2. 乙酰丙酮如何蒸馏
1,其制备方法是由乙酸裂解生成的乙酰酮用丙酮吸收,在硫酸或乙酰磺酰乙酸存在下,于67~71℃使之生成乙酸异丙烯酯,经分离提纯后,在500~600℃下经分子重排生成乙酰丙酮,最后分馏提纯得成品。
2,制备乙酰丙酮的较好方法是丙酮在金属钠作用下与乙酸乙酯缩合(见缩合反应),或在三氟化硼作用下与乙酸酐缩合。乙酰丙酮是有机合成的原料,其金属衍生物有些可作为汽油或润滑油的添加剂和农药等。
(1)乙酰丙酮可由三氟化硼存在下,丙酮被乙酸酐酰化制得。
(CH3CO)2O + CH3C(O)CH3 → CH3C(O)CH2C(O)CH3
(2)也可由丙酮和乙酸乙酯缩合制得。
NaOEt + EtO2CCH3 + CH3C(O)CH3 → NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + 2 EtOH
NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + HCl → CH3C(O)CH2C(O)CH3 + NaCl
3,乙酰丙酮的生产方法
乙酰丙酮可采用不同的工艺路线:丙酮与乙烯酮反应或乙酐与丙酮缩合或丙酮与乙酸乙酯缩合。丙酮与乙烯酮的反应的过程,实际上是以丙酮为原料,经乙烯酮、乙酸异丙烯酯,再经转化而得乙酰丙酮。
普通工艺
工艺过程如下:将含有1/1000二硫化碳的丙酮气化后引入780-800℃的裂化炉,使之生成乙烯酮(或冰醋酸经气化磷酸三乙酯催化剂存在下,以氨为稳定剂,经700℃裂化炉裂解为乙烯酮),乙烯酮用丙酮吸收,在硫酸或乙酰磺酰存在下,于61-71℃使之与乙酸反应生成乙酸异丙烯酯,经分馏提纯后,乙酸异丙稀酯纯度可达93-95%以上。再将乙酸异丙烯酯气化,引入预热至560-570℃转化炉,经分子重排生成乙酰丙酮,经冷凝,分馏提纯得成品。每吨产品消耗丙酮约2700kg。丙酮与乙酸乙酯缩合的过程是在金属钠存在下进行的。
精制方法
乙酰丙酮的精制方法:将约20ml乙酰丙酮粗品溶于80ml苯中,然后与等体积的蒸馏水振荡3h。易溶于水的乙酸分配到水相中,而乙酰丙酮则易溶于苯中。苯相中的乙酰丙酮可直接应用,也可将苯蒸馏除。原料消耗定额:丙酮(工业品,含水<0.5%)2553kg/t、发烟硫酸(以H2SO4计)12kg/t、乙酐(95%)19kg/t、二硫化碳(化学纯)6kg/t。