Ⅰ 减压蒸馏干燥剂为什么是先无水氯化钙后氢氧化钠 最后是石蜡片顺序呢 可以颠倒吗说说原因
1.无水氯化钙是为了吸收产品中的水分.
2.氢氧化钠是为版了吸收中和过量的氯化权钙.
3.石蜡片是为了吸收过量的氢氧化钠.
所以这三个步骤是不能颠倒的,否则就达不到吸收水分、干燥产品、又不带入其他杂质的目的了.
Ⅱ 我的反应需要绝对无水环境，怎么将DMF中的水分除去
DMF
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在内有酸或碱存容在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小 时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含 水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺 要避光贮存。
用dmf作溶剂进行有机实验，后期处理麻烦点，推荐最好用别的体系
另：http://ishare.iask.sina.com.cn/f/8138240.html 溶剂手册下载地址，很多溶剂的性质，纯化都可以在上面查到
Ⅲ DMF是不是不能用Na或者氢化钙回流
化学小木虫(站内联系TA)氢化钠遇水肯定会分解.所以如果反应很精细的话就要严格除水.DMF先用无水硫酸镁以及分子筛干燥2天,然后再用氢化钙回流 减压收集相应馏分.\x0d我用的DMF已经是氢化钙回流后减压蒸馏的了 原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧,多加点2-3个当量,再加点KI活化.\x0d我一般用Br或I取代的.\x0d氢化钠遇水肯定会分解.所以如果反应很精细的话就要严格除水.DMF先用无水硫酸镁以及分子筛干燥2天,然后再用氢化钙回流 减压收集相应馏分.\x0d原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧,多加点2-3个当量,再加点KI活化.\x0d我一般用Br或I取代的.\x0d原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧,多加点2-3个当量,再加点KI活化.\x0d我一般用Br或I取代的.\x0d底物先DMF溶解,Ar保护,冰浴,分批加NaH.搅1个小时,再滴加卤代物.我用I代和Br代的一般1-2小时就能反应很好 ...问一下 ki活化,一般要加多少?victory_liu(站内联系TA)苯酚酸性挺大的,用K2CO3就行了,不用NaH\x0d我cl代的是1.2倍当量,氢化钠我都是一次加进去3倍量的,是这里有问题么?Cl代的还要多加点,至少2个当量吧,因为确实Cl不活泼,一般都不用Cl的\x0d问一下 ki活化,一般要加多少?我就随便加一点的,加多了也没啥大用.\x0d苯酚酸性挺大的,用K2CO3就行了,不用NaH\x0d我就随便加一点的,加多了也没啥大用.\x0d我加nah是用来活化酚羟基的,你说的ki不是活化cl的么?对,KI活化Cl的\x0d我的意思酚羟基不用NaH活化,都是用K2CO3的.\x0d对,KI活化Cl的\x0d我的意思酚羟基不用NaH活化,都是用K2CO3的.\x0d你原文说“苯酚3号位上都羟基”我不懂你是要活化酚羟基还是另外一个神马羟基.苯酚3号位上都羟基-----》 吲哚3号位上的羟基 不好意思,打错了\x0d苯酚3号位上都羟基-----》 吲哚3号位上的羟基 不好意思,打错了\x0d就是要活化这个羟基的 好.\x0d首先吲哚3号位上的羟基酸性应该挺强,不用NaH,只用K2CO3就可以.\x0d另外吲哚的NH也有一定的酸性,你用NaH肯定影响到了这里的NH,这样会产生杂质.用K2CO3就不会了.\x0d首先吲哚3号位上的羟基酸性应该挺强,不用NaH,只用K2CO3就可以.\x0d另外吲哚的NH也有一定的酸性,你用NaH肯定影响到了这里的NH,这样会产生杂质.用K2CO3就不会了.
Ⅳ 【求助】用NaH/DMF效果不好，是因为DMF里面含有水吗
化学小木虫(站内联系TA)氢化钠遇水肯定会分解。所以如果反应很精细的话就要严格除水。DMF先用无水硫酸镁以及分子筛干燥2天，然后再用氢化钙回流 减压收集相应馏分。 我用的DMF已经是氢化钙回流后减压蒸馏的了 原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧，多加点2-3个当量，再加点KI活化。 我一般用Br或I取代的。 氢化钠遇水肯定会分解。所以如果反应很精细的话就要严格除水。DMF先用无水硫酸镁以及分子筛干燥2天，然后再用氢化钙回流 减压收集相应馏分。 原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧，多加点2-3个当量，再加点KI活化。 我一般用Br或I取代的。 原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧，多加点2-3个当量，再加点KI活化。 我一般用Br或I取代的。 底物先DMF溶解，Ar保护，冰浴，分批加NaH。搅1个小时，再滴加卤代物。我用I代和Br代的一般1-2小时就能反应很好 ... 问一下 ki活化，一般要加多少？？victory_liu(站内联系TA)苯酚酸性挺大的，用K2CO3就行了，不用NaH 我cl代的是1.2倍当量，氢化钠我都是一次加进去3倍量的，是这里有问题么？ Cl代的还要多加点，至少2个当量吧，因为确实Cl不活泼，一般都不用Cl的 问一下 ki活化，一般要加多少？？ 我就随便加一点的，加多了也没啥大用。 苯酚酸性挺大的，用K2CO3就行了，不用NaH 我就随便加一点的，加多了也没啥大用。 我加nah是用来活化酚羟基的，，你说的ki不是活化cl的么？ 对，KI活化Cl的 我的意思酚羟基不用NaH活化，都是用K2CO3的。 对，KI活化Cl的 我的意思酚羟基不用NaH活化，都是用K2CO3的。 你原文说“苯酚3号位上都羟基”我不懂你是要活化酚羟基还是另外一个神马羟基。。。 苯酚3号位上都羟基-----》 吲哚3号位上的羟基 不好意思，打错了 苯酚3号位上都羟基-----》 吲哚3号位上的羟基 不好意思，打错了 就是要活化这个羟基的 好。 首先吲哚3号位上的羟基酸性应该挺强，不用NaH，只用K2CO3就可以。 另外吲哚的NH也有一定的酸性，你用NaH肯定影响到了这里的NH，这样会产生杂质。用K2CO3就不会了。 首先吲哚3号位上的羟基酸性应该挺强，不用NaH，只用K2CO3就可以。 另外吲哚的NH也有一定的酸性，你用NaH肯定影响到了这里的NH，这样会产生杂质。用K2CO3就不会了。
Ⅳ 小弟求助关于氢化钙干燥DMF的问题
1.用氢化钙干燥，再用常压蒸馏。 2.除去三乙胺中的水一般采用蒸馏的方法，也可加入内无水Na2SO4等中性干容燥剂或CaCl2等碱性干燥剂干燥后重蒸。 3.三乙胺 无色液体, 沸点:89.4 用硫酸钙,氢化铝锂,4A分子筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥后蒸馏.也可用
Ⅵ 氢化钙给干燥溶剂除水为什么最后要蒸馏出来
用氢化钙干燥再来用压蒸馏 2.除三自乙胺水般采用蒸馏加入水Na2SO4等性干燥剂或CaCl2等碱性干燥剂干燥重蒸 3.三乙胺 色液体, 沸点:89.4 用硫酸钙,氢化铝锂,4A筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥蒸馏.用
dmf重蒸除水所用的氢化钙怎么处理
请详细的描叙问题
Ⅶ DMF用硅胶干燥大概多长时间后能蒸馏
DMF用硅胶干燥大概多长时间后能蒸馏
没听说用硅胶干燥的！是不是分子筛干燥的啊
我们的做法是：DMF中加入氢化钙室温搅拌24h，然后稍微加热减压蒸馏即可!
Ⅷ dmf重蒸除水所用的氢化钙怎么处理
1.用氢化钙干燥再用压蒸馏 2.除三乙胺水般采用蒸馏加入水Na2SO4等性干燥剂版或CaCl2等碱性干燥剂干燥重蒸 3.三乙胺 色液体权, 沸点:89.4 用硫酸钙,氢化铝锂,4A筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥蒸馏.用
dmf重蒸除水所用的氢化钙怎么处理
请详细的描叙问题
Ⅸ DMF用减压蒸馏可以除去吗
DMF沸点150左右，减压高真空的话，温度需要很高，但总的来说减压法是永远无内法除干净容的。
二甲基甲酰胺（DMF）是一种透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺（甲酸的酰胺）的二甲基取代物，而二个甲基都位于N（氮）原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性（亲水性）非质子性溶剂，能促进SN2反应机理的进行。 二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的（尤其在高温下），并水解为蚁酸与二甲基胺。
Ⅹ 求助：如何蒸馏和处理DMF
少量水时抄 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压。