水蒸气蒸馏正常产率

『壹』 水蒸气蒸馏法提取正丁醇实验已知正丁醇体积如何计算回收率

关于水蒸气蒸馏法提取正丁醇实验已知正丁醇体积如何计算回收率相关资料如下
馏:将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏,收集139~142℃馏分。产量5~6g,产率约50%。本实验约需5~6h。
水的除去
1、如果从醇转变为醚的反应是定量进行的话,那么反应中应该被除去的水的体积数可以从下式来估算。例:本实验是用12.5g正丁醇脱水制正丁醚,那么应该脱去的水量是:12.5g×18g•mol-1/(2×74)g•mol-1=1.52g,所以,在实验以前应预先在分水器里加(v-2)mL水,v为分水器的容积,那么加上反应以后生成的水一起正好盛满分水器从而使汽化冷凝后的醇正好溢流返回反应瓶中,从而达到自动分离的目的。
2、本实验利用恒沸点混合物蒸馏的方法将反应生成的水不断从反应中除去。正丁醇、正丁醚和水可能生成以下几种恒沸点混合物:反应开始后,生成的水以共沸物形式不断排出,瓶内主要是正丁醇和正丁醚,反应物温度维持118℃~120℃,随着反应的进行,温度逐渐升高,反应后期温度可达到140℃。分水器全部被水充满后即可停止反应。

『贰』 怎么才能制作出大蒜油

优质大蒜用大蒜脱皮机或化学方法脱去大蒜的皮，然后分选并清洗干净，再用脱臭剂浸泡脱臭，即保留大蒜一切有效成分。

经脱臭后的大蒜用胶体磨粉碎后，加入2倍大蒜重的水，注入发酵罐中，在55℃条件下浸泡3小时。浸泡后的蒜浆打入蒸馏锅中蒸馏，蒸馏量以120千克/小时为宜，馏出物经油水分离器分离，得到粗油，蒸馏时间控制在20小时之内为宜，蒸馏时冷却器的冷却水出口温度控制在40℃以下。

溶剂法和超临界CO2萃取法生产工艺流程：

大蒜去皮切片→乙醇浸泡→乙醇蒜液→超临界CO2萃取釜→蒜油

操作要点：大蒜头去皮、切片，按100克大蒜加70毫升乙醇（70%）浸泡，浸泡6小时分离出乙醇蒜液（含1.2～2.2毫克蒜辣素/毫升）。将乙醇蒜液泵入超临界CO2萃取釜，保持萃取温度35℃、萃取压力16兆帕左右，萃取时间2～3小时，可直接获得纯净、高品质、高得率的蒜油。

『叁』 急求—橘子皮中精油的提取方法

1、 概述

玫瑰花芳香浓郁，具有很高的经济价值，由它所提取的精油可以作为食品和日用化妆品的高级香料．

目前，国外由玫瑰花提取精油的方法很多，大致可以分成两大类：一类是以烃为溶剂的提取法，另一类是水蒸气蒸馏法．以烃类为溶剂进行萃，提油率与原料的湿度关系很大，原料的湿度太大(75％以上)，油溶剂(如石油醚)向花组织内扩散困难，影响溶剂对花的浸透，因而使精油的产率降低．但此法所得精油的产率一般比水蒸气蒸馏法要高，有的高达0.78％-1%．但由于这种方法需用大量(原料重量的两倍) 易挥发、易燃烧的溶剂，很不安全，而且产品的纯制也较困难．

水蒸气蒸馏法，其具体实施方法很多．较为常用的方法是，用纯水浸泡玫瑰花以后，再进行水蒸气蒸馏．此方法，由于在发酵玫瑰花的过程中容易发生氧化作用，因而使油变酸(酸值高达26.8)，而萜醇的含量降低至15％左右．这样，精油质量变劣，收率也下降(降到0.08％以下)．因此，采取这种方法，必须考虑到如何防止氧化的问题．

人们通常在发酵玫瑰花的过程中加人抗氧剂或防腐剂来抑制氧化过程，以便达到提高精油产率和质量的目的．

据报导，以20％的食盐水溶液作为防腐剂浸泡玫瑰花，搅拌发酵，所得的精油产率仅有0.07％，虽然酸值较前者有所降低，但萜醇含量很少(10％左右), 因此该法并不理想．

据报导，以对苯二酚的稀溶液(25～50mg／L)，作为抗氧剂，将玫瑰花发酵后，再进行水蒸气蒸馏所得精油的质量较好,(萜醇含量可达9.74％，酸值降至3.15)．而且蒸馏以后的残值还可以作为肥料使用这不但消除了大量下脚料对环境的污染，还能起到防止植物锈病的作用,但对苯二酚是否会污染香料有待考证．况且此种方法的产率并不高．此外，用酶制剂在水的介质里将玫瑰在发酵，再进行水蒸气蒸馏，其效果也不错．

由于酶制剂容易浸渍花的组织，困此所得精油的产率和质量均较好．比如，用葡萄糖甙酶发酵，精油的产率可高达0.16％，萜醇含量为21.6％.该方法虽然不太难掌握，但有些酶的获得并不容易.通过对诸多提取方法的分析，我们认为用稀碱溶液作为防腐剂，使攻瑰花发酵的方法较佳:一是方法简便易行; 二是试剂便宜易得; 三是由于少量碱的存在，防止了发酵液变酸，因而使精油的质量提高(帖醇含量在20％以上，酸值在4左右)．产率也适中.2、试验

试验一：将500g带花托的玫瑰花(采下九h以后，在冰箱中又存放两d的中期玫瑰花)加入5000mL的三口瓶中，注入1000mL浓度为0.05％的氢氧化钠水溶液，在室温下振荡lh，再于50C下搅拌2h，成褐色浆状物然后,加热进行水蒸气蒸馏(不另通水蒸气) 将馏出液分离，收集油层再将水层(乳浊液)进行复蒸，回收精油0.1～0.15g．共提取精油0.3g，总的产油率为原料总重的0.06％．复蒸回收率为产油总量的33％～50％．

用同样的方法处理在冰箱中贮存3d以上的玫瑰花，只能得到微浑浊的水溶液，看不到油珠．将其乳浊液复蒸才能得到0.05g左右的精油，产油率约0.01％.将水蒸气蒸馏后余下的残液调至中性，代替纯水配置碱液，进行上述操作，未见产率提高，反而香气变酸．

将水蒸气蒸馏出来的澄清水液，代替纯水配置碱液，进行上进操作，也未见油量增加，反而浪费了玫瑰水．

试验二：将2500g较鲜的中期玫瑰花(放置9h后)，剪去花托，加到10L的三口瓶中，注入5000g浓度为0.05％的氢氧化钠溶液．在室温(20～24℃) 振荡12h，进行水蒸气蒸馏，分出油层．将水溶液层进行复蒸,可回收精油0.6g,共得精油2g，产油率为0.08％.若将在冰箱中贮存3d后的玫瑰花瓣，以及后期的花分别进行同样的操作，约0.5g，产油率为0.02％左右．去掉花托，重复上述操作；或者用自行脱落的花所得水蒸气蒸馏液，近于澄清,进行复蒸才得油.
上述两个试验的条件，是在多种试验的基础上初步模索到的较佳结果．我们曾做了不同浓度(0.03％、0.05％、0.07％)的氢氧化钠水溶液和不同的原料配比(花与碱液的重量比为1:1，1:2，1:3)对精油产量和质量的影响试验,还做了搅拌或振荡时间长短(0.5、1、 2 、3、5、12h)，以及室温静置时间长短(0、2、12、24、42h) 与发酵温度高低(20±2℃ 、30±2℃、50±2℃) 的关系对产率和质量的影响试验,从以上诸多试验中，得出如下结论.

『肆』 四硝基甲烷制备

实验室制备四硝基甲烷的过程可以通过以下方程式进行表示：4CH3CO2O + 4HNO3 → C(NO2)4 + 7CH3COOH + CO2↑。

具体步骤如下：首先，取31.5克无水硝酸，其密度大于1.53。在5度的冰盐环境中，以缓慢的速度加入51克乙酸酐。开始时，加料速度要控制得较慢，随着反应的进行，后期可以适当加快。在整个过程中，必须在通气条件下进行，确保温度严格控制在10度以下，以防温度过高导致危险。反应结束后，混合物应在室温下自然放置七天，期间保持小孔通风状态。

接下来，将混合物转移到一个装有300毫升水的烧瓶中，进行水蒸气蒸馏。四硝基甲烷会在最初的20毫升溜出液中被蒸出。蒸馏结束后，需要去除上层的水分，先用稀碱进行洗涤，然后用清水冲洗，最后用无水硫酸钠进行干燥处理。最终，大约可以获得14到16克的产物。这个过程的产率大约在57%至65%之间。

值得注意的是，由于四硝基甲烷的特性，绝对不能直接进行蒸馏，因为这可能导致剧烈的爆炸，因此安全操作至关重要。

四硝基甲烷，有机化合物，无色液体，有刺激性气味，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚。本品对眼睛和呼吸道有强烈刺激作用。吸入后可引起支气管炎、肺炎，重者可引起肺水肿，甚至发生死亡。可引高铁血红蛋白血症而致紫绀。高浓度时有麻醉作用，并可有肝、肾损害。在工业上主要用作火箭燃料，分析上用于不饱和化合物的测定。

『伍』 我做的工业乙醇蒸馏实验，产率只有50%，是不是杂质太多了还是别的原因

楼主你的问题描述的有点不清楚，我认为应该注意以下几点:
1、你的工业乙醇回来源，最好知答道其中可能含有的杂质成分，会不会在加热的时候发生副反应消耗乙醇。
2、水与乙醇在一定浓度是形成共沸物，是不能通过蒸馏将二者分离开的。可以用无水硫酸镁等初级干燥剂除去水分。
3、蒸馏终点的判定是否准确，蒸馏时间是不是够？
4、温度控制有没有问题，蒸馏的温度计大概是在蒸馏头和冷凝管连接的位置，不是你加热装置实际的温度，这个需要特别注意，当然，忘了开冷凝水的话即使蒸出来了也会损失一部分，呵呵

『陆』 邻硝基苯酚与对硝基苯酚怎样分离

水蒸汽蒸馏。因为邻硝基苯酚可形成分子内氢键，沸点相对较低，可被水蒸汽带出。