化工实验减压蒸馏

❶ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(1)化工实验减压蒸馏扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

❷ 基本有机化工生产中常用的产品精制方法

在基本有机化工生产中，常用的产品精制方法包括以下几种：
1. 蒸馏：蒸馏是最常用的精制方法之一。通过控制物质的沸点差异，将混合物中的不同组分分离出来。常见的蒸馏方法包括常压蒸馏、减压蒸馏和分馏蒸馏等。
2. 结晶：结晶是通过溶解物质，然后通过控制温度和溶剂的蒸发速率，使溶质逐渐从溶液中析出出来。结晶可以用于分离纯化有机化合物。
3. 萃取：萃取是利用溶剂的选择性溶解性，将混合物中的目标组分从其他杂质中分离出来。常见的萃取方法包括液液萃取和固相萃取。
4. 活性炭吸附：活性炭具有较大的比表面积和吸附能力，可以用于吸附和去除混合物中的杂质。通过将混合物与活性炭接触，可以将目标组分吸附在活性炭上，实现精制。
5. 色谱技术：色谱技术包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和超高效液相色谱（UHPLC）等。通过样品在固定相和流动相之间的分配和分离，实现对混合物中不同组分的分离和纯化。
6. 结合多种方法：在实际应用中，常常需要结合多种精制方法来达到更高的纯度要求。比如，可以先通过蒸馏分离出目标组分，然后再通过结晶或萃取进一步纯化。
这些精制方法可以根据具体的产品和要求进行选择和组合使用。不同的方法有不同的优势和适用范围，需要根据具体情况进行选择和优化。

❸ 减压蒸馏实验装置

54转 永立 抚顺石油化工研究院DCS在我国炼油厂的应用已有15年历史，20多家炼油企业安装使用了不同型号的DCS，用于常减压装置、催化裂化装置、催化重整装置、加氢精制、油品调合等过程控制和生产管理。其中，十几套DCS用于原油蒸馏，多数用于常减压装置的单回路控制和前馈、串级、选择、比值等复杂回路控制。有几家炼油厂开发并实施了先进控制策略。下面介绍DCS在原油蒸馏生产过程中的主要控制回路和先进控制软件的开发和应用情况。
一、工艺概述
国内大型炼油厂一般采用年处理原油250～270万吨的常减压装置，由电脱盐、初馏塔、常压塔、减压塔、常压加热炉、减压迅掘加热炉、产品精馏和自产蒸汽系统组成。该装置不仅要生产出质量合格的汽油、航空煤油、灯用煤油、柴油，还要生产出催化裂化原料、氧化沥青原料和渣油；对于燃料一润滑油型炼油厂，还需要生产润滑油基础油。各炼油厂均使用不同类型原油，当改变原油品种时还要改变生产方案。燃料一润滑油型常减压装置的工艺流程是：原油从罐区送到常减压装置时温度一般为30℃左右，经原油泵分路送到热交换器换热，换热后原油温度达到110℃，进入电脱盐罐进行一次脱盐、二次脱盐、脱盐后再坦雀换热升温至220℃左右，进入初馏塔进行蒸馏。初馏塔底原油经泵分两路送热交换器换热至290℃左右，分路送入常压加热炉并加热到370℃左右，进入常压塔。常压塔塔顶馏出汽油，常一侧线（简称常一线）出煤油，常二侧线（简称常二线）出柴油，常三侧线出润料或催料，常四侧线出催料。常压塔底重油用泵送至常压加热炉，加热到390℃，送减压塔进行减压蒸馏。减一线与减二线出润料或催料，减三线与减四线出润料。
二、常减压装置主要控制回路
原油蒸馏是连续生产过程，一个年处理原油250万吨的常减压装置，一般有130～150个控制回路。应用软件一部分是通过连续控制功能块来实现，另一部分则用高级语言编程来实现。下面介绍几种典型的控制回路。
1. 减压炉0．7MPa蒸汽的分程控制
减压炉0．7MPa蒸汽的压力是通过补充1．1MPa蒸汽或向0．4MPa乏气管网排气来调节。用DCS控制0．7MPa蒸汽压力，是通过计算器功能进行计算和判断，实现亩信核蒸汽压力的分程控制。0．7MPa蒸汽压力检测信号送入功能块调节器，调节器输出4～12mA段去调节1．1MPa蒸汽入管网调节阀，输出12～20mA段去调节0．4MPa乏气管网调节阀。这实际是仿照常规仪表的硬分程方案实现分程调节，以保持0．7MPa蒸汽压力稳定。
2. 常压塔、减压塔中段回流热负荷控制
中段回流的主要作用是移去塔内部分热负荷。中段回流热负荷为中段回流经热交换器冷却前后的温差、中段回流量和比热三者的乘积。由中段回流热负荷的大小来决定回流的流量。中段回流量为副回中路，用中段热负荷来串中段回流流量组成串级调节回路。由DCS计算器功能块来求算冷却前后的温差，并求出热负荷。主回路热负荷给定值由工人给定或上位机给定。
3. 提高加热炉热效率的控制
为了提高加热炉热效率，节约能源，采取了预热入炉空气、降低烟道气温度、控制过剩空气系数等方法。一般加热炉控制是利用烟气作为加热载体来预热入炉空气，通过控制炉膛压力正常，保证热效率，保证加热炉安全运行。
4. 加热炉出口温度控制
加热炉出口温度控制有两种技术方案，它们通过加热炉流程画面上的开关（或软开关）切换。一种方案是总出口温度串燃料油和燃料气流量，另一种方案是加热炉吸热一供热值平衡控制。热值平衡控制需要使用许多计算器功能块来计算热值，并且同时使用热值控制PID功能块。其给定值是加热炉的进料流量、比热、进料出口温度和进口温度之差值的乘积，即吸热值。其测量值是燃料油、燃料气的发热值，即供热值。热值平衡控制可以降低能耗，平稳操作，更有效地控制加热炉出口温度。该系统的开发和实施充分利用了DCS内部仪表的功能。
5. 常压塔解耦控制
常压塔有四个侧线，任何一个侧线抽出量的变化都会使抽出塔板以下的内回流改变，从而影响该侧线以下各侧线产品质量。一般可以用常一线初馏点、常二线干点（90％干点）、常三线粘度作为操作中的质量指标。为了提高轻质油的收率，保证各侧线产品质量，克服各侧线的相互影响，采用了常压塔侧线解耦控制。以常二线为例，常二线抽出量可以由二线抽出流量来控制，也可以用解耦的方法来控制，用流程画面发换开关来切换。解耦方法用常二线干点控制功能块的输出与原油进料量的延时相乘来作为常二线抽出流量功能块的给定值。其测量值为本侧线流量与常一线流量延时值、常塔馏出油量延时值之和。组态时使用了延时功能块，延时的时间常数通过试验来确定。这种自上而下的干点解耦控制方法，在改变本侧线流量的同时也调整了下一侧线的流量，从而稳定了各侧线的产品质量。解耦控制同时加入了原油流量的前馈，对平稳操作，克服扰动，保证质量起到重要作用。
三、原油蒸馏先进控制
1. DCS的控制结构层
先进控制至今没有明确定义，可以这样解释，所谓先进控制广义地讲是传统常规仪表无法构造的控制，狭义地讲是和计算机强有力的计算功能、逻辑判断功能相关，而在DCS上无法简单组态而得到的控制。先进控制是软件应用和硬件平台的联合体，硬件平台不仅包括DCS，还包括了一次信息采集和执行机构。DCS的控制结构层，大致按三个层次分布：
- 基本模块：是基本的单回路控制算法，主要是PID，用于使被控变量维持在设定点。
- 可编程模块：可编程模块通过一定的计算（如补偿计算等），可以实现一些较为复杂的算法，包括前馈、选择、比值、串级等。这些算法是通过DCS中的运算模块的组态获得的。
- 计算机优化层：这是先进控制和高级控制层，这一层次实际上有时包括好几个层次，比如多变量控制器和其上的静态优化器。DCS的控制结构层基本是采用递阶形式，一般是上层提供下层的设定点，但也有例外。特殊情况下，优化层直接控制调节阀的阀位。DCS的这种控制结构层可以这样理解：基本控制层相当于单回路调节仪表，可编程模块在一定程度上近似于复杂控制的仪表运算互联，优化层则和DCS的计算机功能相对应。原油蒸馏先进控制策略的开发和实施，在DCS的控制结构层结合了对象数学模型和专家系统的开发研究。
2. 原油蒸馏的先进控制策略
国内原油蒸馏的先进控制策略，有自行开发应用软件和引进应用软件两种，并且都在装置上闭环运行或离线指导操作。我国在常减压装置上研究开发先进控制已有10年，各家技术方案有着不同的特点。某厂最早开发的原油蒸馏先进控制，整个系统分四个部分：侧线产品质量的计算，塔内汽液负荷的精确计算，多侧线产品质量与收率的智能协调控制，回流取热的优化控制。该应用软件的开发，充分发挥了DCS的强大功能，并以此为依托开发实施了高质量的数学模型和优化控制软件。系统的长期成功运行对国内DCS应用开发是一种鼓舞。各企业开发和使用的先进控制系统有：组份推断、多变量控制、中段回流及换热流程优化、加热炉的燃料控制和支路平衡控制、馏份切割控制、汽提蒸汽量优化、自校正控制等，下面介绍几个先进控制实例。
（1）常压塔多变量控制
某厂常

❹ 化工减压蒸馏，一般在什么情况下使用减压蒸馏

一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等内反应，使其无法在常压容下蒸馏，因此使用减压蒸馏。减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。液体的沸点是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度，当外部压力降低时，其沸腾温度随之降低，这就是减压蒸馏的原理。
将蒸馏装置连接在一套减压系统上（如真空泵等），在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

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❻ 常减压蒸馏的原理,工艺流程

常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏。
常压蒸馏原理：溶液受热气化，气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收，回收的液体是较纯净的溶剂，从而使提取液浓缩。
减压蒸馏原理：借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，有些有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

常压蒸馏工艺流程：原油经加热炉加热到360~370℃，进入常压蒸馏塔（塔板数36～48），塔顶操作压力为0.05MPa（表压）左右，塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料，或作为石油化工原料，或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔，用水蒸气或再沸器加热，蒸发出轻组分，以控制轻组分含量（用产品闪点表示）。通常常一线为煤油馏分，常二线和常三线为柴油馏分，常四线为过汽化油，塔底为常压重油（>350℃）。
减压蒸馏常用于实验，流程：
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。