含有溶剂蒸馏头的精馏装置

❶ 蒸馏的过程是怎样的

蒸馏

distillation

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。
2.3.1 基本原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2．蒸馏操作

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

❷ 关于蒸馏液态空气的一点儿疑惑

温度达到-195.8°C时液氮变为气态，而氧还是液态，所以是氮气先出来

蒸馏

distillation

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。
2.3.1 基本原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2．蒸馏操作

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

❸ 什么是蒸馏法

蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
蒸馏装置和安装
常用的蒸馏装置，用标准磨口仪器装配，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时，通常使用带支管的蒸馏烧瓶，各玻璃仪器间用胶塞连接。
安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。仪器的安装顺序一般是先从热源开始，先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯（或其它热源装置），再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈（或三脚架）、石棉网（或水浴、油浴），然后安装蒸馏瓶。注意瓶底距石棉网1～2 mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时瓶底应距水浴（或油浴）锅底1～2 cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时，应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。当用不带支管的接液管时，接液管与接受瓶之间不可用塞子连接，以免造成封闭体系，使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。安装温度计时，要特别注意调整温度计的位置，使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上（图2-6）。

蒸馏液体沸点在140℃以下时，用水冷凝管；沸点在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接头处容易爆裂，故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。使用水冷凝管时，冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多，常用的为直形冷凝管。

安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。要稳妥端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。

2．蒸馏操作

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

❹ 蒸馏和精馏的关系是什么

蒸馏和精馏的区别：

精馏是多次简单蒸馏的组合。

精馏是石油化工、炼油生产过程中的一个十分重要的环节，其目的是将混合物中各组分分离出来，达到规定的纯度。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。一般精馏装置由精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐等设备组成。

精馏塔底部是加热区，温度最高；塔顶温度最低。

精馏结果，塔顶冷凝收集的是纯低沸点组分，纯高沸点组分则留在塔底。

蒸馏一种分离液体混合物的方法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：

（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；

（2）测定纯化合物的沸点；

（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；

（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

操作时要注意：（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

❺ 蒸馏与精馏的区别

1、精馏是多次简单蒸馏的组合。

2、精馏待分离物系中的组分间的相对挥发度较小，蒸馏相对挥发度需要相差很大。

3、精馏分离程度更高，蒸馏只能简单分离。

精馏通常在精馏塔中进行，气液两相通过逆流接触，进行相际传热传质。液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，于是在塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分。

(5)含有溶剂蒸馏头的精馏装置扩展阅读：

评价精馏操作的主要指标是：

①产品的纯度。板式塔中的塔板数或填充塔中填料层高度，以及料液加入的位置和回流比等，对产品纯度均有一定影响。调节回流比是精馏塔操作中用来控制产品纯度的主要手段。

②组分回收率。这是产品中组分含量与料液中组分含量之比。

③操作总费用。主要包括再沸器的加热费用、冷凝器的冷却费用和精馏设备的折旧费，操作时变动回流比，直接影响前两项费用。

❻ 化学上的蒸馏原理,操作事项,器材是什么

蒸馏是一种热力学的分离工艺。

原理：利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸回点组分蒸发，再答冷凝以分离整个组分的单元。蒸馏是是蒸发和冷凝两种单元操作的联合，不会引入新的杂质。

实验器材：蒸馏烧瓶（带支管的）、温度计、冷凝管、牛角管、酒精灯、石棉网、铁架台、支口锥形瓶、橡胶塞。

实验步骤：

①将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。

②加入几粒助沸物（如沸石等），安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。

③用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。

④蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

注意事项：

①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

②温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

④冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

❼ 水蒸气蒸馏与常压蒸馏的区别什么

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 ：
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全不同，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。

用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。
2.3.1 基本原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2．蒸馏操作

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
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❽ 蒸馏装置应该按什么顺序连接

回答如下：

蒸馏装置安装的顺序为：由下往上，从左向右的顺序。并保证蒸馏装置中的接收器部分离水池较近，即靠近水池。整个装置仪器的轴线应在一个平面上，且此平面应与实验台桌边平行。

❾ 蒸馏、分液、萃取、过滤有什么区别

蒸馏是用加热的办法，把液体加热至沸点再冷却通过蒸馏器上的冷却器导出液体的过程，其目的一般是为了提纯某液体物质，如蒸馏水的制备就是利用了这个原理：把水加热到沸点，经过冷却导出的是纯水，而蒸馏器内残留的是钙、镁等阴阳离子及其他杂质；分液是在特殊的分液漏斗中通过振荡、静置、分层，然后利用不同液体的比重和相互不容性达到分离的目的，在实验室里萃取就是在分液漏斗里进行的，如：把微溶于水的油类萃取出来并分离就是这样，可以取一定量的水样（假如取100ml）放入分液漏斗中，另取5或10ml三氯甲烷或石油醚也加入，然后充分混匀振荡，然后静置等待分层，这时候原本溶于水的微量的油会被有机溶剂（三氯甲烷或石油醚）溶解，而从水里被萃取，待彻底分层后，把下面的有机相放出，现在油就被有机溶剂彻底的从水中萃取出来了；过滤是个简单的过程，用有微孔的定量滤纸把一种溶液里的固体或胶体通过微孔拦截出来，达到固液分离的目的，这个过程在普通玻璃漏斗中就可以完成了，方法是用滤纸（商店有卖）叠成漏斗状衬在玻璃漏斗内，先用纯水润湿滤纸，使滤纸无气泡的紧贴在玻璃漏斗的内壁上，然后把要过滤的液体缓慢倾入漏斗内，等完全把定量的液体过滤完，这个过程就结束了

❿ 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同

一、原理不同
1、蒸馏原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，将液体混合物部分汽化，然后将蒸汽部分冷凝，从而实现其组分的分离。它是属于传质分离的单元操作。
它广泛应用于石油炼制、化工、轻工业等领域。其原理是以分离两组分混合物为例。挥发性组分在蒸汽中富集，非挥发性组分在剩余液体中富集，在一定程度上实现了两组分的分离。
2、分馏原理：用分馏柱进行分馏，被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从圆形底烧瓶蒸发到分馏塔中并冷凝成分馏塔中的液体。由于低沸点组分含量高，液体的沸点比蒸馏瓶中液体的沸点低。
当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升到分馏塔时，它与冷凝液交换热量使其再次沸腾，而上升的蒸汽本身则部分冷凝。因此，产生了一种新的液-汽平衡，导致蒸汽的低沸点成分增加。
二、装置不同
1、蒸馏装置：蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。
2、分馏装置：煤气灯，分馏柱，石棉网，三角架，圆底烧瓶，冷凝管，牛角管（接液器），锥形瓶，温度计。