㈠ 铁粉中氯离子测定方法
郭敦顒回答：
铁粉做为水泥生产熟料的原料，应按国家标准GB/T176—2008水泥化学分析法中所载的方法进行，其方法有二：（一）硫氰酸铵容量法；（二）磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法。
氯离子在钢筋水泥混凝土中，对钢材具有腐蚀性，为有害成分。对氯离子进行测定，以控制水泥中氯离子含量不大于0.06%的国家标准。
GB/T176—2008水泥化学分析方法中，磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法——
2.1原理
用规定的蒸馏装置（石英蒸馏管）在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在ph3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定（用微量滴定管）。其反应式如下：
蒸馏反应：3cl-+h3po4=hcl↑+po43-
滴定反应：hg2++2cl-=hgcl2↓
终点时：hg2++二苯偶氮碳酰肼=hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红）
2.2 分析步骤与操作要点
（1）加入3ml水及5滴硝酸。
（a）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。
（b）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。
（c）让管下端与液面很好的接触。
（2）称取样品，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。
（3）加入5滴过氧化氢，摇匀。
（a）分散试样，防止试样结块。
（b）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。
（4）加入5ml磷酸。
（a）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏
出来。
（b）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液属于
弱酸，不会吸收。
（c）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。
（d）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试
管架上等待。
（5）进出气管的连接。
先连出气管，后连进气管。
（6）气体流量计调节。
调节气流速度在100~200 ml/min，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。气体流速对测
定结果也会有影响。
（7）蒸馏时间。
蒸馏10~15 min，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0.2%~1.0%时，蒸馏时间应为15~20 min，
并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
（8）乙醇用量。
乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解，使测试终点敏锐。
（9）ph值调节。
溴酚兰指示剂变色范围在3.0~4.6，用氢氧化钠调至蓝色，再调成黄色并过量一滴，此时ph值刚好在3.5左右。
（10）配制二苯偶氮碳酰肼溶液时，二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇中，否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。
（11）溴酚兰及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度，使终点颜色变色不敏锐，影响结果滴定。
（12）硝酸汞标准滴定溶液配制。
（a）硝酸汞溶液属于重金属溶液且有毒，配制时要佩戴手套以免沾手。
（b）为防止其水解，在配制时一定要先加入硝酸中，再用水稀释，而且要用干烧杯。
（c）固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕后要马上密封保存。
（d）称量前无须烘干硝酸汞。
参考资料：
GB/T176—2008水泥化学分析方法；
http://wenda.so.com/q/1364625953062322
水泥氯离子测定；
http://wenku..com/view/cec1001ba76e58fafab0033b.html
网络文库——水泥和混凝土外加剂中氯离子检测方法对比。
㈡ 磷酸是怎样生产出来的
原料：磷酸的原料主要是磷矿（主要成分为氟磷酸钙Ca10F2(PO4)6）和以硫酸为主的无机酸。
原理：3H+ PO43- = H3PO4 （原理：强酸制弱酸）
湿法：工业上常用浓硫酸跟磷酸钙、磷矿石反应制取磷酸，滤去微溶于水的硫酸钙沉淀，所得滤液就是磷酸溶液。或让白磷与硝酸作用，可得到纯的磷酸溶液。
3P4 + 20HNO3 + 8H2O = 12H3PO4 + 20NO↑
热法：白磷在空气中燃烧生成五氧化二磷，再经水化制成。注意必须用热水，因为五氧化二磷会和冷水反应生成剧毒的偏磷酸。
多磷酸的生产：多磷酸的生产主要由正磷酸在适当条件下脱水而成。
重结晶法：将工业磷酸用蒸馏水溶解后，把溶液提纯，除去砷和重金属等杂质，经过滤，使滤液符合食品级要求时，浓缩，制得食用磷酸成品。
用处：
农业：磷酸是生产重要的磷肥（过磷酸钙、磷酸二氢钾等）的原料，也是生产饲料营养剂（磷酸二氢钙）的原料。
工业：磷酸是一种重要的化工原料，主要作用如下：
处理金属表面，在金属表面生成难溶的磷酸盐薄膜，以保护金属免受腐蚀。
和硝酸混合作为化学抛光剂，用以提高金属表面的光洁度。
生产洗涤用品、杀虫剂的原料磷酸酯。
生产含磷阻燃剂的原料。
食品：磷酸是食品添加剂之一，在食品中作为酸味剂、酵母营养剂，可口可乐中就含有磷酸。磷酸盐也是重要的食品添加剂，可作为营养增强剂。
医学：磷酸可用于制取含磷药物，例如甘油磷酸钠等。
㈢ 常见分离混合物的方法及使用范围
倾析:从液体中分离密度较大且不溶的固体 分离沙和水
过滤:从液体中分离不溶的固体 净化食用水
溶解和过滤:分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶 分离盐和沙
离心分离法:从液体中分离不溶的固体 分离泥和水
结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质 从海水中提取食盐
分液:分离两种不互溶的液体 分离油和水
萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离 用庚烷
提取水溶液中的碘
蒸馏:从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 从海水中取得纯水
分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体 从液态空气中分离氧和氮； 石油的精炼
升华:分离两种固体，其中只有一种可以升华 分离碘和沙
吸附:除去混合物中的气态或固态杂质 用活性炭除去黄糖中的有色杂质
色层分析法:分离溶液中的溶质 分离黑色墨水中不同颜色的物质
(二)分离、提纯和溶液配制等实验技能
1。分离与提纯的基本操作
操作名称
适用范围
实例
操作要点
过滤(溶液洗涤)
溶物与不溶物的分离
粗盐提纯
一贴二低三靠；加水洗涤溶液除去吸附的离子
结晶(重结晶)
固体、液体分离溶解性不同的固体可溶物分离
食盐溶液的蒸发结晶，KNO3和NaCl混合物的分离
加热时不断用玻璃棒搅拌防止溅出，有较多固体析出时撤灯用余热将溶液蒸干
蒸馏、分馏
沸点不同的液体混合物分离
石油中各馏分的分离，乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物中分离出乙酸乙酯
蒸馏烧瓶要垫石棉网，内部加碎瓷片，温度计水银球放在支管口略下的位置，冷却水和蒸气逆向
萃取、分液
两种互溶液体的分离、两种不互溶液体的分离
用CCl4从碘水中分离出碘
分液漏斗装液不超过容积的3/4；两手握漏斗、倒转、用力振荡、反复，静置分层，分液
洗气
气气分离(杂质气体与试剂反应)
饱和食盐水除去Cl2中的HCl；溴水除去CH4中的C2H2
混合气通过洗气瓶，长进短出
渗析
胶体与溶液中溶质的分离
除去淀粉胶体中的NaCl
混合物装入半透膜袋中浸入蒸馏水中适当时间
加热
杂质发生反应
除Na2CO3中NaHCO3；
除去MnO2中的C
玻璃棒搅拌使受热均匀
升华
分离易升华的物质
碘、萘等的提纯
盐析
胶体从混合物中分离
硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；蛋清中加入饱和(NH4)2SO4
2。常见物质分离提纯归纳
混合物，括号内为杂质
所用试剂
分离方法
NaOH(Na2CO3)
Ca(OH)2
溶解、加试剂、过滤
NaHCO3(Na2CO3)
CO2
溶解、通入足量试剂、蒸发
Na2CO3(NaHCO3)
加热
NaCl(Na2CO3、NaHCO3)
HCl
加入足量试剂，蒸发
CO2(HCl、SO2)
饱和Na2CO3溶液
洗气
CO(CO2)
NaOH
洗气
CO2(CO)
CuO
加热
O2(CO2)
Na2O2
足量试剂充分反应
NaCl(NH4Cl)
加热
KI(I2)
CCl4
加热升华或加试剂萃取
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
KNO3(NaCl)
H2O
重结晶过滤
Fe2＋(Fe3＋)
Fe
过滤
Fe3＋(Fe2＋)
H2O2
加入足量试剂
SiO2(CaCO3、CaO)
HCl
过滤
烷(烯炔)
溴水
洗气
气态烷、烯、炔(H2S、CO2、SO2)
NaOH溶液
洗气
苯(甲苯)
KMnO4酸性溶液
分液
苯(苯磺酸)
NaOH溶液
分液
溴苯(溴)
NaOH溶液
分液
甲苯(乙醛)
水
分液
甲苯(苯酚)
NaOH溶液
分液
苯酚(苯)
NaOH溶液、CO2
加NaOH溶液分液，取水层通入过量CO2，分液
溴乙烷(乙醇)
水
分液
续表
混合物，括号内为杂质
所用试剂
分离方法
乙醇(水)
CaO
蒸馏
乙醇(NaCl)
蒸馏
乙酸(甲酸)
醋酸钠晶体
蒸馏
乙酸乙酯(乙酸、乙醇)
饱和Na2CO3溶液
分液
硬脂酸钠溶液(NaCl)
半透膜
渗析
硬脂酸钠溶液(甘油)
NaCl粉末
盐析、过滤
蛋白质(饱和硫酸铵溶液)
半透膜
渗析
硝基苯(硝酸)
NaOH溶液
分液
淀粉溶液(NaCl)
半透膜
渗析
甲烷(H2S)
NaOH溶液或CuSO4溶液
洗气
3。化学灼伤的急救措施
灼烧物质
急救措施
各种酸(浓硫酸、硝酸、冰醋酸等)
立即用水冲洗，接着用3%～5%的碳酸氢钠溶液中和，最后用水清洗，必要时涂上甘油。如果出现水泡，应涂上紫药水。
氢氟酸
先立即用流水长时间冲洗(15～30 min)，然后用3%～5%碳酸氢钠溶液湿敷，再涂上33%的氧化镁甘油糊剂或敷上1%的氢化可的松软膏。
各种碱(氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等)
先用大量水冲洗，然后涂上2%的硼酸或2%的醋酸。
溴
先用大量水冲洗，再用1体积氨水(22.5%)、1体积松节油和10体积酒精(95%)的混合液涂敷。
磷
立即用水冲洗，再用3%～5%的碳酸氢钠溶液浸泡，以中和生成的磷酸。然后用2%的硫酸铜溶液冲洗，使磷转化为难溶的磷化铜。再用水冲洗残留的硫酸铜溶液，最后按灼烧伤处理。切不可使伤口暴露在空气中或用油脂类涂敷。
酚
用浸了甘油或酒精的棉球抹去污物，再用清水冲洗干净，最后再用硫酸钠饱和溶液湿敷。也可用4体积酒精(75%)和1体积0.5 mol·L－1的氯化铁溶液组成的混合液洗。不可用热水冲洗污物，否则会加重损伤。
4。常见气体的制备
制取
气体
反应原理(反应条件、化学方程式)
装置类型
收集方法
注意事项
O2
CH4
NH3
2KClO3 2KCl＋3O2
或2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2
CH3COONa＋NaOH Na2CO3＋CH4
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3＋2H2O
固体
＋
固体
·
加热
排水法
向下排气法
①检查装置气密性。②装固体的试管口要略向下倾斜。③先均匀加热，后固定在放药品处加热。④用排水法收集，停止加热前，应先把导气管撤离水面，才能熄灭酒精灯。⑤制CH4须用无水CH3COONa
Cl2
HCl
NO
C2H4
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2＋2H2O
NaCl(固)＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl
3Cu＋8HNO3(稀)3Cu(NO3)2＋2NO＋4H2O
CH3－CH2－OH CH2===CH2＋H2O
固体＋液体 液体＋液体
·
加
热
向上
排气法
排
水
法
①同上①、③、④条内容。②液体与液体加热反应器内应添加碎瓷片以防暴沸。③氯气有毒，尾气要用碱液吸收。④制取乙烯温度应控制在170℃左右。⑤HCl要用水吸收(接倒置漏斗)
H2
C2H2
CO2
SO2
NO2
H2S
Zn＋H2SO4(稀)===ZnSO4＋H2
CaC2＋2H2O―→Ca(OH)2＋CH≡CH
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2＋H2O
Na2SO3＋H2SO4(1∶1)===Na2SO4＋SO2＋H2O
Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2＋2H2O
FeS＋H2SO4(稀)===FeSO4＋H2S
固体
＋
液体
·
不加热
向下排气法
或排水法
向上
排气法
①检查装置气密性。②使用长颈漏斗时，要把漏斗颈插入液面以下。③使用启普发生器时，反应物固体应是块状，且不溶于水(H2、CO2、H2S可用)。④制取乙炔要用分液漏斗，以控制反应速率。⑤H2S剧毒，应在通风橱中制备，或用碱液吸收尾气。不可用浓H2SO4
5。中学化学实验操作中的7原则
(1)“从下往上”原则。以Cl2实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。
(2)“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右的顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。
(3)先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。
(4)“固体先放”原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。
(5)“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。
(6)先验气密性(装入药口前进行)原则。
(7)后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。
6。实验中温度计的使用
(1)测反应混合物的温度：这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合物中间。①测物质溶解度；②实验室制乙烯。
(2)测蒸气的温度：这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油；②测定乙醇的沸点。
(3)测水浴温度：这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应；②苯的硝化反应。
7。化学实验基本操作中的“不”15例
(1)不能用手接触实验室里的药品，不要将鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。
(2)做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。
(3)取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上，瓶上的标签应向着手心，不应向下，放回原处时标签不应向里。
(4)若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。
(5)称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上，也不能把称量物放在右盘上，加砝码时不要用手去拿。
(6)用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。
(7)向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。
(8)不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯，熄灭时不得用嘴去吹。
(9)给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。
(10)给试管加热时，不要把拇指按在短柄上，切不可使试管口对着自己或旁人，液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。
(11)给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。
(12)用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。
(13)使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。
(14)过滤液体时，漏斗里液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。
(15)在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。
8。化学实验中的“先与后”22例
(1)加热试管时，应先均匀加热后局部加热。
(2)用排水法收集气体时，先拿出导管后再撤酒精灯。
(3)制取气体时，先检验气密性后装药品。
(4)收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。
(5)稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。
(6)点燃H2、CH4、C2H4等可燃气体时，先检验纯度再点燃。
(7)检验卤代烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加 AgNO3溶液。
(8)检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。
(9)做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。
(10)配制FeCl3、SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。
(11)中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准液；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。
(12)做焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。
(13)用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。
(14)配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1 cm～2 cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。
(15)安装发生装置时遵循的原则是：自下而上、先左后右或先下后上、先左后右。
(16)碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。
(17)酸(或碱)流到桌子上，先加NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。
(18)检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。
(19)用pH试纸时，先用玻璃棒蘸取待测溶液涂到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。
(20)配制和保存Fe2＋，Sn2＋等易水解、易被空气氧化的盐溶液时，先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。
(21)称量药品时，先在盘上各放两张大小、重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿中)，再放药品。加热后的药品先冷却、后称量。
9。实验中导管和漏斗的位置的放置方法
(1)气体发生装置中的导管，在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。
(2)用排空气法(包括向上和向下)收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近，这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。
(3)用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部，原因是导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集，但两者比较，前者操作方便。
(4)进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部，这样利于两者接触，充分发生反应。
(5)点燃H2、CH4等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。
(6)进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然，若与瓶壁相碰或离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。
(7)用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。
(8)若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸入反应器而导致实验失败。
(9)洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。
(10)制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。
(11)制Cl2、HCl、C2H4气体时，为方便添加酸液，也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。
㈣ 配制 混合酸：磷酸15mL、硫酸12.5mL、硝酸15mL、硝酸银2克、以水稀释至500mL。
先加100ml的蒸馏水然后是磷酸、硝酸、硝酸银、硫酸
分析：
因磷酸酸性比硝酸弱
所以磷酸、硝酸、硝酸银可不分先后加
硫酸稀释时会发出大量的热，所以最后加
㈤ 60%磷酸、1%硝酸、1%乙酸的混合液，想将硝酸和乙酸除去，磷酸含量达到75%，工业化生产该怎么做
1、反应釜应该要用搪瓷。
2、需要减压蒸馏。
3、分离不能光靠蒸馏，又不是有机物分离。
其它比较复杂，三二句说不请。