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己内酰胺蒸馏温度

发布时间:2024-11-10 03:38:49

㈠ 己二胺的生产

己二胺可以由己二腈、己二醇和己内酰胺生产,但几乎所有大规模生产己二胺的方法都是由己二腈出发的。 采用催化加氢方法:
NC(CH2)4CN+4H2─→H2N(CH2)6NH2
工业上有高压法和低压法两种。高压法采用钴-铜催化剂,反应温度100~135℃,压力60~65MPa;也可采用铁催化剂,反应温度100~180℃,压力30~35MPa。反应在三相涓流床反应器中进行,溶剂可采用液氨,有时还加入芳烃(如甲苯)。己二胺的选择性约90%~95%。低压法采用骨架镍、铁-镍或铬-镍催化剂,反应在氢氧化钠溶液中进行。反应温度约75℃,压力3MPa,己二胺的选择性可达99%。为了防止催化剂中毒,对己二腈原料的纯度要求很高。反应生成的粗己二胺与水进行恒沸精馏,然后经数次真空蒸馏,便可获得高纯度己二胺。 由己内酯加氢合成1,6-己二醇,1,6-己二醇采用骨架镍催化剂进行氨化脱水反应:
HOCH2(CH2)4CH2OH+2NH3─→H2N(CH2)6NH2+2H2O
为了防止己二胺脱氢,反应时需加入少量氢。反应温度200℃,压力23MPa,收率约90%。 一般用于处理己内酰胺等外品的小型生产装置上。它是由己内酰胺与氨在磷酸盐(如锰、铝、钙、钡或锌的磷酸盐)催化剂(见固体酸催化剂)存在下,进行气相反应生成氨基己腈。
反应温度约350℃,收率几乎达100%。生成的氨基己腈再进行加氢反应生成己二胺:
H2N(CH2)5CN+2H2─→H2N(CH2)6NH2
这一加氢过程与己二腈加氢相似。

㈡ 求己内酰胺双氧水、环己酮、肟化、重排操作规程!!!!

没看懂你什么意思?贝克曼重排的实验操作?

在250 mL磨口锥形瓶中,将14 g(0.2 mol)盐酸羟胺及20g结晶醋酸钠溶解在60 mL水中,温热此溶液,使达到35~40℃。每次2 mL分批加入15 mL环己酮(14 g,0.14 mol),边加边振摇,此时即有固体析出。加完后,用空心塞塞住瓶口,激烈摇动2~3 min,环己酮肟呈白色粉末状结晶析出。冷却后,将混合物抽滤,固体用少量水洗涤。抽干后,在滤纸上进一步压干。用红外灯干燥,得到产品为白色晶体,熔点为89 ~ 90 ℃。


在500 mL烧杯中,加入10 g环己酮肟和20 mL 85%硫酸,玻璃棒搅拌使反应物混合均匀。在烧杯中放置一支200 ℃的温度计,小心慢慢加热烧杯,当开始有气泡时(约120℃),立即移去热源,此时发生强烈的放热反应,温度很快自行上升(可达160℃),反应在几秒钟内即完成。稍冷却后,将此溶液倒入250 mL三口瓶中。三口瓶上分别安装搅拌器、温度计和筒形滴液漏斗,在冰盐浴中冷却。当溶液温度下降至0~5 ℃时,不断搅拌下小心滴入20%氨水,控制温度在20℃以下,以免己内酰胺在温度较高时发生水解,直至溶液恰好对石蕊试纸呈碱性(通常需加约60 mL 20 %氨水,约1 h加完)。粗产物倒入分液漏斗,分去水层。有机层转入30mL克氏蒸馏瓶,进行减压蒸馏,收集127~133℃/0.93kPa,137~140℃/1.87kPa的馏分。馏出物在接收瓶中固化成无色结晶,熔点69~70℃,产量5~6 g,产率50 %~60 %.己内酰胺易吸潮,应储存在密闭容器中。

㈢ 6-氨基己酸的制备方法

己内酰胺水解而得。将己内酰胺、浓盐酸 和3倍量蒸馏水加入反应罐内,搅拌,升温回流1.5h,控制温度103-106℃。反应毕,测定转化率应达95%以上。加蒸馏水稀释成10%浓度,得 10%6-氨基己酸水解液。将水解液以每小时5-10L的流速均匀地流入离子交换柱[装001×7(732#)强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂],进行吸 附。流完后关闭出口,浸泡过夜。用蒸馏水洗涤离子交换柱,洗去盐酸(检查流出液至无氯离子)。然后,以每小时5-10L流速均匀流入3.5%氢氧化铵。流 完后关闭流出口,浸泡过夜。次日继续边完氢氧化铵后,流入蒸馏水进行洗脱,收集含有6-氨基己酸的洗脱液。加活性炭脱色,过滤,滤液于47-70℃减压浓 缩近干。趁热加入乙醇,搅拌析出结晶。冷却后甩滤得粗品。将粗品溶于蒸馏水,加活性炭在60℃脱色1h。趁热过滤。滤液减压浓缩近干。加乙醇析出结晶,冷 却,甩滤,结晶用乙醇洗涤,干燥,得6-氨基己酸。对己内酸胺的总收率为75-80%。

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