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不连续蒸汽蒸馏

发布时间:2024-12-02 01:30:03

蒸馏是什么

蒸馏是水质分析来中常用的一源种分离技术。即将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。它是分离混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。

蒸馏是分离均相液体混合物的一种方法。蒸馏分离的依据是,根据溶液中各组分挥发度(或沸点)的差异,使各组分得以分离。其中较易挥发的称为易挥发组分(或轻组分);较难挥发的称为难挥发组分(或重组分)。例如在容器中将苯和甲苯的溶液加热使之部分汽化,形成汽液两相。当汽液两相趋于平衡时,由于苯的挥发性能比甲苯强(即苯的沸点较甲苯低),汽相中苯的含量必然较原来溶液高,将蒸汽引出并冷凝后,即可得到含苯较高的液体。而残留在容器中的液体,苯的含量比原来溶液的低,也即甲苯的含量比原来溶液的高。这样,溶液就得到了初步的分离。若多次进行上述分离过程,即可获得较纯的苯和甲苯。

❷ 威士忌蒸馏方式有几种

①连续蒸馏也称塔式蒸馏,生产效率高,成本低,但酒体显粗糙,杂醇油含量较高。

②壶式蒸馏分两次、三次蒸馏,效率低,成本高,但酒体细腻干净,杂醇油含量可忽略不计。

❸ 中国白酒与世界其它蒸馏酒的区别(白酒与国外蒸馏酒的区别)

中国白酒与世界其它蒸馏酒的区别
国际上的蒸馏酒,白兰地、威士忌和劳姆酒都采用了液态发酵、壶式蒸馏、橡木桶贮存, 白兰地、威士忌和劳姆酒都是用液体发酵,而蒸馏的工艺不同。
中国的白酒是世界六大蒸馏酒之一,世界八大烈性酒中只有中国白酒独领风骚于世界烈酒舞台;其他四种烈性酒在酿造原料上都具有明显的特点——液态法白酒,这种酒通常采用食用香料或食品添加剂勾调;而国外烈性酒一般使用薯类、糖蜜等为主要原材料生产;这些酒的制作过程与国内的白兰地类似,但却有很大的区别:
1、液态法白酒
以谷物为原料,经过发酵、蒸馏后得到的食用酒精。再通过串香、过滤制成各种香型的白酒;如浓香型酒、酱香型酒、兼香型酒、凤香型酒及豉香型酒等。其口感特点:香味馥郁醇厚,入口绵甜干净,余味悠长;
2、固态法白酒(大曲酒)
以粮谷、薯类、糖蜜等原料,经液态发酵、蒸馏成食用酒精的工艺路线、再经串香、勾兑而成的白酒。又称“一步法”白酒。执行标准为GB/T20821;代表产品有泸州老窖特曲、五粮液普曲酒、洋河天之蓝、剑南春水晶剑;代表产品是茅台王子酒、郎牌特曲;执行标准为GB/T26760-2011,生产日期为2019年3月20日;生产企业为国营仁怀市茅台镇酒厂。
3、壶式蒸馏
将蒸馏出的原度酒装入陶瓮内密封陈贮,使其自然成熟,即可饮用。
4、橡木桶贮存
橡木桶贮藏是指利用橡木塞上的特殊涂层,去除葡萄皮中的单宁物质和其他杂质,保持原始酒体风格的专门技术。橡木桶储存在一定温度下可让酒更快、更好、均匀地进行熟化。橡木桶可以起到很好的缓冲作用,防止氧化反应产生的有害气体渗透到酒中。
5、黄酒和米酒
中国酒文化源远流长,酒的种类也很多。从最早出现的中国文字记载中就已经有了关于酒的记载。我国古代文献中有许多典故来说明这方面的含义。例如:“杜康作秫酒”、“仪狄做酒醪”,还有“猿猴酿醴”。现代科学表明:“若作酒醴,尔惟麴蘖。”这是说古人所说的果酒或者米酒。
6、药酒
药酒是一种配制药食同源的饮料,它既能满足人们对药物的需求,又有一定的医疗保健功能。中医方面认为,“百草养身”不仅适用于医药领域,还能作为药品防病治病。
7、啤酒
目前,国际上比较受欢迎的啤酒品牌有:青岛纯生啤酒、哈尔滨黑啤、乌苏啤酒等等,不过最受年轻人喜欢的还是德国的慕尼黑金麦烧鸡尾酒、美国加利福尼亚的IPA等等,而且还有日本清酒的清爽淡雅系列、法国的波旁龙舌兰以及美国的雪莉艾尔。
白酒与国外蒸馏酒的区别
蒸馏酒是世界七大蒸馏酒之一,它主要由发酵酒精和发酵原汁经蒸馏而成。白酒以粮谷为原料,以曲类、酒母为糖化发酵剂,利用淀粉质(糖质)原料,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿和勾兑而酿制而成的各类酒。
白酒的制作方法
(1)将大米(糯米)、高粱、小麦或玉米等原料加水煮至半熟时,加入酒曲和清水搅拌均匀。
(2)将煮好的饭摊开放凉至35~40°C左右开始发酵。
(3)在经过一段时间的培菌过程后,进行第一次取酒(一般采用60°C以上的热水中温度),使粮食中的水分充分吸取。然后加入酒母进行二次发酵,发酵完成后的酒醪需要过滤,并存放在陶罐中贮藏1个月以上才能饮用,这样做有利于保持其香气和口感的稳定性。
(4)发酵完毕后再将冷凝管放入不锈钢罐内,通过微孔进入氧吧,促进乙醇和二氧化碳的释放与排出。
(5)当液体冷却到15度左右的时候,就会产生许多泡沫状物质析出,这些泡沫就是指我们平时喝得比较多的啤酒。中国白酒与世界其它蒸馏酒的区别
国际上的蒸馏酒,白兰地、威士忌和劳姆酒都采用了液态发酵、壶式蒸馏、橡木桶贮存, 世界六大蒸馏酒的风格与特点,各有千秋。
世界上许多国家的蒸馏酒都是液态发酵、壶式蒸馏和橡木桶贮存的。其中以中国的白酒为典型代表:茅台、汾酒、五粮液;法国干邑(葡萄牙)、苏格兰威士忌等是采用了液态法酿造而成的白兰地,英国杜松子酒则是采用了气相色谱分析技术进行分析后制得的产物。
但国外也有一些名优烈性酒,比如威士忌、伏特加酒等等都属于蒸馏酒类。这些蒸馏酒在工艺上有所不同,主要表现在其原料的选择、酿造方法以及储藏时间等方面,这对它们之间的差别产生较大影响。
从上述几个方面来看,中国白酒与中国的蒸馏酒最大的区别在于所选用的原材料和酿造方式。
白兰地是以葡萄为原料经过发酵而成。它的生产周期较短,需要长时间陈放才能达到其最佳的风味状态,通常在15年内饮用为佳。
伏特加则是通过蒸馏提纯获得的一种高度浓缩物的蒸馏品,它具有极高的度数和复杂的口感。
金酒则被认为是最传统的酒种之一,以谷物为原材料经过多次发酵而成。它的制作过程相对简单,一般需要将淀粉糊化后加入水来调整糖分含量。
威士忌则是利用玉米等粮食作为原料经过蒸煮、糖化的工艺制得。它有着独特的香气和口感,通常会带给人们一种醇厚和丰富的感觉。
朗姆酒是使用甘蔗糖蜜或其他含糖量较高的水果为原料,经发酵、蒸馏制成的含有一定量的蒸馏酒。朗姆酒的特点是口感柔顺且回甜爽净,适合搭配各种食物食用,例如烤肉、火锅等。
龙舌兰酒则是使用黑麦、小麦和其他植物果实为原料,经过发芽、烘焙后制得。它的制作过程较为简单,通常要经过几次反复的烹饪,然后再进行过滤、调配而成。
总之,中国白酒与世界其它蒸馏酒都有自己的独特风味和特点,这也是国内外消费者对于白酒品质要求高的原因之一。
白酒与国外蒸馏酒的区别
中国白酒与国外蒸馏酒的区别主要体现在原料、发酵方式等方面。白酒是中国传统的烈性酒,是世界六大蒸馏酒之一,以高粱为主料,配以麦曲和水进行糖化发酵而成。
而国外蒸馏酒则是以谷物为原材料进行发酵酿制而成的。国外的葡萄酒是以水果为主要原材料所酿造的,因此口感较为清爽;而白兰地是以粮食为原材料酿造的。
此外两者之间还有一些明显的差异,例如白酒的度数较高,通常在40-60度左右;而威士忌则是一种经过多次蒸馏而得的高浓度的蒸馏酒,通常在60-70度之间;而伏特加则是用小麦、玉米等材料经过特殊工艺制作出来的。总之二者的不同点在于不同的生产工艺以及风味特点。中国白酒与世界其它蒸馏酒的区别
国际上的蒸馏酒,白兰地、威士忌和劳姆酒都采用了液态发酵、壶式蒸馏、橡木桶贮存, 白兰地、威士忌和伏特加等洋酒,大多采用液态发酵、壶式蒸馏和橡木桶贮存。中国传统酿造的白酒与其他国家生产的蒸馏酒在工艺上有所不同。
世界六大蒸馏酒(白兰地Brandy、威士忌Whisky、金酒Gin、朗姆酒Rum、龙舌兰酒Tequila、日本清酒Sake、韩国烧酒Tequila、中国白酒Spirit)之一,就是以谷物或马铃薯为原料,经过糖化发酵后,进行蒸馏制成酒度较高的烈性蒸汽酒。
国外蒸馏酒主要有两种类型:一类是以谷物或者水果为原辅料,经糖化、发酵后过滤提纯而成的低浓度的酒精饮料;另一种是用淀粉质原料制成酒醅串香或浸泡处理,再将酒母作为发酵剂,利用酒曲及酵母菌自然繁殖培养而成的酒精饮品。
白兰地的生产方式相对简单,但也是以葡萄为原料所酿造出来的烈酒。白兰地的生产过程中要经过二次蒸煮、八次加热和多次发醇,最后陈放而成的高酒精度数蒸馏酒(如法国干邑地区出产的波尔多红兰地)。
伏特加以麦芽、土豆以及玉米等为原材料,通过在蒸煮后的液体中加入各种芳香成分物质来调配口感的高度酒精溶液(称为无水乙醇)。其制作过程非常复杂,需要长时间储藏才能达到最佳品质。伏特加在国内也是一种比较受欢迎的高档烈酒。
中国的白酒,以粮谷等粮食为主要原料,以大曲、小曲或麸曲及酒母等为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏而制成的一种无色透明、酒度较高的蒸馏酒。
中国的白酒属于固态法白酒(有的白酒会使用液态法的发酵蒸馏而得),采用的是“老五甑”工艺生产。
从工艺来看,中国白酒采用的是“老三甑”(即头茬、二茬、第三茬)酿造技艺,同时又具备了“混烧混入、续渣法”、“回沙发酵”、“跑窖循环”、“回酒发酵”、“掐头去尾”“分级贮存”等特点,具有明显的特点。
另外还有一种工艺叫做“双边复式发酵法”,是指在酒糟里加入己酸菌发酵产生的乙酸乙酯和乳酸乙脂和高级脂肪酸及其乙酯等多种微量元素,并添加一定量的人工合成有机化合物,使产品形成独特风格的产品。
白酒与国外蒸馏酒的区别
白酒与国外蒸馏酒的区别在于:原料、工艺和技术。
蒸馏酒,英文名字是spirits,它是以谷物等为原材料经过发酵后得到的高度浓度的酒精溶液饮品,一般酒精度数在40度以上的称为烈性酒。而中国白酒是以高粱、小麦为主要酿造原料,经过蒸煮、糖化、发酵后经过蒸馏制成的一种白酒;而国外则有葡萄酒、伏特加、朗姆酒等,都是通过发酵将含有淀粉质的植物中的糖分转化成为酒精和二氧化碳的方法制成的。
1、原料不同。中国的白酒主要是使用高粱作为主料。国外的蒸馏酒多采用谷物、薯类、马铃薯、玉米等农作物作为原料进行蒸馏提纯。而我国传统的黄酒则是选用糯米为主要原料。
2、工艺不同,白酒是通过曲药制作而成的一种粮食酒,国外也有利用酒曲进行生产,比如俄罗斯的伏特加就是由这种粮食酿造成。但是国内大部分白酒都是采用传统固态工艺制作。
3、口感不同。中国白酒香气清冽,口味醇厚甘甜,酒体丰满协调。外国酒大多具有苦涩、辛辣的特点,喝起来会感到很不舒服。国外酒的风格特点是清澈透明或微黄色,口感柔和爽净。
4、原料不同。白酒的主要原料为粮谷,洋酒多采用薯类、木薯、蔗糖等农作物作为酿造原料。这些原料中富含果胶物质和甲醛和杂醇油等有害成分,而且还含有较多的酚类化合物,可以起到抗氧化作用。另外还有一些有机酸、氨基酸、矿物质等有益于人体健康的营养元素。
5、技术不同。蒸馏酒的设备和技术的不同使其在风味上有所差别。
6、时间长短差异大。中国传统白酒的蒸馏器通常需要长时间储存才能使得酒中的各种芳香物质充分释放出来,因此白酒需要一定的贮存期,才能呈现出更好的味道。而国外蒸馏酒由于采用了不同的工艺,所以在贮藏的时间上有很大的差距。
总之,从原料到工艺以及技术方面来看,中国的白酒和国外的蒸馏酒都各具特色,有着自己独特的魅力。中国白酒与世界其它蒸馏酒的区别
国际上的蒸馏酒,白兰地、威士忌和劳姆酒都采用了液态发酵、壶式蒸馏、橡木桶贮存, 白酒是中国特有的蒸馏酒,历史悠久。中国传统的酿造方法是固态发酵和液态法发酵,而世界各国的蒸馏酒则都属于这一类型。
我们中国的白酒,主要采用了液态发酵、壶式蒸馏和橡木桶贮存工艺。这两种工艺都是我国独特的传统技术与经验所形成的独特风味。它们之间在原料、工艺和口感上有着显著的区别,体现出各自的特色和优势。下面,我们将从以下几个方面来介绍一下这些工艺的特点:
1.液态法生产:中国白酒以粮谷为原材料,经过糖化、发酵、蒸馏等过程制成,其特点在于原料选择相对简单;但由于液态发酵方式复杂,成本较高,因此在制作过程中需要严格控制原料的使用量以及配比比例。这种工艺通常使用高粱或小麦作为原料,并通过特殊的加工程序进行处理。
2.壶式蒸馏:中国白酒采用的是连续蒸汽蒸馏设备,这种蒸馏器可以将原料中的杂质分离出来,从而获得高度浓缩的酒精;同时还会根据所需的温度要求添加适当的水,以达到更好的品质和稳定性的要求。相比之下,其他国家的蒸馏酒通常使用的是多次蒸馏技术和长时间储藏的方式进行陈放,使得产品的味道更加丰富且有层次感。
3.壶式贮存:中国白酒采用的是陶坛储存在特定的环境中,并在一定程度上保证了产品的原汁原味。在中国,窖池被认为是最适合微生物生长的地方之一,因为它能够使微生物更好地繁殖代谢出乙醇和其他有机物;此外,窖内壁含有一定的天然矿物质,如钾钠镁锌铁等,对于保持水平衡具有重要的作用;另外,窑址越老,空气氧化时间也就愈长,这样也会促使各种香气成分之间的相互作用,进而影响着最终成品的质量与风格。
4.橡木桶贮存:中国白酒采用的是橡木桶贮存,这种贮存容器常用于调配各类葡萄酒和果露酒。橡木桶的材质不同,会产生不同的颜色和粘度,所以橡木桶也是酿酒的重要材料之一。
综上所述,中国白酒与国外烈酒的最大区别在于原料的选择、酿造技术的多样性和文化背景的差异,以及对原材料的需求。通过了解这些优点,相信你已经成为一名合格的消费者。
白酒与国外蒸馏酒的区别
白酒和国外蒸馏酒的区别
白酒和国外蒸馏酒有许多不同,但它们都是用粮食经过发酵制成的。白酒是用小麦、高粱为主要原料酿造的白兰地、威士忌等烈性酒,而蒸馏酒则由葡萄或其他水果经糖化再进行发酵后,利用液体沸点的特性进行蒸馏提取的高纯度酒精饮料。
下面就给大家说一说白酒与国外蒸馏酒在工艺上的差异,相信大家对这两类酒都非常熟悉了吧。
1.口味上的差异:
中国的白酒具有无色透明的外观。这种酒香气浓郁,口感醇厚柔顺。而外国洋酒则带有一些苦涩的味道,这让消费者产生不适的感觉。
2.原材料的选择:中国白酒的原材料主要是以大米为主,而其他洋酒大多使用玉米、马铃薯、土豆等等,这些食物中含有丰富的淀粉以及蛋白质,因此会给白酒带来一定的辛辣刺激。
3.生产工艺上的差异:
国内白酒采用的是传统的固态法或者半固态法的酿造方式。而国外白酒则是将谷物等发酵后的物质加入到酿造设备里去,通过蒸馏的方法获得纯净的酒液和独特的风味物质。
4.储存时间上的差异:
国内白酒储藏的时间通常比较长,一般在1至2年左右。而且国外的蒸馏器通常需要在低温环境下保存,所以即使是高度数的白酒,也容易挥发出一些低沸点的物质,从而影响口感。所以国外蒸馏酒一般都会选择陈放的方式来提高品质。
5.饮用的场景的不同:
我国白酒属于传统酿造方式,其饮用形式主要包括温热饮用和冰镇品尝两种。而国外的蒸馏酒多用于调配鸡尾酒,如伏特加酒、朗姆酒和龙舌兰酒等,其中的果汁也是很受欢迎的。

❹ 高中化学中蒸馏应有哪些注意事项

高中化学中蒸馏应注意事项:

1、 控制好加热温度。

2、选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。

3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。

4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。

5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。

6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。

8、冷凝管中冷却水从下口进,上口出。

9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

(4)不连续蒸汽蒸馏扩展阅读

蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。

一、特点

1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。

2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。

3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。

二、分类

1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。

2.按操作压强分:常压、加压、减压。

3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏。

4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。

三、主要仪器

蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。

❺ 根据蒸馏的原理不同,有哪些类型

分类:
1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏;
2.按操作压强分:常压、加压、减压;
3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏;
4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。

蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。

利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

分馏
定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。

❻ 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏

在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够,或买不到所需纯度 的化学试剂,这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化,以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来,将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来,如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别,就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收,挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系,混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数,XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数,P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压,均服从Raouilt定律。随着aAB增加,富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置,如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时,其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中,而 其余的被冷凝并转入收集容器中,前者叫回流液,后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行,逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法,简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质,诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质,则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时,温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置,蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式,冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时,根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置: 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时,用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时,在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时,用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时,可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行,在液体装入烧瓶后和加热之前,必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑,容易发生过热而突然沸腾,致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时,必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入,否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次,当液体冷却之后,原来加入的沸石即失去效果,所以继续蒸馏时,须加入新的沸石。在常压蒸馏中,具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕,就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时,温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时,将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时,加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时,当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流,使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面,但要避免加热过度,致使温度计不表示正确的沸点,也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏 速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压,以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂,或沸点虽在150℃以下,但热不稳定、易热分解的化学试剂,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏,下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置,整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时,应当注意装置是否密封,瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时,使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时,也易于保持密封。装置安装完毕后,在开始蒸馏之前,必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封,如果压力值没有变化,说明装置不漏气,然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时,可在蒸馏烧瓶内插入毛细管,以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的,下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后,将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中,加入量为烧瓶容量的一半,然后将体系抽成减压状态,并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度,务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时,烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时,常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫,需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去,然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好,否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系,可近似地由下式推导出:logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压,T为绝对温度,A、B为常数。在实际操作中,可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时,或者蒸馏过程需要中断时,应当停止加热,移开加热浴,待冷却后,缓缓解除系统真空,让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法,特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件:不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品,局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和,在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时,蒸汽和分离材料被冷凝。通常,它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术,诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置,A是水蒸汽发生器,玻璃管B为液面计,可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜,如果太满,沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时,水可以沿着玻管上升,以调节内压。如果系统 发生堵塞,水便会从管的上口喷出,此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内,故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲,使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管,在T形管下端连一个弹簧夹G,以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时,先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧,使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多,必要时可在D下置一石棉网,使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点,在冷凝后易于析出固体,应当调小冷凝水的流速,使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出,并且接近堵塞时,可暂时停止冷却水的流通, 甚至需要将冷却水暂时放去,以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意,当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时,需要小心并且缓慢地流进,以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞,应立即停止蒸馏,并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时,一定要先打开弹簧夹G使通大气,然后停止加热,否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中,如果发现安全管C中的水位迅速升高,则表示系统中发生了堵塞,此时应当立刻打开弹簧夹G,然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏,在精馏过程中,被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后,蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱,在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多,因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时,便和这些已 经冷凝的液体进行热交换,使它重新沸腾,而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝,因此,又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发,而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此,蒸汽在分馏柱内的上升过程中,类似于经过反复多次的简单蒸馏,使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见, 在分馏过程中分馏柱是关键的装置,如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率,分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱,其长度不一定相等。例如:甲、乙两个分馏柱,它们的理论塔板值都是20,甲的高度为60厘米,乙的高度为20厘 米。显然,两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为:
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以,甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米,而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出,分馏柱的理论塔板等效高度越低,其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时,主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时,可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时,可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时,需要使用精细的分馏柱,诸如,微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定,以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热,才能保持所需要的回流比值。如果加热过快,会产生液泛现象,分 馏效率也太差。如果加热太慢,分馏柱就只能起到回流冷凝的作用,根本蒸馏不出来任何东西。此外,在精馏时,回流物和馏出物需要一个适当的比例,即回流比要 适当,其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等,这样,才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。

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