蒸馏法怎样测油中水含量用氨水行吗

❶ 162．怎样用蒸馏滴定法测定氨氮

一、蒸馏
1、蒸馏装复置预处理：加250mL去离子水制于500mL凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，加热蒸馏，值馏出液不含氨为止，弃去烧瓶内残夜。
2、分取250mL水样（若氨氮含量较高，可分取适量水样并加去离子水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入500mL凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，导管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
二、滴定
1、水样滴定：于上述蒸馏定容的250mL馏出液中，加两滴混合指示剂（两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色停止，记录硫酸用量Y。
2、空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行蒸馏和滴定 ，记录用量K。
3、计算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸浓度×14×1000÷水样体积

❷ 大家的无氨水都是怎么制备的呢

常用的制取无氨水为蒸馏法。

实验仪器为：常用的蒸馏装置，用标准磨口仪器装配，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收管和接收瓶组成。

1、进行蒸馏前，至少要准备两个接收瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。首先取纯化水1000ml，在水中加入几滴浓硫酸至pH＜2，使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏。

2、将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安温度计。

3、用水冷凝管，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热，收集蒸馏液。蒸馏完毕后，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。再向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂，可以除去余氨。

检查时可以取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。

(2)蒸馏法怎样测油中水含量用氨水行吗扩展阅读：

安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。

仪器的安装顺序一般是先从热源开始，先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯（或其它热源装置），再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈（或三脚架）、石棉网（或水浴、油浴），然后安装蒸馏瓶。

蒸馏液体沸点在140℃以下时，用水冷凝管；沸点在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接头处容易爆裂，故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。

如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。使用水冷凝管时，冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多，常用的为直形冷凝管。

安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。要稳妥端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。

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❹ 化学方法测定氨含量的方法

纳氏试剂分光光度法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

❺ 氨水浓度的测量方法有哪些

氨水浓度测定方法
参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81
分子式：NH4OH
分子量：35.045（按1979年国际原子量）
一、实验材料
硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液；
氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液；
甲基红（AR，分析纯）；
亚甲基蓝（AR，分析纯）；
95%乙醇（AR，分析纯）；
二、溶液配制
1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L：
（1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温；
（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；
（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；
（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；
（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；
（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
2、c(NaOH)＝1 mol/L：
（1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；
（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；
（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；
（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；
（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；
（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
3、混合指示液：
在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；
三、实验方法
1、快速法
1.1 实验步骤
（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；
（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。加2-3 滴混合指示液，用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。
1.2计算方法
氨含量X1（%）按式（1）计算
X1＝[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100 （1）
式中 c——硫酸标准溶液的摩尔浓度；
V——滴定用去硫酸标准溶液的体积，ml；
0.01703——氨的毫摩尔质量；
d——试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。
1.3 实验耗材
名称规格数量备注
移液管2 mL2个定量移取溶液
移液管50mL2个定量移取溶液
锥形瓶（带磨口塞）250 mL2个滴定用
滴管1 mL2个取用混合指示液
洗瓶250或500 mL1个蒸馏水
棕色瓶（带磨口塞）100 mL1个储存混合指示液
玻璃棒20 cm2个搅拌和引流
量筒25 mL1个量取溶液
量筒100 mL2个量取溶液
容量瓶500 mL2个溶液配制
容量瓶100 mL1个溶液配制
烧杯500 mL2个
烧杯100 mL2个
聚四氟乙烯瓶500 mL3个2个用于取样，1个用于储存NaOH溶液
称量纸10 cm*10 cm2包
药匙3
滴定管1套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定
口罩
2、仲裁法
2.1实验步骤
（1）将容积约3 mL的安瓿球称准至0.0002 g，记录质量m1，称量后用小火将安瓿球的球部加热，立即将毛细管插入氨水中，吸入约1.5-2 mL氨水。将管口封闭并烤干毛细管，再称量（称准至0.0002 g），记录质量m2；
（2）将安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250 mL锥形瓶中，将瓶塞塞紧，用力振荡，直至安瓿球破碎为止；
（3）洗涤瓶塞，再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎，加2-3滴混合指示液，用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。
2.2 计算方法
氨含量X2（%）按式（1）计算
X2＝[(c1*V1－c2*V2)*0.01703]/m*100 （1）
式中c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度；
V1——加入硫酸标准溶液的体积，mL；
c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
V2——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m——试样质量，m=m2-m1，g；
0.01703——氨的毫摩尔质量。
2.3 实验耗材
名称规格数量备注
安瓿球3 mL20个每个样品消耗1个安瓿球
移液管50 mL2个定量移取溶液
锥形瓶（带磨口塞）250 mL2个滴定用
滴管1 mL2个取用混合指示液
洗瓶250或500 mL1个蒸馏水
棕色瓶（带磨口塞）100 mL1个储存混合指示液
量筒25 mL1个量取溶液
玻璃棒20 cm2个搅拌和引流
容量瓶500 mL2个溶液配制
容量瓶100 mL1个溶液配制
烧杯500 mL2个
烧杯100 mL2个
聚四氟乙烯瓶500 mL3个2个用于取样，1个用于储存NaOH溶液
称量纸10 cm*10 cm1包
药匙3
酒精灯1
滴定管1套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定
口罩
四、其他事宜
1、取样和分析的原则：即取即分析；
2、取样时，需戴好橡胶手套和浸水后的口罩，每次取样约200 mL；
3、取样后，关好取样口，将取样瓶拧紧，马上进行化验分析，分析过程中需戴乳胶手套和口罩。

❻ 无氨水制备可以用蒸馏水加5%氢氧化钠煮沸一小时所得的水吗

呵呵，这个“ 吾忆流年”侵犯我的版权啊！！！我再说下吧
因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水，一般的自来水中都或多或少含有一些氨氮，所以在使用这些水时必须进行无氨化处理。常用的制取无氨水有很多方法，简述如下：
①蒸馏法，在水中加入几滴浓硫酸至pH＜2，使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏，收集蒸馏液，这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂，可以出去余氨。
这些都是为了获得严格的无氨水，防止给测试过程中带来干扰。
我想你的做法意思应该是先调节pH在碱性条件，使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮，在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-NH3-N。最后收集溶液，得到无氨水，这样也是可以的，因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的。其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。