Ⅰ 沸点测定的主要步骤
沸点测定的步骤,首先需要看一下物质在进行实验时温度的变化。
第2步就需要判断温度达到沸点以及发生沸腾现象时,物体是否需要持续吸收热量,吸收热量之后温度是否发生变化。
Ⅱ 鍑忓帇钂搁忕殑瑁呯疆鍥炬槸浠涔堟牱瀛愮殑锛
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Ⅲ 采用常量蒸馏法测定无水乙醇的沸点+蒸馏装置与本实验有什么不同为什么
采用常量蒸馏法测定无水乙醇的沸点时,蒸馏装置与本实验有所不同。这主要是因为无水乙醇的沸点较低,常压下仅为78℃,而且其蒸气压较大,使得其在较低的温度下就能大量气化。以下是具体的差异和原因分析:
蒸馏瓶的差异:在常量蒸馏中,通常使用的蒸馏瓶容量较大,以便于装入大量的待蒸馏物。然而,在测定无水乙醇沸点的实验中,由于无水乙醇易挥发且沸点较低,应使用容量较小的蒸馏瓶,以减少加热时间并避免乙醇过度蒸发。
冷凝装置的差异:在常量蒸馏中,冷凝管的主要作用是冷却并收集蒸馏出的液体。然而,对于无水乙醇的沸点测定,由于其蒸气压较大,大量的乙醇蒸汽可能使得冷凝管内温度迅速下降,导致收集到的液体量很少。因此,需要使用更高效的冷凝装置,如冰水浴或冷冻机,来确保所有的乙醇蒸汽都能被冷凝并收集到合适的容器中。
加热方式的差异:在常量蒸馏中,通常使用电热板或热源来加热蒸馏瓶。然而,对于无水乙醇的沸点测定,由于其沸点低且蒸气压大,应使用低功率的加热方式,如水浴或温油浴,以避免局部过热和乙醇的大量蒸发。
压力控制的差异:在常量蒸馏中,压力通常不受特别控制。然而,对于无水乙醇的沸点测定,由于其蒸气压较大,可能会导致体系压力迅速升高。此时,需要使用压力调节装置来控制体系压力在一个稳定的范围内,以确保沸点测定的准确性。
温度计的位置:在常量蒸馏中,温度计通常插入到蒸馏瓶的侧口,以监测液体的温度。然而,对于无水乙醇的沸点测定,由于其易挥发的特性,应将温度计插入到蒸馏瓶的底部中心位置,紧靠被测液体,以更准确地监测其真实温度。
综上所述,采用常量蒸馏法测定无水乙醇的沸点时,为了确保实验结果的准确性和可靠性,实验装置需要进行适当的调整。这些调整主要包括使用小容量蒸馏瓶、高效的冷凝装置、低功率加热方式、压力调节装置以及合适的温度计位置。通过这些调整,可以有效地减少实验误差并提高实验的准确性。
最后,通过本实验的学习和实践,我们可以深入了解无水乙醇的物理性质和化学特性,掌握常量蒸馏法测定沸点的原理和方法。同时,通过比较不同实验装置的特点和使用条件,我们可以更加全面地了解各种实验设备和装置的设计原理、操作要点以及注意事项。这些知识和技能的掌握对于我们进行科学实验和研究具有重要的意义。
Ⅳ 岩心流体饱和度的实验室测定
为保证测定结果数据的准确性和可靠性,首先应取得能代表储层中流体原始分布和含量的岩心样品。
目前最常用的三种测定流体饱和度的方法是常压干馏法、蒸馏抽提法及色谱法。
1.常压干馏法
常压干馏法也称为干馏法或蒸发法。方法的原理很简单,用电炉将岩心加热,使岩心中的油水被加热蒸发,蒸发出来的油和水蒸气经冷凝管冷凝为液体而流入收集量筒中,即可直接读出油、水体积。再根据测出的岩石孔隙体积Vp,就可算出岩石中的含油、水饱和度值。
储层岩石物理学
式中:Vp是岩样的孔隙体积;w1是岩心抽提前的质量;w2是洗净和烘干后的岩心质量;ww是根据水的体积Vw换算的水的质量;ρo是油的密度,则油的体积Vo=w1-w2-ww/ρo。
3.色谱法
根据水可以与乙醇无限量溶解的特点,将已知重量的岩样中的水分溶解于乙醇中,然后利用色谱仪分析溶解有水分的乙醇。互溶的水与乙醇通过色谱柱后,分离成水蒸气与乙醇蒸气,逐次进入热导池检测器,分别转换为电讯号,并被电子电位差计记录水峰和乙醇峰,根据峰高比得出岩样含水量Vw。与溶剂抽提法相同,岩样经除油并烘干后,用差减法得出含油量,再根据孔隙体积Vp分别计算出岩心的油、水饱和度值。
根据岩心所测出的含油饱和度通常都比实际地层的小,这是由于岩心取至地面,压力降低,岩心中流体收缩、溢流和被驱出所致。误差的大小与原油的黏度和溶解气油比有关,可从零变化到70%~80%。因此,实际应用中,常根据实验室测得的数据,乘以原油的地层体积系数,再乘以校正系数1.15,以校正由于流体的收缩,溢流和被驱出所引起的误差。
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Ⅶ 蒸馏及沸点的测定
常压蒸馏和沸点的测定
一:实验目的
1.了解常压蒸馏及沸点测定的原理
2.掌握常压蒸馏提纯和分离液体有机化合物的操作技术和方法。
二:实验用品
仪器:蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,温度计,筒,长颈玻璃漏斗,锥形瓶,加热套,变压器,沸石,铁架台,铁夹。
试剂:乙醇,乙酸乙酯。
Ⅷ 有机化学实验,常温下,乙醇和水混合溶液蒸馏沸程范围是多少
实验来一 常压蒸馏及沸自点的测定 1、解:当液体混合物受热时,其蒸汽压随之升高。当与外界大气压相等时,液体变为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。 从安全和效果方面考虑,蒸馏实验过程中应注意如下几点。 ①待蒸馏液的...5977
Ⅸ 化学实验——蒸馏,这一过程中一定要使用温度计吗为什么
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。