1. 悬浮子实验做法
1 适用范围
适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。
2 定义
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103—105℃烘干至恒重的固体物质。
3 试剂
蒸馏水或同等纯度的水。
4 仪器
4.1玻璃砂芯过滤装置，规格：
1、000ml。
4.2 CN-CA微孔滤膜：孔径0.45μm，直径50mm。
4.3真空泵，抽气速率：7.2m3/h，极限真空：5Pa。或其它类型的抽气泵：流量控制在80—90L/min。
4.4称量瓶：30╳60mm。
4.5烘箱：可控制恒温在103—105℃。
4.6干燥器。
4.7无齿扁嘴镊子。
4.8白磁盘。
4.9白纱线手套。
4.10冰箱。
5 采样及样品贮存
5.1采样
所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗，在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样冲洗三次，然后，采集具有代表性的水样300—500ml。盖严瓶塞。
注：漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物，应从水样中除去。
5.2样品贮存
采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冰箱中，但最长不得超过七天。
注：样品不得加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。
6 步骤
6.1滤膜准备（前处理）
6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时，并更换1—2次蒸馏水。
6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上，加盖配套漏斗，并用夹子固定好。
6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态（以50—60秒为宜）。
6.1.4卸下固定夹子和漏斗，再用扁嘴无齿镊子小心夹取滤膜置于编了号的称量瓶内，盖好瓶盖（可露出小缝隙）。
6.1.5将称量瓶连同滤膜一并移入103—105℃的烘箱中烘干60分钟后取出，置于干燥器内冷却至时温，称其重量；再移入烘箱中烘干30分钟后取出，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差值≤0.2mg为止。
6.2样品测定
@陈方平2184
6.2.1用蒸馏水冲洗经自来水洗涤后的抽滤装置。
6.2.2用扁嘴无齿镊子小心从恒重的称量瓶内夹取滤膜正确放于滤膜托盘上，再用蒸馏水简单湿润滤膜后，加盖配套漏斗，并用夹子固定好。
6.2.3量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内，启动真空泵进行抽吸过滤。
当水分全部通过滤膜后，再用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次，倾入漏斗过滤。然后，再以每次约10 ml蒸馏水连续洗涤漏斗内壁三次，继续吸滤至近干状态。
6.2.4停止抽滤后，小心卸下固定夹子和漏斗，用扁嘴无齿镊子仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶内，盖好瓶盖（可露出小缝隙）。
6.2.5将称量瓶连同滤膜样品摆放在白磁盘中，移入103—105℃的烘箱中烘干60分钟后取出，置于干燥器内冷却至时温，称其重量；再移入烘箱中烘干60分钟后取出，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差值≤0.4mg为止。
7 计算
悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：
（A—B）╳ 106
C = ——————
V
式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L；
A——悬浮物+滤膜与称量瓶重量，g；
B——滤膜与称量瓶重量，g；
V——试样体积，ml。
化学需氧量的测定（重铬酸钾法）
发布日期：2010-09-01 浏览次数：
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一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾
一、原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器
1．500mL全玻璃回流装置。
2．加热装置(电炉)。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
@陈方平2184
2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。
3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
四、标定方法：
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=(0.2500×10.00)/V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
五、测定步骤
1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
@陈方平2184
2．冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4．测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六、计算
CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；
V——水样的体积(mL)；
8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
2. 减压蒸馏过程中,如何防止液体加热爆沸为何不能使用沸石
在减压蒸馏过程中，为了防止液体加热爆沸，通常不使用沸石。沸石在常压下有助于稳定气泡的形成，但在减压条件下，其作用相反，可能导致爆沸。因此，必须采取其他措施来控制加热速度和体系压力。
沸石在减压蒸馏中不起作用，因为它是在常压下帮助液体形成稳定的气泡，促进平稳沸腾。在减压环境下，沸石的作用消失，可能导致液体在没有足够气泡形成的情况下过热并爆沸。
真空蒸馏是利用负压环境降低液体沸点的一种方法，从而在较低温度下沸腾。这种方法不依赖沸石，而是通过控制加热速率和体系温度来避免爆沸。
液体的沸点是指在特定压力下，其蒸汽压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点会随外界压力变化而变化。对于沸点高且容易分解、氧化或聚合的化合物，常压蒸馏可能不适用，此时应采用减压蒸馏，以降低压力，从而降低沸点，避免不稳定性现象。
减压蒸馏对于分离或提纯沸点高且性质不稳定的有机化合物至关重要，因为它可以在较低温度下进行，减少分解的风险。
在完整的减压蒸馏装置中，包括蒸馏器、抽气（减压）装置以及保护与测压装置。为确保安全并防止污染，这些部分之间需要安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。安全瓶用于防止压力变化导致的油或水倒吸，以及调节系统内部压力或放气。正确使用这些保护措施可以确保减压蒸馏过程的安全和有效性。
3. 在实验室做减压蒸馏。暴沸问题。
水沸腾了当然压力上去了。
解决方法：
1 改进加热部分，假如控制电路（温控表），并使用更好控温的加热器（比如加热带）。
2 加大冷凝器面积。
3 适当加大容器溶积，实际上还是加大了气体冷却的空间和时间。合理安排冷凝器。