乙醇的蒸馏及沸点测定预实验报告

Ⅰ 蒸馏及沸点的测定

常压蒸馏和沸点的测定
一：实验目的
1.了解常压蒸馏及沸点测定的原理
2.掌握常压蒸馏提纯和分离液体有机化合物的操作技术和方法。
二：实验用品
仪器:蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,温度计,筒,长颈玻璃漏斗,锥形瓶,加热套,变压器,沸石,铁架台,铁夹。
试剂:乙醇,乙酸乙酯。

Ⅱ 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项

乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项：
（）沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石 。
（2）蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

实验原理
液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0 =大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。
蒸馏分离原理
（1）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。
（2）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。
步骤：
1. 用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴～2滴。
记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。
2.称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。

微量法测乙醇沸点
沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置3滴～4滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时)，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。

Ⅲ 酒精蒸馏的实验报告

一、实验目的：
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理（参照本章）2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、实验步骤：
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。
安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。
要求：a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

Ⅳ 钂搁忓拰娌哥偣鐨勬祴瀹氬疄楠屽師鐞

瀹為獙鐩鐨勶細1.浜嗚В钂搁忥紙甯搁噺娉曪級鍜屽井閲忔硶娴嬪畾娌哥偣鐨勫師鐞嗗拰鎰忎箟銆

2.鎺屾彙钂搁忓拰寰閲忔硶娴嬪畾娌哥偣鐨勬柟娉曘

瀹為獙鑽鍝侊細宸ヤ笟涔欓唶10 mL锛屾棤姘翠箼閱囷紙灏戦噺锛岀敤浜庡井閲忔硶娴嬫哺鐐癸級锛岀敇娌

浠鍣ㄨ惧囷細鐢电儹濂楋紝B鍨嬬★紝鏍囧噯纾ㄥ彛浠

2.钂搁忔搷浣滐細鈶犲姞鏂欏強娌哥煶锛涒憿閫氬喎鍑濇按锛涒懀鍔犵儹锛涒懁钂搁忓畬姣曞厛鎾ょ儹婧愶紝鍐嶅仠姝㈤氭按銆

3.寰閲忔硶娴嬫哺鐐规椂锛屾恫浣撴牱鍝佷笉鑳藉姞寰楄繃澶氾紱鍔犵儹閫熷害闇瑕佹帶鍒躲

Ⅳ 濡備綍娴嬮噺涔欓唶鐨勬哺鐐癸紵

瀹為獙鎶ュ憡锛氭祴閲忔棤姘翠箼閱囨哺鐐
寮曡█
鏃犳按涔欓唶鏄鎸囩函搴﹁揪鍒99.9%浠ヤ笂鐨勪箼閱囷紝鍏剁煶娌归啔绛夋潅璐ㄥ惈閲忔瀬浣庯紝鏄鍖栧﹀疄楠屽や腑甯哥敤鐨勮瘯鍓傘備箼閱囩殑娌哥偣鏄20鈩冿紝浣嗘棤姘翠箼閱囩殑娌哥偣鍗磋緝浣庛備负浜嗗緱鍒板噯纭鐨勫疄楠岀粨鏋滐紝鍦ㄨ繘琛屽寲瀛﹀疄楠屾椂锛岀粡甯搁渶瑕佹祴閲忔棤姘翠箼閱囩殑娌哥偣銆

瀹為獙鐩鐨
鏈瀹為獙鏃ㄥ湪浣跨敤娌哥偣浠娴嬮噺鏃犳按涔欓唶鐨勬哺鐐癸紝鎺屾彙娴嬮噺娌哥偣鐨勬柟娉曞拰鎶宸э紝瀛︿範鏃犳按涔欓唶鐨勫埗澶囨柟娉曪紝涓哄寲瀛﹀疄楠屾彁渚涘噯纭鐨勫疄楠屾暟鎹銆

瀹為獙鍘熺悊
娌哥偣鏄鎸囧湪甯稿帇涓嬶紝娑蹭綋鍦ㄥ姞鐑杩囩▼涓钂稿彂閫熷害杈惧埌鏈澶у肩殑娓╁害銆傛祴閲忔恫浣撴哺鐐归渶瑕佷娇鐢ㄦ哺鐐逛华銆傛哺鐐逛华鏄涓绉嶇簿瀵嗙殑娓╁害娴嬮噺浠鍣锛岀敱鍔犵儹瑁呯疆銆佹劅娓╁厓浠躲佹俯搴︿紶鎰熷櫒鍜屾樉绀哄櫒缁勬垚锛屽苟閫氳繃姣旇緝鐢靛帇娉曟潵瀹炶姦瀹寸幇瀵规恫浣撴哺鐐圭殑娴嬮噺銆

瀹為獙姝ラ
1. 鍦ㄦ哺鐐逛华閲囩敤鐨勭儳鐡堕噷鏀惧叆鏃犳按涔欓唶銆

2. 灏嗙儳鐡舵斁鍦ㄦ哺鐐逛华鐨勫姞鐑瑁呯疆涓娿

3. 杩炴帴濂芥哺鐐逛华鐨勬劅娓╁厓浠跺拰娓╁害浼犳劅鍣ㄣ

4. 鎵撳紑娌哥偣浠鐢垫簮锛屽姞鐑鏃犳按涔欓唶銆

5. 褰撴劅娓╁厓浠堕噰闆嗗埌绋冲畾鐨勬俯搴︽椂锛屾樉绀哄櫒鏄剧ず鐨勬俯搴﹀嵆涓烘棤姘翠箼閱囩殑娌哥偣銆

鎿嶄綔娉ㄦ剰浜嬮」
1. 鍦ㄨ繘琛屽疄楠屽墠锛岄渶瑕佸厛妫鏌ュ悇娴嬮噺浠鍣ㄧ殑娓呮磥搴﹀拰姝ｇ‘鎬с

2. 鍦ㄥ疄楠屽枈鍝楄杩囩▼涓锛屼笉瑕佽Е纰扮儳鐡跺拰鍔犵儹瑁呯疆锛屼互閬垮厤鐑浼ゃ

3. 娴嬮噺杩囩▼涓锛岄渶瑕佺瓑寰呮劅娓╁厓浠剁殑娓╁害绋冲畾鍚庡啀璁＄畻娌哥偣锛屽惁鍒欎細瀵艰嚧娴嬮噺缁撴灉涓嶅噯纭銆

4. 濡傛灉鍙戠幇娴嬮噺缁撴灉寮傚父锛岄渶瑕侀噸鏂拌繘琛屽疄楠屻

瀹為獙缁撴灉鍙婂垎鏋
鍦ㄦ湰娆″疄楠屼腑锛屾垜浠娴嬮噺浜嗘棤姘翠箼閱囩殑娌哥偣涓82.3鈩冦傞氳繃瀵瑰疄楠岀粨鏋滅殑鍒嗘瀽锛屾垜浠鍙浠ョ湅鍑猴紝鏃犳按涔欓唶鐨勬哺鐐规瘮涔欓唶浣庯紝杩欐槸鍥犱负鏃犳按涔欓唶鐨勭函搴﹂珮锛屽垎瀛愰棿鐨勭浉浜掍綔鐢ㄨ緝灏忥紝瀵艰嚧鍒嗗瓙鍦ㄦ恫鐩哥姸鎬佷笅鏇村姞瀹规槗琚鐑婵鍙戣岃劚绂绘恫浣撱

缁撹
閫氳繃鏈娆″疄楠岋紝鎴戜滑鎴愬姛鍦版祴閲忎簡鏃犳按涔欓唶鐨勬哺鐐癸紝骞朵笖寰楀嚭浜嗙粨璁猴細鏃犳按涔欓唶鐨勬哺鐐规瘮涔欓唶浣庯紝杩欐槸鐢变簬鍏堕珮绾搴﹀艰嚧鐩镐簰浣滅敤杈冨皬銆傝繖娆″疄楠屼笉浠呭府鍔╂垜浠鎻愰珮浜嗗疄楠屾妧閮戝仛鑳斤紝杩樿╂垜浠娣卞叆浜嗚В浜嗘棤姘翠箼閱囩殑鎬ц川鍜屽埗澶囨柟娉曘

Ⅵ 乙醇的蒸馏实验乙醇暴露在空气过久会造成误差吗

乙醇的蒸馏实验乙醇暴露在空气过久会造成误差吗
由实验数据回可以得出本次实验乙醇答的回收率为:%C2H5OH=25.4/28*100%=90.71% 实验结论及误差分析: 实验结论:乙醇的正常沸点应该是78.5 C