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硝化反应蒸馏装置

发布时间:2025-01-10 17:27:42

❶ 硝化反应硝基生产

生产硝基苯的过程涉及硝化反应,首先,苯、混酸和循环废酸通过转子流量计连续送入第一硝化反应器。这些原料经过连续不断的反应过程,先在第二反应器中进行反应,接着在第三反应器中进一步转化。反应后的混合物会流入连续分离器,用于分离出硝基苯。


硝基苯分离后,会经历一系列清洗步骤,包括水洗、碱洗和再次水洗,以去除可能残留的杂质。最后,通过蒸馏工艺得到工业级的纯净硝基苯产品。在这个过程中,部分废酸作为循环废酸返回第一硝化反应器,其作用是吸收反应产生的热量,同时稀释混酸,从而减少多硝基化合物的生成。


然而,大部分废酸不能直接循环利用,需要进行浓缩处理,将其转化为浓硫酸。这部分浓硫酸随后会被用于重新配制混酸,以便于后续的硝化反应进行。整个过程精细调控,确保高效且环保。




(1)硝化反应蒸馏装置扩展阅读

硝化反应是向有机物分子中引入硝基(-NO2)的反应过程。脂肪族化合物硝化时有氧化-断键副反应,工业上很少采用。硝基甲烷、硝基乙烷、1-和2-硝基丙烷四种硝基烷烃气相法生产过程,是30年代美国商品溶剂公司开发的。迄今该法仍是制取硝基烷烃的主要工业方法。此外,硝化也泛指氮的氧化物的形成过程。

❷ 苯的硝化反应试剂加入顺序以及原因分析

苯和溴发生取代反应的条件是纯净的液态苯和液溴,在溴化铁的催化作用下取代,如果先加密度小的,再加密度大的更容易混合均匀,充分反应。再者,一般最后加入的东西可以考虑是挥发性最大的,容易产生原料损失,降低产率
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❸ 硝基苯 为什么用氢氧化钠洗涤

由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化可以制取硝基苯。所以在反应液中有过量的酸残留,要用氢氧化钠溶液洗涤,除去多余的酸。
器材与药品

1.器材 锥形瓶(100mL,干燥),圆底三颈瓶(250mL),玻璃管,橡皮管,100℃温度计,磁力搅拌器,磁力搅拌子,量筒(20mL,干燥),滴液漏斗(50mL,干燥),圆底烧瓶(50mL,干燥),300℃温度计,分液漏斗(100mL),空气冷凝蒸馏装置,石棉,大烧杯,铁台,铁圈,加热装置,石棉网。

2.药品 苯,浓硝酸,浓硫酸,5%氢氧化钠溶液,无水氯化钙。

实验方法

一、硝基苯制备

在100mL锥形瓶中,加入18mL浓硝酸②,在冷却和摇荡下慢慢加入20mL浓硫酸制成混合酸备用。

在250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一磁力搅拌子,三颈瓶分别装置温度计(水银球伸入液面下)、滴液漏斗及冷凝管,冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽。开动磁力搅拌器搅拌,自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合酸。控制滴加速度使反应温度维持在50~55℃之间,勿超过60℃③,必要时可用冷水冷却。此滴加过程约需1h。滴加完毕后,继续搅拌15min。

二、硝基苯的分离与提纯

在冷水浴中冷却反应混合物,然后将其移入100mL分液漏斗。放出下层(混合酸),并在通风橱中小心地将它倒入排水管并立即用大量水冲。有机层依次用等体积(约20mL)的水、5%氢氧化钠溶液、水洗涤后④,将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL锥形瓶中,旋摇至混浊消失。

将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中,接空气冷凝管,在石棉网上加热蒸馏⑤,收集205~210℃馏分,产量约18g。

纯粹硝基苯为淡黄色的透明液体,沸点210.8℃, =1.5562。

附注

①硝基化合物对人体有较大的毒性,吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收,均会引起中毒!所以处理硝基苯或其它硝基化合物时,必须谨慎小心,如不慎触及皮肤,应立即用少量乙醇擦洗,再用肥皂及温水洗涤。

②一般工业浓硝酸的相对密度为1.52,用此酸反应时,极易得到较多的二硝基苯。为此可用3.3mL水、20mL浓硫酸和18mL工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化。

③硝化反应系一放热反应,温度若超过60℃时,有较多的二硝基苯生成,且也有部分硝酸和苯挥发逸去。

④洗涤硝基苯时,特别是用氢氧化钠溶液洗涤时,不可过分用力摇荡,否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况,可加入固体氯化钙或氯化钠饱和,或加数滴酒精,静置片刻,即可分层。

⑤高沸点的蒸汽易在蒸馏头部位冷凝而无法蒸馏出来,因此应在蒸馏头周围加石棉保温,以使蒸馏顺利进行。另外,因残留在烧瓶中的二硝基苯在高温时易发生剧烈分解,故蒸馏时不可蒸干或使蒸馏温度超过214℃。

无机盐之类的杂质最后被洗掉了,少量残留通过蒸馏也被去除。

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