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常压蒸馏岗位ppt

发布时间:2025-01-18 17:17:04

① 实验室怎么制N,N-二乙基间甲苯酰胺(高中实验室)

二乙基胺和间甲基苯甲酸制成。

间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成

或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯;再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N,N-二乙基间甲苯甲酰胺。

试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠

器材:回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置

称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中,再加入4.5ml亚硫酰氯,装上一只,其上端接一根橡皮管,橡皮管另一端用湿毛巾包住,放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物,直至无气体放出。反应物冷却后,加入120ml乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液,同时注意沸腾情况,不可反应过剧,大约需20~25min.加入过程中,需要注意絮状物质的生成情况。

加完二乙胺后,用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体,溶液

中加入35ml5%的NaOH溶液,然后分液,再用5%的NaOH

溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一

次,用无水硫酸钠干燥。干燥后,蒸掉乙醚,在2.7x103Pa

压力下减压蒸馏,收集160~163℃馏分。

在生成酰氯过程中,气体出口可用一只湿抹布包住,不可与冷凝水的出口放在一起,否则会发生倒吸现象,导致实验失败,甚至出现危险。

二乙胺加入速度要控制,加入过快,会造成恒压漏斗的出口堵塞。

减压蒸馏时,要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。

反应过程密闭,全面通风。

空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。

戴化学安全防护眼镜。

穿防毒物渗透工作服。

戴橡胶耐油手套。

工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。

【禁忌物】:强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。

我也上高中今年高三````还没碰到做这种实验````

...网络里有这个东西叫避蚊胺杀虫用的你要它做什么

② 常减压蒸馏的原理,工艺流程

常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏。
常压蒸馏原理:溶液受热气化,气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收,回收的液体是较纯净的溶剂,从而使提取液浓缩。
减压蒸馏原理:借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,有些有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

常压蒸馏工艺流程:原油经加热炉加热到360~370℃,进入常压蒸馏塔(塔板数36~48),塔顶操作压力为0.05MPa(表压)左右,塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料,或作为石油化工原料,或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔,用水蒸气或再沸器加热,蒸发出轻组分,以控制轻组分含量(用产品闪点表示)。通常常一线为煤油馏分,常二线和常三线为柴油馏分,常四线为过汽化油,塔底为常压重油(>350℃)。
减压蒸馏常用于实验,流程:
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

③ 精馏达到分离要求怎么判断

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2. 汽液两相呈平衡状态时,气液两相温度( 相同 ),液相组成( 低于 )汽相组成。
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