Ⅰ 锅炉水质化验方法
分析用水的体积取决于项目,一般简单分析只需水样500~1000毫升。盛水样的容器应使用硬质玻璃或塑料瓶。绝对禁止使用木料、纸团、玉蜀黍及金属塞子。
取样注意事项水样应缓缓注入瓶中,不能产生潺潺的水声。水样进入瓶中须留有10毫升空隙,以防水温或气温改变时,瓶塞被挤开。取平均水样时,必须在同样条件下同时采取。
钙的测定,广泛采用EDTA容量法,在PH>12的碱性溶液中,用EDTA滴定,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,滴定终点由红变蓝。
PH值的测定方法有电位法及比色法,本章只介绍较常用的电位法。电位法测定PH值,是测定溶液中指示电极与参考电极间所产生的电位差。
参考电极的电位是恒定的,指示电极的电位则随溶液的PH值不同而改变。因此用补偿法可以准确地测定所组成的电池的电动势。应用PH计可以直接测得溶液的PH值。测定手续根据所使用的PH计而定,准确度达0.01。
(1)锅炉蒸馏水可以做ph仪校准液扩展阅读:
炉水中的PH值控制应不低于9,这是因为:
(1) PH值低时,水对锅炉钠材的腐蚀性增强;
(2) 炉水中的磷酸根与钙离子的反应,只有在PH值足够高的条件下,才能生成容易排污的水渣;
(3) 为了抑制炉水中硅酸盐的水解,减少硅酸在蒸汽中的溶解携带量,PH值应控制得高一-些,但是炉水的PH值也不能太高,否则,游离的氢氧化钠较多,容易引起碱性脆蚀。
热水锅炉检验锅水PH值,国标要求在10至12之间,简单方法用PH试纸,准确测量用PH酸度计。硬度:取水样毫升,加5毫升氨-氯化铵缓冲溶液,加3滴0.5%铬黑T指示剂用0.02mol/lEDTA滴定至蓝色为终点,根据CV/100*1000
低压锅炉水质检验方法
1、 溶解固形物的测定
1.1 取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样(水样体积应使蒸干残留物的重量在100mg左右),逐次注入经烘干至恒重的瓷蒸发皿中,在水浴锅上蒸干(在蒸干过程中防止落入杂物)。
1.2 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃烘箱中烘2h。
1.3 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称量。
1.4 在相同条件下烘30min,冷却后称量,如此反复操作直至恒重。
1.5 计算
RG= ×1000
式中:RG——溶解固形物含量,mg/L;
¬ G1 ——蒸干残留物与蒸发皿的总重量,mg;
G2 ——蒸发皿的重量,mg;
V ——水样的体积,mL。
2 总碱度的测定
2.1 试剂及配制
2.1.1 10g/L酚酞指示剂:称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
2.1.2 1g/L甲基橙指示剂:称取0.10g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释
至100mL。
2.1.3 甲基红—亚甲基蓝混合指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基
蓝,在研钵中研磨均匀后,溶于100mL95%乙醇中。
2.1.4 C(1/2H2SO4)= 0.1mol/L硫酸标准溶液的配制与标定
2.1.4.1 配制
量取3ml浓硫酸(密度1.84克/厘米3),缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐水)中,冷却、摇匀。
2.1.4.2 标定
称取0.2g(精确到0.0002g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50mL水中,加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,用待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色,同时应作空白试验。
2.1.4. 3 计算
C=
式中: C¬¬¬¬——硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4);
m——基准无水碳酸钠的质量,g;
V1——滴定碳酸钠消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
V2——空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
52.99——1/2Na2CO3的摩尔质量,g/mol。
2.2 测定方法
取100mL透明水样注入锥形瓶中,加入2~3滴10g/L酚酞指示剂,此时若溶液变成红色,则用0.1000mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸(1/2H2SO4)标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积V2(不包括V1)。
2.3 计算
JD=
式中: JD——总碱度含量,mmol/L;
C——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1、 V2 ——两次滴定所耗硫酸标准溶液的体积,mL;
Vs——水样体积,mL。
3 总硬度的测定
3.1 试剂及配制
3.1.1 0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,在研钵中磨匀,
混合后溶于100mL95%乙醇中,将此溶液转入棕色瓶中备用。
3.1.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液
3.1.2.1 C(1/2EDTA)=0.0200mol/L标准溶液
配制与标定方法见化验员培训资料(一)《检测方法标准》P16(GB/T6436—92)附录B乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙中的B3。
例如:标定得EDTA对钙的滴定度为TEDTA/Ca(g/mL),则C(1/2EDTA)的浓度为:
C(1/2EDTA)=
3.1.2.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液:
准确移取3.1.2.1 C(1/2EDTA)=0.0200mol/L标准溶液50mL至1000mL容量瓶,定容至刻度,混匀,浓度可由计算得出。
3.1.3 氨—氯化铵缓冲溶液:
称取20g氯化铵溶于500mL除盐水中,加入150mL浓氨水以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000mL,混匀,取50.00mL,按3.2(不加缓冲溶液)测定其硬度,根据测定结果,往其余950mL缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。
3.2 测定方法
取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中,加3mL氨—氯化铵缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用3.1.2.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液滴定至蓝紫色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积。
3.3 计算
YD=
式中: YD——总硬度含量,mmol/L ;
C——EDTA标准溶液的浓度,mol/L(1/2EDTA);
V——滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;
Vs——水样体积,mL。
附:
蒸汽锅炉采用锅外化学水处理时,水质应符合下表的规定
项目 给水 锅水
总硬度,mmol/L ≤0.03
总碱度,mmol/L 6~24
溶解固形物,mg/L <3500
Ⅲ 锅炉水氯根的空白试验是用蒸馏水作吗
你指的是标定标准溶液的时候 吧 标定的话做空白的水指的是你拿来溶解基准物质的水 一般是蒸馏水 不过也不固定 严格来说应该用高纯水或者除盐水 如果你的实验室只有蒸馏水 那就是了
是炉水 因为生成砖红色沉淀的时候已经是过量了 所以必须继续做空白 把这部分过量的硝酸银扣除掉,这时候空白滴的是炉水。
Ⅳ 凯氏定氮法,为什么冷凝管下端要浸入液面以下怎样知道蒸馏是否完全蒸馏结束要注意什么
冷凝管下端进入页面以下是因为氮是也氨气的形式蒸馏出来的,如果不在页面以下,就不能完全的被吸收液吸收,造成结果偏小。氨是否完全蒸馏完全,可用PH试纸试检测馏出液是否为碱性。蒸馏完全后就去滴定。
如果是用的凯氏定氮仪的话,结束后只要注意机子的保养就好了,如果是自己组装的装置那就要就要注意:蒸馏结束后,掐紧簧夹,断绝蒸气,使反应室内溶液全部吸人回流管中,再放松簧夹,从小漏斗加入蒸馏水40~50ml。
再通蒸气加热和回流,放掉回流管中残液,这样反复3~4次,将反应室洗涤干净,才能备下一次测试用(标准书上只洗一次,不易洗净)。
在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
(4)锅炉蒸馏水可以做ph仪校准液扩展阅读:
蛋白质与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,并换算成蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量。
在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
Ⅳ 锅炉水处理化验方法
低压锅炉水质检验方法
1、 溶解固形物的测定
1.1 取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样(水样体积应使蒸干残留物的重量在100mg左右),逐次注入经烘干至恒重的瓷蒸发皿中,在水浴锅上蒸干(在蒸干过程中防止落入杂物)。
1.2 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃烘箱中烘2h。
1.3 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称量。
1.4 在相同条件下烘30min,冷却后称量,如此反复操作直至恒重。
1.5 计算
RG= ×1000
式中:RG——溶解固形物含量,mg/L;
¬ G1 ——蒸干残留物与蒸发皿的总重量,mg;
G2 ——蒸发皿的重量,mg;
V ——水样的体积,mL。
2 总碱度的测定
2.1 试剂及配制
2.1.1 10g/L酚酞指示剂:称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
2.1.2 1g/L甲基橙指示剂:称取0.10g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释
至100mL。
2.1.3 甲基红—亚甲基蓝混合指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基
蓝,在研钵中研磨均匀后,溶于100mL95%乙醇中。
2.1.4 C(1/2H2SO4)= 0.1mol/L硫酸标准溶液的配制与标定
2.1.4.1 配制
量取3ml浓硫酸(密度1.84克/厘米3),缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐水)中,冷却、摇匀。
2.1.4.2 标定
称取0.2g(精确到0.0002g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50mL水中,加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,用待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色,同时应作空白试验。
2.1.4. 3 计算
C=
式中: C¬¬¬¬——硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4);
m——基准无水碳酸钠的质量,g;
V1——滴定碳酸钠消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
V2——空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
52.99——1/2Na2CO3的摩尔质量,g/mol。
2.2 测定方法
取100mL透明水样注入锥形瓶中,加入2~3滴10g/L酚酞指示剂,此时若溶液变成红色,则用0.1000mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸(1/2H2SO4)标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积V2(不包括V1)。
2.3 计算
JD=
式中: JD——总碱度含量,mmol/L;
C——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1、 V2 ——两次滴定所耗硫酸标准溶液的体积,mL;
Vs——水样体积,mL。
3 总硬度的测定
3.1 试剂及配制
3.1.1 0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,在研钵中磨匀,
混合后溶于100mL95%乙醇中,将此溶液转入棕色瓶中备用。
3.1.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液
3.1.2.1 C(1/2EDTA)=0.0200mol/L标准溶液
配制与标定方法见化验员培训资料(一)《检测方法标准》P16(GB/T6436—92)附录B乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙中的B3。
例如:标定得EDTA对钙的滴定度为TEDTA/Ca(g/mL),则C(1/2EDTA)的浓度为:
C(1/2EDTA)=
3.1.2.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液:
准确移取3.1.2.1 C(1/2EDTA)=0.0200mol/L标准溶液50mL至1000mL容量瓶,定容至刻度,混匀,浓度可由计算得出。
3.1.3 氨—氯化铵缓冲溶液:
称取20g氯化铵溶于500mL除盐水中,加入150mL浓氨水以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000mL,混匀,取50.00mL,按3.2(不加缓冲溶液)测定其硬度,根据测定结果,往其余950mL缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。
3.2 测定方法
取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中,加3mL氨—氯化铵缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用3.1.2.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液滴定至蓝紫色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积。
3.3 计算
YD=
式中: YD——总硬度含量,mmol/L ;
C——EDTA标准溶液的浓度,mol/L(1/2EDTA);
V——滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;
Vs——水样体积,mL。
附:
蒸汽锅炉采用锅外化学水处理时,水质应符合下表的规定
项目 给水 锅水
总硬度,mmol/L ≤0.03
总碱度,mmol/L 6~24
溶解固形物,mg/L <3500