1. 你好，你回答时的测定氨氮蒸馏-滴定的方法具体是什么，能说明下吗，谢谢，我邮箱[email protected]
氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使之呈微版碱性。加热蒸权馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的氨。当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将是测定结果偏高。有关反应的解释：
1、先调PH使水样中非氨氮的其他酸性和碱性物质被中和，消除它们的影响；
2、加入氧化镁，使水样呈微碱性，使铵根呈氨的存在形式，易被蒸馏出来；
3、被蒸馏出来的氨与过量硼酸反应，而被“固定”在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氢铵能完全电离）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液，实际反应为
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸级弱，能定量接受氢离子变为硼酸）
关系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
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2. 工业废水中氨氮的测定怎样预处理
抄水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮提交回答凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
絮凝沉淀法：加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
蒸馏法：调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。
3. 测氨氮时水样取多少
测定步骤
1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比测定吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。 3、水样的测定
（1） 分取适量经絮凝预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1 mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。 （2） 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
来源文库
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