1. 怎样保证四氢呋喃的完全无水
下午好,直接加入少量的无水硫酸铜就可以了,无水硫酸铜不溶于THF,它一旦接触到水分就会变成鲜艳天蓝色的五水合硫酸铜,在无色透明的THF溶液中非常醒目,对于防止一些不法JS倒卖掺水溶剂十分有效。如果是实验制备过程中保证THF是无水状态也很简单,将你要用的疑似混合有水的THF与环己烷或者石油醚混合,搅拌,然后在通入保护气体干燥的容器内用无水氯化钙层重力过滤或者吸滤即可,可以脱除原THF溶液中至少99.9%的水分(加入强非极性溶剂是为了断开水分子与THF形成的氢键,形成悬浊乳液),最后再补足分馏一下即可得无水的THF分析纯,请酌情参考。
2. 四氢呋喃的提纯
在四氢呋喃中的水分过多,可能会进行蒸馏,蒸馏的过程中控制温度高于67度,如果温版度太高是不好的,权在蒸馏过程中的蒸馏速率的下降,溶液的温度上升时,停止,然后加入蒸馏水中,进一步的处理。 第一,用无水氯化钙干燥,过滤,然后用金属钠干燥,然后过滤,蒸除。
3. 无水乙醇的制备实验是什么
1.无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制备所需试剂:钠、二苯甲酮(指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色)。用量方面:1000ml溶剂需要最多10克钠,二苯甲酮大约需要约5克。操作:将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通璃塞),烘干,冷却,待用。
在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用镊子加取钠块,棉花擦去钠块表面的煤油,然后用剪刀将钠剪成小块,通过加料漏斗加入到甲苯中;然后架好装置,将装置内的空气用氮气置换了,包括接收瓶。加热回流2~3h后,回流变蓝后,稍冷(不回流了就可以),改为蒸馏装置,接少量前馏分,收集需要的部分。
当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时停止加热后处理:圆底烧瓶中剩余的钠球,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。注意:THF千万不能蒸干,会产生过氧化物,易爆炸。
2.无水DMF(N,N-二甲基甲酰胺)的制备:DMF提前一天用无水硫酸镁干燥(25g/L);将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,水泵),烘干,冷却。
待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF,然后架好装置,用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分,收集需要的部分。
以上资料参考网络-无水乙醇